激光探针等离子体质谱测定NIST硅酸盐玻璃标样中痕量元素

采用激光探针等离子体质谱技术 ,以 42 Ca为内标 ,经预熔样处理 ,获得 NIST硅酸盐玻璃标样中 2 4种痕量元素 (Rb、Sr、REE、Th、U等 )的含量。结果表明 :方法的检出限在取样孔径 5 0 μm条件下可达 <1 0 -7(U、Th)～ <1 0 -6(REE) ,以 NIST61 2的一点为标准测定其它点 ,大多数元素的精密度优于± 1 0 % ;以NIST61 2为标准测定 NIST61 0 ,大多数元素的准确度优于± 1 0 %。     

色谱-质谱联用法测定三氟化氮中痕量六氟化硫

用选择离子监测 (SIM)方式测定了高纯三氟化氮 (NF3)气体中痕量六氟化硫 (SF6 )。采用 pora PLOT Q毛细管色谱柱φ3 0 m× 0 .3 2 mm× 5μm,选择 m/ z 1 2 7作为定量离子 ,同时考察了 NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。在浓度为 2 .0～ 1 0 0 μL/ L范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,线性相关系数 r=0 .9996。最低检测限为 0 .2μL/ L,平均加标回收率为 92 .70 %～ 97.0 4 % ,日内测定结果的 sr<4 .1 7% ,日间测定结果的 sr<5 .3 3 %。     

大气气溶胶中超痕量钚的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析

本文通过采用膜去溶进样系统与 ICP-MS联用技术和同位素稀释质谱法定量分析了大气气溶胶样品中 fg量级的钚。方法对大气中 2 39Pu的定量限达到了 5 .7× 1 0 -8Bq/ m3。膜去溶系统的使用提高了样品的利用效率 ,并有效降低了复合离子 2 38U1H+对 2 39Pu测定的影响 ,使仪器的分析灵敏度 (相对 )提高了近一个数量级 ,对 2 39Pu的检出限达到了 0 .4 fg/ m L。     

油田水中新型水驱示踪剂氟苯甲酸的气相色谱-质谱分析

建立了油田水中新型水驱示踪剂 2 -( 2 -FBA)的痕量分析方法。该方法将过滤、固相萃取、衍生等样品前处理技术有效地结合在一起 ,应用气相色谱 -质谱 ( GC/ MS)技术对其进行定性和定量测定。结果表明 :方法具有较高的灵敏度和可靠的不确定度 ,油田水取样量为 2 5 0 m L时 ,2 -FBA最低检测限达 4ng/ L。 40 0 ng/ L2 -FBA的单次测量结果扩展不确定度为 5 0 ng/ L,即相对扩展不确定度优于 1 4%。本方法采用 4-甲基 -氟苯甲酸 ( 4 -TMFBA)作为内标物质校正衍生及测量过程。2 -FBA的浓度为 5～ 2 0 0 0 ng/ L,标准曲线的相关系数>0 .9998。此方法适用于油田、环境、生物、药物等样品中痕量 2 -FBA的快速、准确分析。同时也为其它氟代苯甲酸作为油田示踪剂提供了分析方法     

新型睡眠促进剂褪黑激素 (Melatonin)的药代动力学研究(英文)

测定新型睡眠促进剂 Melatonin的药代动力学参数的方法是以咖啡因为内标、以 GC/ MS的SIM(选择性离子监测 )为检测手段 ,定量测定家兔体内 Melatonin的含量及药代动力学参数。其结果为家兔灌胃给予 Melatonin3 0 mg· kg- 1后 ,Melatonin在家兔体内呈二室分布 ,药代动力学参数为t1/ 2α=0 .3 1 h,t1/ 2β=8.58h,t1/ 2 Ka=0 .3 4h,Tmax=0 .6 3± 0 .47h,Cm ax=3 2 2 .2 3± 2 55.40 ng/ m L,K12= 0 .81 h- 1,K2 1=2 .80 h- 1,K10 =2 .1 0 h- 1,AUC=6 97.49(ng/ m L) * h,CL(s) =0 .0 97± 0 .0 54 (mg/kg) / h/ (ng/ m L) .这种测量方法灵敏度高、特异性强、准确性好 ,为测定 Melatonin药代动力学参数提供了有效实用的分析方法。 Melatonin在家兔体内分布及消除都很快 ,不会在体内蓄积     

阳离子交换色谱分离ID-ICP-MS测量铀中痕量硼

文中概述了铀中硼的分析方法 ,研究了阳离子交换色谱分离同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测量铀中硼的方法 ,对样品溶解方法、仪器参数、记忆效应、分离方法和洗脱液等进行了研究和优化选择。GBW0 4 2 0 4铀中硼标准物质的平均测量结果为 0 .5 4 μg/g U3O8,与参考值 0 .5 0 μg/g U3O8符合较好     

