HPLC法测定罗氟司特片的溶出度

目的 :建立高效液相色谱法测定罗氟司特片溶出度的方法。方法:采用Welchrom-C18(5μm,4.6*150mm)色谱柱,以乙腈-水(65:35)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为215nm。结果罗氟司特在0.204~0.714μg/m L范围内线性关系良好(R=0.9997),平均回收率为99.5%,RSD=2.9%(n=9)。结论 :该方法操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸罗哌卡因中特定杂质的含量。方法：色谱柱为WondasilCl8（250mm×4．6nun,5μm1,流动相为甲醇-水-三氟乙酸（50：50：1）,流速为0．4ml·min-1,ELSD载气流速为3．0ml／min,检测器飘移管温度为60℃,室温为30℃。结果：特定杂质在15-100μg／ml范围内的对数与峰面积对数有良好的线性关系（r2=0．9993,n=6）,且该方法的平均回收率为99．1％,RSD为1．3％（n=9）。结论该方法简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因中特定杂质的测定。     

HPLC法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸多奈哌齐口腔崩解片有关物质的方法。方法：采用Welchrom-C1B（57m,4．6＊250rnm）色谱柱．梯度洗脱;检测波长286nm柱温为50℃,流速为1．5ml／min,进样量为20ul,溶剂为乙腈一水（1：3）。结果：在该色谱条件下,盐酸多奈哌齐与各中间体、杂质分离良好,辅料对有关物质检测无干扰。结论：该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂中有关物质的检测。     

顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

目的：采用气相色谱法对药物中石油醚的残留量进行检测。方法：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃;以DMF为溶剂。结果：石油醚各组分完全分离,专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。结论：此方法操作简便,方法灵敏,可用于药物中石油醚残留的测定。     

HPLC法测定甲磺酸伊马替尼片的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片有关物质的方法。方法：色谱柱为KromasilCl8（250mm×4．6mm,5肛m）,以含0．04％辛烷磺酸钠的20mmol／L磷酸二氢钠溶液（磷酸调至PH2．5）-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为1ml．min-1,检测波长为268nm,柱温为30℃。结果：在本方法中,甲磺酸伊马替尼的线性关系良好,r为0．9999;专属性强,甲磺酸伊马替尼与各中间体及各降解产物之间都能完全分离;精密度良好,RSD为1％。结论：该方法准确、简便、灵敏,可用于甲磺酸伊马替尼片有关物质测定。     

气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定恩替卡韦中有机溶剂残留量。方法：采用Agilent KB-624毛细管柱（60m×0.53mm,3.0μm）;氮气为载气;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃;柱温为200℃。结果：在本文色谱条件下,分离度良好,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9990～0.9999;平均回收率为96.3%～106.2%,精密度试验及准确度试验的RSD均小于5%。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合恩替卡韦有机溶剂残留量的检测。     

HPLC法测定阿戈美拉汀片的含量

目的建立高效液相色谱法测定阿戈关拉汀片含量的方法。方法采用Welchrom—C18（57m,4．6＂250mm）色谱柱,以0．01mol／L的磷酸氢二钠溶液（用稀磷酸调节pH值至3．0）-甲醇-乙腈（55：25：20）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为229nm,柱温为30℃。结果线性回归方程为：A=266138C＋94983,r=0．9997（n=6）,阿戈美拉汀在4．04～1515μgoml-1范围内线性关系良好,平均回收率为99．60％（n=9）。结论该方法专属性强、重复性好,可用于阿戈美拉汀片的含量测定。     

兰索拉唑肠溶片的制备

目的制备兰索拉唑肠溶片。方法以甘露醇-淀粉（2：1）作为片芯的稀释剂,交联羧甲基纤维素钠（3％）为崩解剂,并辅以合适的增溶剂、稳定剂以提高片剂的溶出度及稳定性,以聚维酮K30的乙醇溶液为粘合剂,通过普通湿法制粒制得兰索拉唑颗粒,压片后分别包上隔离衣与肠溶衣制得兰索拉唑肠溶片。应用正交试验设计进行片芯处方筛选,然后在包装条件下作加速及长期稳定性考察。结果各项检测结果均符合规定。经过18个月的长期稳定性考察,其含量及有关物质均无明显变化,质量较为稳定。结论用所筛选的处方制备的肠溶片符合设计要求,适合临床应用。     

正相高效液相色谱法法测定恩替卡韦原料的对映异构体

目的：建立高效液相色谱法测定恩替卡韦对映异构体的方法。方法：色谱柱为CHIRALPAKAD—H（250mmX4．6ram,5tzm）,以正己烷一异丙醇-无水乙醇-三氟乙酸（70：10：20：05）为流动相,流速为0．8mi．min-1,检测波长为254nm。结果：在本方法中,恩替卡韦的线性关系良好,。为0．9999;专属性强,恩替卡韦与对映异构体之间的分离度良好;精密度和稳定性良好,1KSD均小于2％。结论：该方法准确、简便、快速,可用于恩替卡韦的对映异构体测定。