微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、镍

为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗（⁷²Ge）为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差（n=6）在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪（GBW 10028）中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。     

ICP-MS同时测定醋酸酯淀粉中4种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定醋酸酯淀粉中4种微量元素含量的方法,用国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(AAS)对方法准确性进行了验证。通过比较3种前处理方法、两种仪器测定醋酸酯淀粉中4种元素的含量,最后选用耗时短、回收率高、操作稳定的能同时测定4种元素的微波消解法对醋酸酯淀粉样品进行消解,利用ICP-MS法测定铬、镍、镉、铅4种元素含量。该方法线性范围广,线性相关系数r﹥0.9997,回收率92.0%~100.3%,RSD﹤3.8%。具有操作快速、准确、可靠等优点,在醋酸酯淀粉实际分析应用中,取得了令人满意的结果。检测结果表明,醋酸酯淀粉中所测元素均小于0.2mg/kg,符合国家标准的限量要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定中药材中5种重金属铜、砷、镉、汞、铅的含量。方法:微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为混合内标,采用ICP-MS测定上述元素。结果:各元素标准曲线的线性良好,相关系数均大于0.9980,检出限为0.00055mg/kg^0.013 mg/kg,回收率在97.6%~106.2%之间,RSD<10%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适合中药材样品中铜、砷、镉、汞、铅的检测。     

润滑油中微量硫、磷、硅的ICP-OES快速同步测定

采用微波消解法对润滑油样品进行前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对S,P,Si 3种微量非金属元素进行检测,确定仪器的最优分析参数,如波长、发射功率、雾化器流量、观测高度等,并建立微波消解、ICP-OES测定润滑油微量非金属元素的方法。该方法加标回收率为93%~101.2%,精密度小于3%,是一种快捷、准确检测润滑油中的微量非金属元素的方法。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定氯化钾产品中Na、Ca和Mg含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱法快速测定氯化钾产品中Na、Ca、Mg含量的分析方法,选择仪器最佳的工作条件,通过标准曲线法和标准加入法两种方法对照实验,确立了各元素测定谱线,使用耐高盐雾化器和ICP的径向观测模式测定氯化钾产品中Na、Ca、Mg的含量,Na、Ca、Mg的检测下限分别为0.0016,0.0025,0.0014mg/L。方法精密度(RSD,n=6)均小于2%,标准曲线法回收率为96.8%~107.5%,标准加入法回收率为97.6%~101.02%,该方法与国标GB6549-2011[1]法对比分析结果均在允许差范围之内。     

微波消解ICP-MS法测定某肺癌高发区居民饮食中28种元素

采用真空冷冻干燥和硝酸 过氧化氢体系微波消解处理饮食样品，ICP-MS法测定样品中28种元素的含量。在优化仪器工作参数后，以铑(Rh)和铼(Re)双内标对基体影响和信号漂移进行校正，并采用4种国家标准物质验证该方法的准确度和精密度。结果表明，28种元素检出限为0.01~0.40 μg/L，加标回收率为82%~114%，国家标准物质测定值与标准值或参考值一致，精密度(RSD)为0.4%~16.9%。用该方法测定60份肺癌高发区居民饮食样品中28种元素含量，结果可为研究微量元素与肺癌的关系和指导合理膳食提供参考。     

茶叶中锗、硒的电感耦合等离子体质谱法分析

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中锗、硒元素。对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化。在优化实验条件下, 方法的检出限为1.7~28.2 ng•L-1, 相对标准偏差为3.1%~10.0%, 加标回收率为80.8%～95.9%。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和同时测定两种元素等优点。     

电感耦合等离子质谱法测定茶叶中的多种微量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶及其茶植土壤中的Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、As等7种微量元素的方法。采用微波消解前处理技术和电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中7种重金属元素镉、铬、铜、铅、锌的含量进行了测定。结果表明:各元素的检出限在0.01~0.03mg/kg之间。茶样中添加标准物质的回收率在96%~104%之间,相对标准偏差均小于3%.Zn元素首次溶出率大于20%,茶汤中Cd、Cr、As首次溶出率小于0.5%。本方法回收率与精密度较好,适合茶样重金属的快速测定,为消费者了解茶叶品质和选茶提供科学依据。     

ICP-AES法测定金属铌中微量Cu、W元素

采用ICP-AES法测定金属铌中Cu、W元素,试样用硝酸和氢氟酸溶解,进行了基体元素和共存元素对Cu、W的光谱干扰研究,选择了最佳的分析谱线,同时测定了分析方法的检测限。该方法准确、快速、简便,能够满足金属铌中含量范围在0.001%~0.01%的Cu、W元素的检测需求,加标回收率在90%~120%之间。     

