微波消解-ICP-MS法测定中链甘油三酸酯中铜、铅、铬、镍、锡

为满足国家药品安全的限量要求,采用微波消解法对中链甘油三酸酯（MCT）进行前处理,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定MCT中痕量有害元素铜、铅、铬、镍、锡的方法,并对测定条件进行了优化。结果表明：各元素在0～30 μg/L范围内线性良好,相关系数r在0.999 4～0.999 9之间,方法检出限为0.013～0.057 μg/kg,相对标准偏差为1.2%～6.7%;对各元素进行3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为94.0%～110.0%。使用该方法测定国家标准物质鸡肉GBW10018中的痕量有害元素,测定结果与标准值无显著差异。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定麻黄中的铜、锰、锌、镍

为了准确测定麻黄中的微量元素,用微波消解法对样品进行前处理,以锗（⁷²Ge）为内标,建立了电感耦合等离子体质谱测定麻黄中4种微量元素铜、锰、锌、镍的方法。实验测得麻黄中铜、锰、锌、镍的含量分别为2.7、33.2、1.1和4.23mg/kg。结果显示,各元素线性范围为0~100μg/L,方法的检出限为0.09~0.37 μg/L,线性相关系数r在0.9996~0.999 9之间。利用精密度考查了方法的重现性,各元素的相对标准偏差（n=6）在1.26%~6.01%之间;为了考查方法的准确性,对每个元素分别测定3个不同添加浓度下的加标回收率,平均加标回收率在87.1%~113.3%之间。用该方法测定了国家一级标准物质黄芪（GBW 10028）中上述4种元素含量,测定结果与标实值一致。     

凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱 固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明：扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、扑草净在1.0~50.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为1.0 μg/kg,在1.0~10.0 μg/kg添加水平,平均回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为5.11%~10.1%;环草津、莠灭净、特丁净、西草净在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为2.0 μg/kg,在2.0~20.0 μg/kg添加水平,平均回收率为87.6%~112%,相对标准偏差为5.27%~9.56%。该方法稳定、可靠,适用于水产品中9种三嗪类除草剂的同时测定。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中痕量铟

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定环境水体中铟的方法。对石墨炉原子吸收光谱的实验条件如测定波长、溶剂、基体改进剂和灰化温度进行了优化。线性范围为0~50μg/L,线性相关系数大于0.999,检出限为1.5μg/L。对两种实际样品进行测定,相对标准偏差为7.2%和3.9%,分别加标5.0μg/L和20.0μg/L进行测定,加标回收率在82.0%~114%之间。建立的方法灵敏、高效,适用于环境水体中痕量铟的测定。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂

采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D₉、妥布特罗-D₉、溴布特罗-D₉,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用-N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量。结果表明,猪肉中添加2.5~35.0 μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%~112.8%,批内变异系数（CV）为1.0%~12.6%,批间变异系数（CV）为1.9%~13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为1.35~158.00 μg/L,相关系数R²≥0.999 7,方法最低检测限为0.13~0.40 μg/kg,最低定量限为0.40~1.27 μg/kg。该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

液相色谱-串联质谱法测定动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的残留量

采用液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了动物组织中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的金刚烷胺和金刚乙胺经V(乙腈)∶V(1.0%三氯乙酸)=50∶50的混合溶液超声提取,混合阳离子交换柱净化,氮气吹干后,用1 mL V（甲醇）∶V（0.2%甲酸）=10∶90的溶液溶解残渣,液相色谱 串联质谱法测定,色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。该方法测得在鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝等动物组织中,金刚烷胺和金刚乙胺的检出限（LOD）均为0.4 μg/kg,定量限（LOQ）均为1.0 μg/kg;在0.5~100.0 μg/L线性范围内,相关系数r₂均大于0.999。添加回收率实验表明,以上4种动物组织中添加水平为1.0~100 μg/kg时,金刚烷胺和金刚乙胺的平均回收率在70.7%~92.3%之间,相对标准偏差为1.7%~11.7%。     

ICP-MS同时测定地表水中8种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中砷、锑、铅、镉、铊、铍、钴、钒8种金属元素含量。对质谱干扰和非质谱干扰进行了校正。外标法定量,8种元素在一定的质量浓度范围内与其信号强度呈线性关系,各元素标准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 2~0.12μg/L,实际水样加标回收率为91.0%~105%,相对标准偏差为1.23%~5.69%(n=6)。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定甲醇中Li、Na、K、Ca、Al、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0.999 8～1.000之间，甲醇样品中杂质含量较低，均小于0.5 μg/L。各元素的加标回收率在92％～105％之间，相对标准偏差RSD小于4%，测试结果准确，精密度高，方法检出限低，可达0.000 5～0.010 0 μg/L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。     

