洋葱中重金属分布的ICP-MS分析

采用电感耦合等离子体质谱法测定洋葱中重金属的分布,用硝酸-过氧化氢作消解液, 微波消解法处理样品,ICP-MS 法测定洋葱皮和肉中砷、铅、汞3种重金属元素的含量。测定结果的相对标准偏差RSD< 5.1%, 加标回收率为91.1%～104.9%, 检出限为0.007 2～0.087 ng•g^-1。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和多种元素同时测定等优点。     

微波消解ICP-MS法测定某肺癌高发区居民饮食中28种元素

采用真空冷冻干燥和硝酸 过氧化氢体系微波消解处理饮食样品，ICP-MS法测定样品中28种元素的含量。在优化仪器工作参数后，以铑(Rh)和铼(Re)双内标对基体影响和信号漂移进行校正，并采用4种国家标准物质验证该方法的准确度和精密度。结果表明，28种元素检出限为0.01~0.40 μg/L，加标回收率为82%~114%，国家标准物质测定值与标准值或参考值一致，精密度(RSD)为0.4%~16.9%。用该方法测定60份肺癌高发区居民饮食样品中28种元素含量，结果可为研究微量元素与肺癌的关系和指导合理膳食提供参考。     

茶叶中锗、硒的电感耦合等离子体质谱法分析

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中锗、硒元素。对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化。在优化实验条件下, 方法的检出限为1.7~28.2 ng•L-1, 相对标准偏差为3.1%~10.0%, 加标回收率为80.8%～95.9%。该方法具有操作简便,快速,灵敏度高,准确度好和同时测定两种元素等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原料药中的残留钯

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定利奥西呱原料药中残留钯含量的方法。方法:对样品进行微波消解前处理,优化调谐仪器参数后,以相对稳定的铑(1 03 Rh)作在线内标校准,采用ICP-MS法对样品中的钯元素进行定量测定分析。结果表明,原料药中钯元素标准曲线的线性范围为0~60.0μg/L,相关系数r为0.9996;7次重复性测试的相对标准偏差RSD为0.85%;加标回收率为90.14%~101.3%,相对标准偏差RSD为2.17%~2.44%。表明该方法简便快速、灵敏度高,准确可靠,适用于利奥西呱原料药中残留钯含量的测定。     

ICP-MS同时测定玛咖中16种稀土元素的研究

建立一种快速消解并同时测定玛咖中稀土元素的方法。采用微波消解样品,选择In作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定玛咖中稀土元素。对于所测的元素,校准曲线的相关系数>0.9990,回收率范围91.0%~111.0%,相对标准偏差0.4%~3.7%。该方法简便、快速、准确,灵敏度高,可用于玛咖中稀土元素的测定。     

微波消解ICP-MS快速测定沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Pb

本文考察微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定海洋沉积物中的Co、Ni、Cu、Zn、Pb元素的方法。结果表明:4mLHNO_3-0.3 mLHF混合酸体系消解样品后,加入H_3BO_3饱和溶液络合反应剩余HF的试验方法对沉积物以及土壤消解取得满意的效果;水系沉积物,海洋沉积物以及土壤等11种国家标准物质的测定结果表明:该方法快速简便、准确度高,各元素检出限在0.017～0.64ng/g之间,是一种多类型沉积物以及土壤样品中多元素同时测定的有效方法。     

ICP-MS法测定不同产地天麻中的重金属及有害元素含量

目的:测定不同产地天麻药材中的铜(Cu)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)4种重金属及有害元素砷(As)含量。方法:采用硝酸微波消解及ICP-MS法,测定湖北等6个全国主要天麻产区的天麻中重金属及有害元素的含量。结果:ICP-MS法具有良好的线性关系(r0.999 0),可用于天麻药材中重金属及有害元素含量的测定。结论:不同产地天麻中的重金属及有害元素含量均符合规定,不同产地的天麻存在一定差异,同一产地不同批次之间的天麻差异相对较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定中药材中铜、砷、镉、铅、汞的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定中药材中5种重金属铜、砷、镉、汞、铅的含量。方法:微波消解法处理样品,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)为混合内标,采用ICP-MS测定上述元素。结果:各元素标准曲线的线性良好,相关系数均大于0.9980,检出限为0.00055mg/kg^0.013 mg/kg,回收率在97.6%~106.2%之间,RSD<10%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适合中药材样品中铜、砷、镉、汞、铅的检测。     

ICP-AES法测定巢湖蓝藻中14种元素

目的:建立测定巢湖蓝藻中14种元素含量的方法,为利用蓝藻提供科学依据。方法:采用微波消解样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定14种元素,并考察不同元素间相互干扰。结果:所测定元素的相对标准偏均小于4%,回收率在97.0%～103%之间,结果可信度高。结论:本法具有简便、快速、准确、灵敏的优点,可以用于巢湖蓝藻中14种元素含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中痕量重金属元素

