RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。     

HPLC同时测定栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量

目的同时测定10批栀子药材中栀子苷和西红花苷-1的含量。方法采用RP-HPLC法,ShimpackVP-ODS柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长238nm(0～20min,检测环烯醚萜苷类)、440nm(20～60min,检测西红花苷类)。结果和结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中不同检测波长的两大类有效成分。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定不同中国产西红花药材中西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定国产西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量。方法采用反相高效液相色谱法,以Agilent ZORBAX StableBond SB-Aq（4.6 mm×250 mm,5μm）柱为色谱柱;流动相为0.01%甲酸（A）-乙腈（B）,进行梯度洗脱,0～8 min（75%～70%A）,8～10 min（70%～60%A）,10～25 min（60%～30%A）;流速：1.0 mL.min-1;进样量：5μL;测定波长：440 nm;柱温：30℃。结果西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的保留时间大约分别为5.71 min和8.83 min。以峰面积对进样浓度线性回归,西红花苷Ⅰ回归方程：Y=24.93X-0.254 3,r=1.000,线性范围3.125～200μg.mL-1,西红花苷Ⅱ回归方程：Y=36.11X＋8.370,r=1.000,线性范围3.125～200μg.mL-1。西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的回收率分别为101.1%和100.2%,RSD分别为1.7%和1.4%。结论本方法可用于测定不同国产西红花药材中西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量,本方法操作简便,结果准确。     

栀子黄色素抗脂质过氧化能力与主成分含量的相关性研究

目的揭示栀子黄色素的抗脂质过氧化能力与多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ含量的关系,明确栀子黄色素中主要的抗脂质过氧化成分。方法采用大孔树脂HPD100和乙酸乙酯纯化栀子黄色素,用福林-酚法测定多酚含量,HPLC法测定栀子苷含量,UV法测定西红花苷-Ⅰ含量,并采用硫氰酸铁法评价抗脂质过氧化能力。结果抗脂质过氧化能力随绿原酸(0.001~0.006 7mg·mL~(-1))、栀子苷(0.002 5~0.013mg·mL~(-1))和西红花苷-Ⅰ(0.001 5~0.004mg·mL~(-1))质量浓度的增大而增强,质量浓度为0.002mg·mL~(-1)时,抗脂质过氧化能力绿原酸>西红花苷-Ⅰ>栀子苷。结论栀子黄色素中多酚、栀子苷和西红花苷-Ⅰ都具有抗脂质过氧化的能力。     

多指标综合评判巴中产栀子的采收期和生长期

目的:探索巴中产栀子的最佳采收期和生长期。方法:以HPLC-ELSD法测定巴中产栀子主要有效成分栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸含量,并采用t检验和Z-分综合评价法分析数据;测定栀子苷采用Kromasil C18键合硅胶柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1 mL.min-1,检测波长238 nm;测定西红花苷Ⅰ采用Dionex C18键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45∶55),流速1 mL.min-1,检测波长440 nm;测定熊果酸采用XDB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(81∶19)为流动相,流速1 mL.min-1,柱温30℃,采用蒸发光散射检测器,漂移管温度60℃。结果:t检验结果表明:巴中产30年生栀子西红花苷Ⅰ含量为红果(成熟期)>黄果(近成熟期)>绿果(未成熟期);栀子苷含量为绿果>黄果>红果;熊果酸含量为绿果>红果>黄果;30年生栀子红果中栀子苷、西红花苷Ⅰ和熊果酸含量均显著高于3年生红果。结论:以栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸多指标综合考察巴中产栀子的适宜采收期、生长期,对保证栀子的品质很有意义,也为后续研究提供了依据。     

四川纳溪地区栀子指纹图谱及红花苷和栀子苷含量的研究

目的 研究四川纳溪地区栀子的指纹图谱,并测定西红花苷和栀子苷的含量.方法 采用HPLC法建立了栀子的指纹图谱并测定不同结构西红花苷和栀子苷的含量.结果 各地栀子药材与对照指纹图谱的相似度分别为0.993、0.993、0.995、0.978、0.999、0.989、0.999、0.998、0.999、0.996.不同产地栀子的栀子苷含量均在2.62%以上,平均含量为3.03%.西红花总苷含量最低为1.20%,最高为2.01%,平均含量1.63%.结论 各产地栀子药材表现出较高的相似度,说明纳溪地区栀子药材所含化学成分随产地的变化小;栀子苷的含量均高于国家药典1.8%的要求,符合药用标准.西红花苷-1的含量在不同产地栀子中差异较大,但其占西红花总苷的百分比比较稳定,约为65%.     