液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态

建立液相色谱-原子荧光联用测定植物中汞形态的测量方法,并优化仪器参数和氢化物发生条件。在2%KBH4和7%盐酸的氢化物发生条件下,且Hg^2＋、甲基汞、乙基汞3种汞形态的线性范围在5-100μg/L时,线性相关系数均优于0.999。方法检出限分别是：Hg^2＋为0.33μg/L,甲基汞为0.83μg/L,乙基汞为0.28μg/L,各形态RSD均小于7%,植物样品加标回收率78.7%-112%。本方法适用于植物中汞化合物形态分析测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定食品中5种罂粟壳生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定性定量分析食品中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁等5种罂粟壳生物碱。采用Capcell PAK C18 TYPE MGⅡ（5 μm×2.0 mm×150 mm）色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵（pH 4.2）-乙腈为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源,多反应监测（MRM）模式检测。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。吗啡和可待因的线性范围为1.0~20.0 μg/L,蒂巴因、罂粟碱和那可丁的线性范围为0.2~4.0 μg/L,相关系数均在0.999以上。食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱和那可丁的定量限分别为7.5、7.5、1.5、1.5、 1.5 μg/kg。方法的回收率和重现性较好,5种罂粟壳生物碱的回收率在72.2%~111.4%之间,相对标准偏差（RSD）在3.1%~8.8%之间。该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,可用于食品中5种非法添加罂粟壳生物碱的定量及确证分析。     

半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡

本研究建立了半消解-电感耦合等离子体质谱法测定分心木中锰、铜、锶和钡元素,分析了消解液种类、硝酸体积和消解时间对样品中微量元素回收率的影响。在优化的条件下,各待测元素的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.037~0.11μg/L,相对标准偏差为0.45%~2.99%,平均加标回收率为95.7%~109.3%。使用该方法检测国家标准物质GBW10020柑橘叶,结果均在标准参考值范围内。t检验表明,该方法与微波消解法的测定结果无显著性差异。该方法操作简单、快速、结果准确,可为分心木中微量元素的检测提供方法参考。     

液相色谱-串联质谱法快速测定食品中4种黄色工业染料

为了快速、高效的检测食品中非法添加的工业染料,为食品安全监督检测提供技术依据,建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)定性定量分析食品中非法添加的碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄4种黄色工业染料。样品用乙腈提取、离心后上清液过0.22 μm聚四氟乙烯膜,电喷雾离子源多反应监测（MRM）模式检测,空白基质曲线外标法定量,其中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O采用正离子扫描模式(ESI+),酸性橙Ⅱ、酸性金黄采用负离子扫描模式(ESI-)进行检测,以超纯水(正离子扫描时水中含有0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,洗脱液流速0.3 mL/min。在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：碱性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的线性范围均为5.0~200.0μg/L,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的线性范围均为5.0~100.0 μg/L,线性相关系数均在0.999以上;食品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ、酸性金黄的定量限分别为50、50、75、60 μg/kg。方法的回收率和重现性较好,4种染料的回收率在75.6%~119.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.1%~9.1%之间。该方法操作简单、灵敏度高、结果准确可靠,可应用于食品中4种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚乳酸材料中4种有机锡化合物

建立了加速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ASE-HPLC-ICP-MS）测定聚乳酸材料中二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、三苯基锡（TPhT）、二辛基锡（DOT）4种有机锡化合物的方法。采用加速溶剂萃取法,以V(甲醇)∶V（水）∶V（乙酸）=65∶23∶12的溶液为提取溶剂,于120 ℃静态萃取10 min,萃取液定容后,以Agilent TC-C18液相色谱柱为分离柱,甲醇-35%乙酸水溶液（3.0%三乙胺）作为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定。结果表明：DBT、TPhT、TBT在质量浓度为1~100 μg/L、DOT在质量浓度为3~300 μg/L范围内,具有良好的线性关系（r²≥0.999）;DBT、TPhT、TBT、DOT的定量限分别为30.0、33.3、55.0、101.7 μg/kg;在定量限、5倍定量限和参照Oeko-tex Standard 100限量值3个加标水平下,平均回收率分别为82.7%~88.4%、89.5%~91.5%、91.6%~103.5%,相对标准偏差（RSDs）为4.3%~7.8%。该方法简单、灵敏、准确,各项技术指标均满足国内外相关法规的要求,可用于聚乳酸材料中有机锡化合物残留的确证检测。     

地质样品中微量元素的高效测试方法

设计并加工了具有双内弧密封结构的防腐高效溶样罐,在消解地质样品时,加入内标¹⁰³Rh校正样品中元素的浓度,以内标¹⁸⁵Re校正分析信号的漂移,使用电感耦合等离子体质谱测定深海沉积物标准物质和国际地质标准物质中的34种微量元素浓度。与以往消解方法相比,该方法密封性好、酸消耗少,只需1.5 mL浓HF、0.5 mL浓HNO₃和0.25 mL HClO₄就可将40 mg地质样品在短时间内消解完全,消解效率高。前处理过程中加入内标¹⁰³Rh,样品稀释时无需准确定容,节省操作时间。方法检测下限为0.001~0.621 μg/g,精密度（RSD,n=10）小于5%,准确度小于6.5%（其中大多数元素小于3%）,适用于多种地质样品中多元素的分析。