采用微波消解法预处理聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等常用塑料包装材料样品,考察了消解介质、消解温度和保持时间对消解结果的影响,优化选择了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)的测定参数和内标元素.在选定的最佳消解和测定条件下,建立了微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定塑料包装材料中微量砷铅镉铬汞的方法.方法测定下限介于0.06～0.10μg/g之间,加标回收率在93%-106%之间,RSD＜8%.方法准确可靠,可用于实际样品分析.     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

应用ICP-MS、AFS、GF-AAS测定食品中As、Cd、Hg、Pb方法的对比研究

应用ICP-MS法测定食品中的As、Cd、Hg、Pb,AFS法测定As、Hg,GF AAS法测定Cd、Pb,并对3种测定方法进行对比研究。采用微波消解法作为ICP MS法的样品前处理方法,湿式消解法作为AFS、GF-AAS法的前处理方法。通过优化消解条件,优化ICP-MS、AFS及GF AAS仪器测定工作条件,选择适宜内标元素、EPA200.8标准干扰校正方程、硫脲-抗坏血酸掩蔽剂、硝酸镁-硝酸钯混合基体改进剂等办法,利用小麦粉(GBW08503b)和大米粉(GBW10010)国家标准物质验证各方法的准确度与可靠性。测定值均在标准值允许范围内,食品试样比对测定结果相对偏差均小于20%。ICP-MS法线性动态范围宽,不必稀释样品,适合批量样品多元素同时分析,但仪器昂贵、实验成本相对较高;AFS、GF-AAS法是单一元素分析,保证了测定结果准确、可靠,但由于线性范围窄,部分样品需要稀释,分析周期较长。     

湿法消化ICP-MS法与微波消解ICP-MS法测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷的比较

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%～4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。     

微波消解-ICP-MS法测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡

为满足国家药品安全的限量要求,采用微波消解法对中链甘油三酸酯（MCT）进行前处理,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法,并对测定条件进行了优化。结果表明：各元素在0～30 μg/L范围内线性良好,相关系数r在0.999 4～0.999 9之间,方法检出限为0.013～0.057 μg/kg,相对标准偏差为1.2%～6.7%;对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为94.0%～110.0%。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素,测定结果与标准值无显著差异。     

电感耦合等离子质谱法测定茶叶中的多种微量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶及其茶植土壤中的Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、As等7种微量元素的方法。采用微波消解前处理技术和电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中7种重金属元素镉、铬、铜、铅、锌的含量进行了测定。结果表明:各元素的检出限在0.01~0.03mg/kg之间。茶样中添加标准物质的回收率在96%~104%之间,相对标准偏差均小于3%.Zn元素首次溶出率大于20%,茶汤中Cd、Cr、As首次溶出率小于0.5%。本方法回收率与精密度较好,适合茶样重金属的快速测定,为消费者了解茶叶品质和选茶提供科学依据。     

原子荧光测定玉米中总砷的前处理方法比对——湿法消解与微波消解

原子荧光测定总砷的方法灵敏度高,干扰少,操作简便。本次研究主要比对玉米总砷的前处理方法—湿法消解与微波消解。通过对比测定试样以及加标回收率试验,可以得出湿法消解测定值偏小,这可能由于湿法消解过程中需要时间长,操作失误率高,造成样品丢失。但砷的含量为0~3μg/L范围内线性相关,相关系数为0.9992,回收率为83.5%~101%,两种方法所测砷元素值均满足《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》GB5009.11-2014。     

应用ICP-MS测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的含量

建立了微波消解、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定国际比对果汁样品中铅、镉和锡的方法。应用微波消解进行样品前处理,采用在线内标校正基体干扰,采用干扰方程抑制质谱干扰,使用工作曲线计算出样品中铅、镉和锡元素的含量。测定结果表明,铅、镉和锡元素的检出限分别为0.021、0.016和0.052μg/L,相对标准偏差（RSD〈5%）,加标回收率介于90%～105%,用该方法测定FAPAS国际比对果汁样品,反馈的统计结果显示铅、镉和锡元素的Z值分别为-0.4、0.1和-0.2,结果均为满意。该方法快速、简单、精确,适于果汁中铅、镉和锡的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定原油中砷含量

采用微波消解方法处理原油样品,研究原子荧光光谱法测定原油中砷元素的方法。详细考察微波消解条件,初步确定微波消解程序。结果表明,采用微波消解-原子荧光光谱法(AFS)与传统的强酸消解-原子吸收光谱法(AAS)相比,具有处理时间短、强酸用量少、自动化程度高、准确度高、检测限低等优点。样品加标回收率92%～103%。     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。     

微波消解—氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷

目的:建立一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光法测定天麻中的砷含量的方法。方法:采用微波消解技术消解天麻,利用氢化物发生原子荧光法在优化条件下测定其中砷的含量。结果:测定其天麻中砷的回收率为95.2%～103.6%,RSD为2.9%。结论:本测定方法具有检出限低、灵敏度高、准确度高、操作简便快速、线性范围宽等特点,能够达到测定天麻中微量砷的要求。