反相高效液相色谱法对不同来源西红花药材中西红花苷-1、苷-2的定量分析

目的 :测定西红花药材中西红花苷 1、苷 2的含量。方法 :采用反相高效液相色谱 ,以Nova PakC18( 4 μm ,150mm×3 .9mm)柱为色谱柱 ,甲醇 水 ( 55∶45)为流动相 ,测定波长为 ( 4 4 0± 1)nm。结果 :西红花苷 1的平均回收率为 99.53 % ,日内、日间RSD分别为 1.0 % ,1.6 % ;西红花苷 2的平均回收率为 99.43 % ,日内、日间RSD分别为 1.3 % ,1.8%。进口西红花商品药材中有 2种未测出或只有痕量 ,3种含量较低 (西红花苷 1为 80 .9～ 10 2 .0mg·g- 1生药 ,西红花苷 2为 44.5～ 62 .3mg·g- 1生药 ) ,而国产西红花商品药材中含量最高 (西红花苷 1为 176 .2mg·g- 1生药 ,西红花苷 2为 10 8.5mg·g- 1生药 )。结论 :建立的RP HPLC法测定不同来源西红花药材中西红花苷 1、苷 -2的含量 ,操作简便 ,结果准确。     

UPLC法快速测定栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1含量

目的建立快速测定栀子复方制剂复方牛黄消炎胶囊、清胃黄连丸和龙泽熊胆胶囊中栀子苷和西红花苷-1的方法。方法采用UPLC法。色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相:甲醇-水以不同梯度洗脱;流速:0.3mL·min~(-1);检测波长:0~7min为238nm,7~20min为440nm;柱温:30℃;进样量为2μL。结果 3种复方制剂中栀子苷在0.010~1.000mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为98.2%,99.9%和100.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.0%;西红花苷-1在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.6%,97.4%和98.3%,RSD分别为1.3%,1.4%和1.5%。结论栀子苷和西红花苷-1在20min内获得良好分离,该方法简便、准确、快速,可用于栀子复方制剂中栀子苷和西红花苷-1的测定。     

高色价栀子黄的精制工艺研究

目的 对栀子黄进行进一步分离制备,以获得高色价的西红花总苷及其中主要单体成分。方法 采用中压反相柱层析技术,对栀子黄进行进一步分离制备,采用液相色谱检测西红花苷-1含量,采用紫外可见光谱检测色价及其吸光度比值。结果 制备工艺可有效去除绿原酸等杂质,精制后的西红花总苷样品中西红花苷-1含量为60.8%,色价高达756;并可分离获得西红花苷-1（1）、西红花苷-2（2）、西红花苷-3（3）等化合物。结论 该制备方法简便、高效、成本较低,可为栀子黄的精制及产业化生产提供参考。     

多波长高效液相色谱法同时测定栀子中的三类成分

目的同时测定栀子中3类有效组分，9个成分（栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、绿原酸、藏红花酸、3种藏红花素）的含量。方法紫外-可见三波长同时检测的高效液相色谱法：色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈柱（250 mm×4.6 mm ID，5 μm）；流动相为(A)0.3％甲酸水溶液, (B)甲醇-乙腈（9∶1）；流速为0.8 mL·min^-1；柱温为35 ℃；检测波长为 240 nm(栀子酸、栀子苷、异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷), 330 nm(绿原酸)和440 nm(藏红花酸和3种藏红花素)；线性梯度洗脱。结果建立了同时对栀子中的9个成分进行定量的测定方法，并将此方法用于5个产地栀子各成分的测定。结论为中药材栀子提供了更合理、可靠的质控方法。     