直接煮沸和水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的对比研究

以玻璃器皿水直接煮沸 5 m in与塑料杯水浴 ( 1 0 0℃ )加热 65 min两种方法浸提土壤中的有效硼 ,采用电感耦合等离子体质谱法 ( ICP-MS)测定。两种浸提方法比较试验结果表明 :与常规的热水浸提法相比 ,塑料杯水浴法具有空白低 ,可以避免样品处理过程中的硼污染 ,条件易于控制 ,成本低的特点。由于水浴法温度低于常规的电热板煮沸法 ,其有效硼测定结果略低于采用煮沸法确定的标准值。两种方法经国家一级标准物质验证 ,测定值均在误差允许范围内 ,其测定值呈显著正相关 ( r=0 .988)。方法检出限为 0 .68ng/g(水浴法 )、8.2 2 ng/g(煮沸法 )。采用该方法测定了某硼矿区土壤样品中的有效硼     

利用HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中叶酸及5-甲基四氢叶酸浓度的方法学研究

为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters XTerra MS C1 8色谱柱初步分离 ,利用串联质谱多反应离子监测 ( MRM)方式监测叶酸、5 -甲基四氢叶酸和内标的正离子 ,然后进行定量测定。结果表明 :叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的最低定量浓度均为 0 .5 ng/ m L;线性范围为 0 .5～ 2 5 ng/ m L,标准曲线相关系数 r≥ 0 .99,精密度和准确度均在± 1 5 %之内。此法专属、灵敏、准确 ,可以用于测定人血浆叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的浓度     

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中23种元素

以 Sc、Ge、In、Bi作内标 ,采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)同时测定矿泉水中 2 3种元素。结果表明 ,方法的线性范围宽 ,线性相关系数均 >0 .999。测定 2 3种元素的相对标准偏差均低于 4.2 %。各元素的加标回收率均在 87.6%～ 1 1 0 .1 % ,测定 GSBZ5 0 0 9-88、GSBZ5 0 0 2 0 -93 (3 )和 GSB0 7-1 3 75 -2 0 0 1的标准参考物 ,测定值均在标准值范围内。该方法简单、快速、灵敏、准确 ,适用于矿泉水中 2 3种元素同时测定。     

大气可吸入颗粒物中含硫和含氧芳烃化合物的气相色谱-质谱分析

采用超声萃取 ,硅胶柱层析分离 ,毛细管气相色谱 -质谱联用方法分析了大气可吸入颗粒物中芳烃化合物。根据其质量色谱图和特征碎片离子、标准谱库检索和保留指数作定性分析 ,鉴定出 1 8个含硫和含氧芳烃化合物 ,以 3～ 4环结构为主 ,主要为二苯并噻吩、苯并萘并噻吩和二苯并呋喃系列化合物。用内标法进行定量测定的结果表明 :在城乡结合部化合物的含量为 0 .2 3～ 5 .0 5 ng/ m3 ,在郊区含量为 0 .0 4～ 1 .2 7ng/ m3 ,前者的各个化合物含量分别是后者的 2 .8～ 1 0 .8倍 ,两个地区的母核芳烃含量都高于带取代基芳烃 ,反映了这些化合物主要来源于化石燃料 (主要是煤 )的燃烧热解     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定高纯石英中痕量硼

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法 ( ID-ICP-MS)测定地质标样 ( GSD-4和 GSD-8)和高纯石英中的痕量硼。样品处理采用低温密封焖罐酸溶样技术 ,将样品与稀释剂充分混匀 ,硼损失较小。硼元素在碱性条件下主要以 B( OH) 4 -形式存在于溶液中 ,可被硼特效离子交换树脂所交换吸附 ,故能很好地与大部分基体元素分离 ,从而减少基体效应。测定结果表明 :该方法测定痕量硼具有较高的准确度和精密度 ,且方法的检出限低 ,可达 5 1 .7ng/g,是准确定量测定痕量硼的理想方法     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量

建立了固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40 ℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acquity^TM UPLC HSS C18（2.1 mm ×100 mm×1.8 μm）色谱柱上进行梯度洗脱分离。流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量。13种三嗪类除草剂的线性范围为1~50 ng/L,相关系数为0.992~0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/L,在2、5、10 ng/L 3个浓度水平加标平均回收率为65.8%~103%,相对标准偏差RSD为4.84%~15.2%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中乐福昔布的含量

