高效液相色谱法定量检测化妆品中着色剂颜料红49

建立了化妆品中限用有机合成着色剂颜料红49的高效液相色谱/二极管阵列检测器检测方法.色谱柱采用C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(10 mmol/L的四甲基氢氧化铵水溶液(醋酸调pH =7))∶V(甲醇)=30∶70的混合溶液,等度洗脱,检测波长为494 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,在此条件下颜料红49在1 ～ 600 μg/mL范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.2μg/mL,回收率为90.94％ ～ 101.05％.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

HPLC法测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量的方法.色谱柱为大赛璐DAICEL CHIRALPAK IB N-3 (4.6×250 mm,3μm),流动相为0.1％正丙胺溶液(用磷酸调节pH为8.5)-乙腈(V∶V=50∶50),流速0.5 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长273 nm.对映异构体在0.6450～12.90μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.9997).方法 专属性、重复性、灵敏度满足盐酸托莫西汀口服溶液中对映异构体含量测定要求.     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

HPLC法测定聚羧酸减水剂合成原料烯基聚醚

建立了高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)测定聚羧酸减水剂合成原料异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)的方法。色谱柱为Sino Chrom ODS-BP C18(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为V(乙腈):V(Na2SO4溶液)=40:60的混合溶液,其离子强度为0.2 mol/L,柱温20℃,流速1.0 m L/min。结果表明:TPEG在0.01~10 g/L范围内线性关系良好(R2=0.9999);检出限为0.005 g/L;定量下限为0.01 g/L;精密度RSD值为0.47%;平均加标回收率为99.64%。本方法具有分析时间短、分离效果好、测定结果准确等特点,适用于工业烯基聚醚含量的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸

建立RP-HPLC法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量。色谱条件:采用Kromasil-100AC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.05)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为246 nm;柱温为室温。结果表明,苯乙酮在1.60~320.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2);肉桂酸在2.00~400.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 6)。苯乙酮和肉桂酸的平均回收率分别为100.42%和101.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%和1.7%。     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。     

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

HPLC法测定火麻仁中大麻二酚的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中大麻二酚进行含量测定。确定色谱条件为：色谱柱Agilent E-clipse XDB-C18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相甲醇-水（体积比为78∶22）;流速1.0mL·min^-1;检测波长220nm;柱温25℃。在此条件下,大麻二酚与其它组分得到良好的分离,线性范围为0.04～0.40μg（r=0.9981）,平均加样回收率为95.3%（RSD=0.77%）。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

同时分离与测定鸡血中的五种喹诺酮药物的高效液相色谱法研究

建立同时分离和测定五种喹诺酮类药物的高效液相色谱分析方法。本实验采用VP-ODS色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相。五种喹诺酮类药物测定线性范围0.05～50.0μg/mL,最低检测限为0.003～0.005μg/mL。本方法简便、快速、灵敏度高,并运用于鸡体内的测定。     

HPLC法测定帽蕊木茎皮中儿茶素的质量分数

该文首次用高效液相建立了帽蕊木茎皮中儿茶素质量分数的测定方法。选用Purospher star RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm,德国Merck公司);流动相为V(乙腈):V(高纯水):V(磷酸)=10:89.1:0.9;检测波长278nm;流速1mL/min;柱温25℃。儿茶素在0.024～0.6μg内峰面积与质量呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为104.68。研究结果表明,该方法灵敏、准确、重现性好。该文报道工作的新颖性已为河南大学图书馆2008年7月2日出具的第2008001号《科技查新报告》所证实。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。