HPLC法测定茵栀黄软胶囊中黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量

目的测定茵栀黄软胶囊中的 3种有效成分 ,黄芩苷、栀子苷、绿原酸的含量。方法HPLC法 ,Irregular HC18(2 5 0 . 0mm× 4 6mm ,10 μm)色谱柱。黄芩苷流动相 :甲醇 水 磷酸 (V∶V∶V =4 7. 0∶5 .3 0∶0. 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 80nm ;栀子苷流动相 :乙睛 水 (V∶V =15∶85 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 38nm ;绿原酸流动相 :乙睛 磷酸溶液 (w =0 . 4 % )(V∶V =13∶87) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :32 7nm。结果黄芩苷在 2 7 5～ 137 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =6 4. 83× 10 4ρ - 1 6. 96× 10 .5 ,r =0 . 9998,平均回收率为 99 4 6 % (RSD =1 0 1% ) ;栀子苷在 16 .5～ 82 . 5mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =8 794× 10 .5ρ - 4 . 116× 10 2 ,r =0 . 9999,平均回收率为 10 0 . 37% (RSD =1 4 .0 % ) ;绿原酸在 2 4～ 12 0mg·L-1内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系 ,线性回归方程为A =2 4 88× 10 4ρ - 9 2 4 4× 10 4,r =0 9999,平均回收率为 99 38%(RSD =1. 89% )。结论测定方法可用于茵栀黄软胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定复方鸡骨草胶囊中绿原酸、芍药苷和栀子苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方鸡骨草胶囊中绿原酸、芍药苷、栀子苷的含量.方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为0～21 min：327 nm,21 ～ 27min：238 nm,27～40min：230 nm.结果：绿原酸线性范围为0.036 1～0.902 5μg,平均加样回收率为97.74％,RSD为1.40％（n=6）,栀子苷线性范围为0.148 2～5.929 6μg,平均加样回收率为97.68％,RSD为1.14％（n=6）,芍药苷线性范围为0.098 9～3.954 8μg,平均加样回收率为97.70％,RSD为0.99％（n=6）.结论：该方法简便可行,结果可靠,可有效控制复方鸡骨草胶囊的质量.     

高效液相色谱切换波长法同时测定大鼠血浆中绿原酸和栀子苷的浓度

目的：建立同时测定大鼠血浆中绿原酸和栀子苷浓度的方法。方法：以甲醇为溶剂,采用蛋白沉淀法处理血浆,采用高效液相色谱（HPLC）法测定药物浓度。色谱柱为大连依利特C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸（14：86）,内标为紫丁香苷。内标、绿原酸、栀子苷的检测波长分别为266 nm（0~5.9 min）、328 nm（6.0~7.9 min）和234 nm（8.0~12 min）。结果：绿原酸和栀子苷分别在1.625~104.0,1.925~123.2 μg·mL^-1内线性关系良好,回收率分别在92.25%~99.36%和91.96%~98.57%范围内,RSD均低于6%。结论：该方法简便、准确,可用于同时测定绿原酸和栀子苷的血药浓度。     

双波长HPLC法同时测定杜仲雄花中3种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲雄花中京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷3种成分含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(15∶85∶1),检测波长为238nm(测定京尼平苷酸和栀子苷)和327nm(测定绿原酸),流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷的进样量线性范围分别为0.0892～5.3520μg(r=0.9995)、0.1052～6.3120μg(r=0.9995)、0.1024～6.1440μg(r=0.9995);三者平均加样回收率分别为99.24%、98.86、101.44%,RSD分别为2.17%、1.95%、2.08%(n=6)。结论:双波长或多波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,能满足中药多成分质量控制的要求。     

多波长HPLC法同时测定复方黄白胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄白胶囊中绿原酸、栀子苷和芍药苷3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse SB-C8(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-2‰磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,绿原酸、栀子苷和芍药苷的检测波长分别为327、240和232 nm。结果:绿原酸、栀子苷和芍药苷的进样量分别在0.02⁰.19、0.090.19、0.09⁰.84和0.110.84和0.11¹.01μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r分别为0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.6%、101.0%和100.2%,RSD分别为1.3%、0.7%和1.4%(n均为6)。结论:所建方法可用于复方黄白胶囊中3种成分的含量测定。