RP-HPLC法同时测定不同产地栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量

目的:建立同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的方法,并对14批不同产地栀子药材中3种成分的含量进行测定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo ODSC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为栀子苷238nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440nm。结果:栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.448～5.600、0.142～1.775、0.026～0.325μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r分别为0.9992、0.9998、0.9999;三者平均回收率分别为99.69%(RSD=2.44%,n=6)、98.26%(RSD=2.62%,n=6)、102.94%(RSD=3.13%,n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可同时测定栀子中栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量。     

测定栀子金花丸中三种成分的含量及栀子苷的溶出度

目的:建立同时测定栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,并测定丸中栀子苷的溶出度。方法:采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm;采用《中国药典》中桨法测定栀子金花丸中栀子苷在水中的溶出量,计算累积溶出度。结果:栀子苷在0.007~0.336μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.7%,RSD为2.5%;盐酸小檗碱在0.013~0.624μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为100.2%,RSD为1.7%;黄芩苷在0.010 5~0.630μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.0%,RSD为2.3%。栀子苷45 min和120 min累积溶出度分别为79.9%和92.7%结论:建立的方法简便、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。     

HPLC法测定栀子柏皮软胶囊中栀子苷和小檗碱的含量

目的:建立栀子柏皮软胶囊中指标性成分栀子苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用 Diamonsil ODS-C_(18)柱(5μm,4.6 mm×150 mm);栀子苷的测定以乙腈-水(15:85)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为238 nm;小檗碱的测定以乙腈-0.05%磷酸水溶液-十二烷基硫酸钠(55:45:0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为265 nm。结果:栀子苷的线性范围为10.2～50.3 mg·mL~(-1),平均回收率为96.8%(n=9),RSD 为1.5%;小檗碱在9.5～66.4μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,平均回收率为97.4%(n=9),RSD 为1.3%。结论:本方法简便、灵敏,重现性好,适用于栀子柏皮软胶囊的质量控制。     

HPLC测定复方鸡骨草胶囊中栀子苷含量

目的:建立复方鸡骨草胶囊(鸡骨草、栀子、枸杞子、白芍)中栀子苷含量测定方法.方法:采用HPLC,以CLC-ODS柱为固定相,甲醇-0.1%磷酸溶液(22:78)为流动相,检测波长为240 nm.结果:栀子苷在(00248-0.148 8)mg/ml(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率栀子苷99.52%、RSD=1.18%(n=6).结论:含量测定方法简便准确,重复性好,可用于控制复方鸡骨草胶囊的质量.     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

HPLC同时测定玉叶金花清热片中3种有效成分的含量

目的建立同时测定玉叶金花清热片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的HPLC。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min?1,检测波长:238 nm(0~10 min,栀子苷),225 nm(10~22 min,穿心莲内酯),254 nm(22~35 min)。结果栀子苷在0.166~2.981μg内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.4%(RSD=1.2%);穿心莲内酯在0.146~2.621μg内线性关系良好(r=0.999 9,平均回收率为99.2%(RSD=1.3%);脱水穿心莲内酯在0.222~3.992μg内性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.1%(RSD=1.4%)。结论该方法简便、快捷、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定心神宁片中栀子苷和甘草苷的含量

目的:建立同时测定心神宁片中栀子苷和甘草苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为238 nm,进样量为10μl。结果:栀子苷、甘草苷质量浓度分别在16.3~407.9、7.4~185.9μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.63%;平均加样回收率分别为99.05%、98.00%,RSD分别为1.28%、1.84%(n=9)。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于心神宁片中栀子苷和甘草苷的含量测定。     

HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄岑苷的含量

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸中栀子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用AgilentTC-C18色谱柱;甲醇-0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.8mL.min-1;检测波长为239nm。结果栀子苷和黄芩苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在9.760～97.60μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999;黄芩苷在10.42～104.2μg.mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9999。栀子苷和黄芩苷平均回收率分别为100.56%、101.15%,RSD为2.57%和2.82%。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷与栀子苷的含量测定

目的建立同时测定龙胆泻肝胶囊中龙胆苦苷和栀子苷含量的高效液相分析法。方法采用WatersSunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:237和270 nm。结果龙胆苦苷在0.285 8～1.429 0μg(r=0.999 9)、栀子苷在0.402 0～2.010 0μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷回收率98.99%(RSD=1.20%),栀子苷回收率99.08%(RSD=0.94%)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定龙胆泻肝胶囊中栀子苷和龙胆苦苷含量。     

高效液相色谱法测定复方丹栀胶囊中栀子苷含量

目的采用高效液相色谱法（HPLC）法测定复方丹栀胶囊中栀子苷的含量。方法HPLC测定,C18柱,流动相：0.005mmol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈（88∶12）;流速：1.0ml/min;柱温：30℃;检测波长：240nm。结果复方丹栀胶囊中栀子苷在10.7～107μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD为1.18%。结论HPLC方法简便可行、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

UFLC法测定四季抗病毒合剂中4种成分的质量浓度

目的测定四季抗病毒合剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的质量浓度。方法采用超快速液相色谱(UFLC)法。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-3.0g·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱;流速为0.8mL·min~(-1);检测波长为348nm;柱温为35℃。结果绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为24.00~960.00,22.00~880.00,3.00~120.00和24.00~960.00μg·mL~(-1),相关系数分别为0.999 3,0.999 2,0.999 6和0.999 3;平均回收率分别为98.62%(RSD=1.16%),98.90%(RSD=1.67%),98.37%(RSD=0.95%)和98.35%(RSD=0.91%);12批制剂中绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷和3,5-二咖啡酰奎宁酸的平均质量浓度分别为142.91,191.39,16.89和140.20μg·mL~(-1),RSD值分别为0.97%,1.05%,1.16%和1.20%。结论文章测定的4种成分及建立的方法,可用于四季抗病毒合剂的质量评价。     