建立测定人血浆中乐福昔布含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆250μL,然后加入200ng/mL内标塞来昔布50μL,加入1mL无水乙醚涡旋震荡提取2min,离心10分钟(12000转/分)后,取上清液,下层再加入乙醚,同法再萃取一次,合并2次萃取液,吹干溶剂后,用30%的乙腈250μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C18柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速:0.4mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 395.1→m/z 296.1(乐福昔布)和m/z 382.2→m/z 281.0(内标,塞来昔布)。该方法乐福昔布的线性范围为0.4～800 ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

萃取色层分离ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素

本文叙述了结合CL－TBP萃取色层分离,运用ICP／MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL－TBP草林树脂作固定相,5．5mol／L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP／MS测定。取样量为O．5g时,各杂质元素的测定下限为1×10（-8）g／g。方法的重加回收率在88％－116％之间,相对标准偏差小于14％。     

液相色谱-串联质谱法快速检测干血点样品中尿酸

建立了一种高通量液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测干血点(DBS)样品中尿酸(UA)的方法。采用自动液体操作平台对样品进行高通量自动化前处理,首先用含有UA-1,3-¹⁵N₂稳定同位素内标的Tris水溶液进行萃取,然后用含有0.1%甲酸、0.05%三氟乙酸的乙腈溶液沉淀蛋白质。处理后的样品经CN色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式进行LC-MS/MS分析。结果表明,在DBS样品中,UA在7.8~1 000 μmol/L浓度范围内的线性关系良好(R²＝0.999);检出限为3.1 μmol/L (S/N=3);定量限为12.5 μmol/L(S/N=10);平均回收率为95%~101%;日内相对标准偏差(RSD)为4.2%~12%;日间RSD为5.3%~14%。以样品中UA检测结果的总体RSD不超过15%来考察样品稳定性,分别将样品在-20 ℃保持30天、在37 ℃保持7天、反复冻融5次,样品中UA检测结果总体RSD小于10%,表明样品稳定性良好。将该方法与传统生化分析方法相比较,并分析了204份血样,相关性较好(R²＝0.946)。此方法可为有限采血条件下UA的检测及UA相关疾病的大规模筛查提供新途径。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中银杏内酯B的含量

建立测定人血浆中银杏内酯B的含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆50μL,加入2.5mol/L盐酸溶液10μL酸化,再加入内标2μg/mL银杏内酯C20μL,以1mL乙醚萃取后,取提取液500μL挥干溶剂,然后用30%的乙腈500μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:色谱柱为ZorbaxC18柱(4.5*150mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;流速:0.6mL/min,柱温:35℃。质谱条件:ESI电离源;负离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z423.1→m/z367.2(银杏内酯B)和m/z439.1→383.2(内标:银杏内酯C)。该方法血浆中银杏内酯B的最低定量限为5ng,线性范围为5ng/mL~0.5μg/mL。本方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

液相色谱-串联质谱法快速测定人血浆中紫杉醇的含量

建立测定人血浆中紫杉醇含量的LC-MS/MS方法。取正常人血浆300μL,加入50ng/mL多西他赛溶液100μL,再加入1.2mL无水乙醚涡旋震荡提取2min后,离心(12000转,15min),取上清液吹干,然后用80%乙腈300μL溶解,取10μL进行LC-MS/MS测定。LC条件:采用ASB C_(18)柱(2.1×50mm,5μm),流动相:乙腈-4mmol/L醋酸铵(80:20,V/V),流速为0.3mL/min。质谱条件:ESI电离源,正离子模式,多反应监测(MRM)方式,用于定量分析的离子对分别为m/z 876.5→m/z 308.1(紫杉醇)和m/z 830.6→m/z 549.2(内标,多西他赛)。该方法紫杉醇的线性范围为0.2～1000ng/mL,最低检测限为0.2ng/mL。本方法操作简便、快速、结果准确、可用于该药物的含量测定,同时也可为临床药代动力学研究提供参考。     

SPE-UPLC-Q-TOF MS测定育发化妆品中人参和甘草类功效成分

建立了甲醇超声提取,阴离子交换固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)测定育发化妆品中3种人参皂甙(Rg1、Rb1、Re)和2种甘草类功效成分(甘草次酸和光甘草定)。样品采用甲醇超声提取,MAX(500g/6L)固相萃取小柱净化,以甲醇-0.002%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在色谱柱HSS T3(2.1m×100mm×1.8μm)上分离,于UPLC-Q-TOF MS负离子模式下检测。同时,对固相萃取条件和色谱-质谱条件进行了优化,并对方法学进行了验证。结果表明:5种目标化合物在5~200μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.03~0.1mg/kg(S/N=3);在膏霜和洗发水基质中的加标回收率为71.9%~94.2%,相对标准偏差小于15.4%(n=6);分子质量偏差小于5×10-6。该方法适用于育发化妆品(特别是表面活性剂及油脂含量高的样品)中人参皂甙和甘草类功效成分的定性定量检测。