微波溶样ICP—MS法测定小麦的粒,茎,穗和叶中15种痕量稀土元素

本工作采用HNO3＋H2O2微波溶样，ICP－MS直接测定小麦的粒、茎、穗和叶中15种痕量稀土元素。对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Re作内标可补偿基体效应。方法检出限为65－24．0pg／ml，麦粒的加标回收率为95％－104％，RSD为2.1％－3．9％。方法快速、灵敏、准确。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法测定芦荟中Fe和Pb的含量

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准加入法研究微波等离于体炬原于发射光谱法(MPTAES)测定芦荟中Fe和Pb的方法。详细考察溶液硝酸浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定的影响,还考察共存离子对测定的影响。同时,还通过常规消解方法与微波消解方法相比较,得出微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法具有简单、快速、准确、待测元素不受污染等特点。结果表明,微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法可以作为研究芦荟中微量元素的含量的一种行之有效的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀

采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。     

电感耦合等离子发射光谱法检测食用茵中金属元素含量方法的建立

检测食用菌中微量元素的方法很多,如：离子色谱法、原子吸收法（AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS）、原子荧光法、x射线荧光光谱法、电化学传感器法等,但受仪器自身的限制和试样基质的干扰,往往不能系统的推广开来,更无法建立标准。因此,迫切需要找到一种能同时测定食用菌中所有金属元素含量的新方法。本研究首先选择干灰化法、湿法消解法和微波消解法进行样品前处理,确定样品的消化方式。同时优化了电感耦合等离子发射光谱（InductivelyCoupledPlasma,ICP）的实验条件。其次在精密度（s1、变异系数（RSD）和回收率等方面,对AAS法与ICP法进行考量。得出ICP法具有可同时检测多种金属元素,并且仪器具有操作简单、检测周期短、灵敏度高、精密度好、准确性高等优势。目前,在食用菌“行标”及“国标”中并没有制定相关的检测标准。本研究的建立为食用菌中金属元素检测提供了方法依据。     

微波溶样ICP-MS法测定鼠肝中超痕量镧

采用HNO3 和HCLO4混合酸微波解样品 ,电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)直接测定鼠肝中超痕量镧。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铑 (Rh)无素作为内标 ,可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为0 0 0 7ng/mL ,样品加标回收试验的回收为 96 %～ 10 3% ,相对标准偏差 (RSO)为1 8%～ 2 7%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤质样品中49种痕量元素

Various trace elements, especially potential toxic trace elements such as As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se, Tl, Zn, would be concentrated in processing of coal. Determination of these elements in coal is very important for identification of coal quality. A method is developed for determination of 49 trace elements in coal by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICPMS). Microwave acid digestion and low-temperature airproof acid digestion for sample preparation were investigated. It is shown that the low-temperature airproof acid digestion method is of lower blank, and more suitalbe for the coal sample preparation. The on-line internal standard (Rh) sample introduction is applied to compensate matrix effects in measurement by ICPMS. The method gives low detection limits (0.002-1.60 μg/g) and better relative standard deviations (0.60%-4.78%) for the determined 49 elements in coal.     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定生物样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的方法。将米酵菌酸在2 mol/L KOH溶液中100℃加热反应2 h制备异米酵菌酸标准品,并通过与对照品的质谱、色谱、紫外光谱比较而确认。血浆样品用含0.5%氨水的乙腈溶液-甲醇(9∶1,V/V)沉淀除去血浆蛋白,在酸性条件下用正己烷萃取净化;尿液样品使用正己烷在酸性条件下萃取净化。选择Acquity BEH C18色谱柱,以0.05%甲酸-乙腈溶液(V/V)-0.05%甲酸水溶液(V/V)为流动相进行洗脱,电喷雾负离子多离子监测模式(MRM)检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:血浆和尿液中米酵菌酸和异米酵菌酸的线性范围均为0.05~10.0μg/L,相关系数大于0.998,平均加标回收率在92%~106%之间,相对标准偏差均为2.4%~13%(n=6),方法的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L。该方法简单、灵敏、准确,可用于鉴定椰毒假单胞菌引起的中毒。     

ICP-MS测定水系沉积物和土壤中W、Cd等金属元素

采用不同混合酸消解水系沉积物和土壤标准参考物,用ICP-MS测定4种金属元素(Cd、Be、Mo、W)的含量。依据分析结果,比较混合酸组成和用量对样品的消解效果。结果表明,由3mL HNO3+8mL HF+0.5mL H2SO4组成的混合酸对水系沉积物和土壤具有很好的消解能力,各元素的测定值与推荐值相符。     

微波消解ICP-AES测定云南松花粉中多种生命元素

以微波消解法处理样品，采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）分析方法同时测定了云南松花粉中P、K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn等多种生命元素的含量，并对破壁前后的松花粉的微量元素含量进行了分析比较。结果表明，除钠外，破壁后的松花粉所测元素含量显著提高。方法的回收率在94．8％～105．4％之间，相对标准偏差小于2．36％。样品分析结果表明，云南破壁松花粉含有丰富的对人体有益微量元素，是一种营养价值较高的保健食品。