双波长HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立HPLC同时测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法色谱柱为HibarC18柱（150mm×4．6mm,5gm）;流动相：A相为0．2％磷酸水溶液,B相为乙腈;梯度洗脱,B：15％（0～9min）,15％-25％（9-0min）,25％（10～17min）;流速为1．0mL·min-1;柱温为室温;检测波长分别为240nm（栀子苷）,278nm（黄芩苷）。结果栀子苷、黄芩苷保留时间分别为4．5,15．6rain左右,进样质量分别在0．08～0．8,0．23～2.3μg内线性关系良好,线性回归方程分别为Y=1413．8X＋20．75,r=0．9998（n=5）;Y=2788．X＋11．4,r=0．9999（n=5）,平均回收率分别为96．0％,103．6％,RSD分别为1．75％,2．01％。结论该法快速、准确,重复性、精密度良好,适用于测定熊胆丸中栀子苷和黄芩苷的含量。     

HPLC法测定柴栀舒肝丸中栀子苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定柴栀舒肝丸中栀子苷含量的方法。方法色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm。结果栀子苷进样量在0.168 6～3.372 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.3%,RSD为1.3%。结论本法简便、快速、重复性好,可用于柴栀舒肝丸的质量控制。     

HPLC法测定荣肝丸中栀子苷、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和丹参酮ⅡA的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定荣肝丸中栀子苷、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和丹参酮ⅡA 含量的方法。方法采用 Waters XTerra RP18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.02％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为238 nm;流速为1.0 mL·min -1;柱温40℃。结果栀子苷、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和丹参酮ⅡA分别在0.0274～0.8232、0.0559～1.6770、0.0083～0.2490、0.0243～0.7302、0.0026～0.0795μg 范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.01％、98.95％、98.28％、100.93％和98.91％,RSD 分别为1.35％、1.54％、1.49％、2.08％和1.84％。结论本法简便、快速、结果准确、重复性好,可用于荣肝丸的质量控制。     

RP-HPLC双波长法测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定清热解毒软胶囊中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱;流动相为乙腈(B)-0.2%磷酸水溶液(C)(梯度洗脱,0～9min,15%B～85%C,流速为0.4mL·min-1;10～20min,25%B～75%C,流速为1.0mL·min-1);柱温为30℃,检测波长栀子苷为240nm,黄芩苷为278nm,进样量为10μL。结果:栀子苷、黄芩苷的进样量分别在0.044～0.22μg(r=0.9998)、0.56～2.8μg(r=0.9999)范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系。栀子苷和黄芩苷的低、中、高平均加样回收率分别为98.55%、98.54%、98.56%,98.40%、98.41%、98.42%,RSD分别为0.9197%、0.8323%、0.8596%,0.8653%、0.8058%、0.8693%(n=9)。结论:该方法操作简便、准确度高、重复性和精密度均良好,可用于清热解毒软胶囊质量控制和评价。     

HPLC法测定抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素的含量

目的建立抗菌消炎胶囊中槲皮素和山柰素含量测定的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液(50∶50);柱温:30℃;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:360nm。结果槲皮素质量浓度在1.034~20.68μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),加样回收率为97.14%,RSD值为0.84%(n=6);山柰素质量浓度在2.061~41.22μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),加样回收率为98.05%,RSD值为0.59%(n=6)。结论该方法定量准确可靠,操作简便,灵敏度高,可用于抗菌消炎胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定复方益肝灵片中水飞蓟宾、五味子醇甲的含量

目的 建立用HPLC同时测定复方益肝灵片中水飞蓟宾、五味子醇甲的含量。方法Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇一水,梯度洗脱为0—60min（甲醇40％→75％,水60％→25％）,检测波长：水飞蓟宾287nm,五味子醇甲250nm。结果水飞蓟宾和五味子醇甲分别在4．96～39．68μg·mL^-1（r=0．9998）和4．00～32．00μg·mL^-1（r=0．9998）内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．8％和99．5％,RSD分别为0．96％和0．59％。结论该方法简便、快速、重复性好,可用于复方益肝灵片的质量控制。     

HPLC和UPLC法测定活血止痛制剂中阿魏酸

目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中阿魏酸含量的HPLC和UPLC测定方法。方法:采用Agilent TC-C18和AQU-ITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%醋酸(30∶70)为流动相,流速分别为1.0 mL.min-1和0.2 mL.min-1,检测波长321 nm,柱温30℃。结果:阿魏酸在0.2～200μg.mL-1之间线性关系良好,HPLC和UPLC检出限分别为0.54 ng和0.13ng,平均回收率约为100%,RSD均小于3%。配对t检验结果显示HPLC和UPLC测定值无显著性差异。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,可更好地控制活血止痛制剂的质量。     

高效液相色谱法测定珍宝丸中栀子苷含量

目的 建立珍宝丸中栀子苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxSB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸（10：90）,流速为1．0mL／min,检测波长为238nm。结果栀子苷进样量在0．0447～5．8240μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1．0000,平均回收率为99．61％,RSD为1．78％（n=6）。结论方法简便、准确、重现性好,适用于珍宝丸的质量控制。     

HPLC法测定黄龙咳喘胶囊中淫羊藿苷的含量

目的建立黄龙咳喘胶囊中淫羊藿苷的HPLC含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(TIANHE Kromasil C_(18),150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.075mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH值约为4.5)(25∶75);流速:1mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:270nm。结果淫羊藿苷在0.008 1~0.081 0mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.7%,RSD值为1.62%(n=6)。结论该方法简便,结果准确可靠,可作为该胶囊的质量控制方法。