铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪威灵仙的检测方法研究

目的：建立铁丝威灵仙掺伪威灵仙的鉴别分析方法,为铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片的质量监管提供技术支持。方法：样品前处理方法为水提-酸水解法,以威灵仙的专属性水解成分齐墩果酸作为鉴别指标,采用高效液相色谱法,选择Waters Xbridge^TM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱,流速1 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长205 nm,进样量10μL。结果：本研究建立的铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片掺伪鉴别方法,经验证,阴性无干扰,齐墩果酸检测限为1.96μg·m L^-1。共测定7批铁丝威灵仙饮片,14批心脑静片制剂,发现1批饮片掺伪,心脑静片样品未发现掺伪现象。结论：所建立的方法准确、快速、通用性强,可有效鉴别铁丝威灵仙药材、饮片及其制剂心脑静片中掺伪威灵仙的问题,并为含铁丝威灵仙的其他相关制剂掺伪鉴别方法的建立提供参考。     

心脑静片的UPLC指纹图谱研究

目的 建立心脑静片超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.7 μm）,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^–1,检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果 通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论 建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。     

基于多指标综合评价的心脑静片质量分析

目的 通过多指标综合评价,对心脑静片的质量进行系统分析。方法 对抽检样品进行标准检验,并建立多个检测方法进行多指标综合评价。结果 标准检验全部抽样均合格,多指标综合评价探索性研究发现部分样品存在原料质量差、少投料或生产过程控制问题。结论 多指标综合评价更能反映制剂真实质量,建议企业关注冰片、木香、钩藤等药材的质量,加强生产过程控制,以确保制剂安全有效。     

跌打活血散气相色谱指纹图谱

目的:建立跌打活血散气相色谱指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法:建立制剂GC指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)计算相似度;采用GC-MS法,通过对照品比对,NIST谱库及文献检索对共有峰进行指认,并与对照药材比对确定其来源。结果:方法学考察显示建立的GC指纹图谱精密度、重复性、稳定性均可满足指纹图谱分析的需要;指纹图谱中呈现20个共有峰,对其中的17个进行了指认;14批样品的指纹图谱相似度评价结果在0.564~0.986,表明不同样品的质量差异较大。结论:建立的GC指纹图谱方法快速、简便,能够全面反映跌打活血散中化学成分信息,可用于跌打活血散质量评价。     

金丝桃苷对照品的定值研究

目的:采用质量平衡法测定金丝桃苷对照品的含量,同时采用核磁共振定量法加以佐证。方法:采用高效液相色谱法测定样品色谱纯度,同时测定水分、残留溶剂及炽灼残渣,以质量平衡法计算金丝桃苷的含量,并对测定结果的不确定度进行评估;同时,以核磁共振定量法一步测定金丝桃苷含量。结果:金丝桃苷高效液相色谱纯度测定均值为98.49%,水分测定均值为2.80%,残留溶剂乙醇测定均值为3.11%,炽灼残渣测定均值为0.19%;以质量平衡法计算其含量为92.5%,扩展不确定度为0.2%;核磁共振定量法测定含量为92.1%。结论:质量平衡法与核磁共振定量法测定的金丝桃苷含量结果基本一致,2种方法能够更好地保证金丝桃苷对照品赋值的准确性。     

六味安消胶囊含量测定的能力验证研究

目的：设计组织六味安消胶囊含量测定的能力验证项目,评价药品检验机构对中成药指标成分含量检测的能力。方法：对参加实验室"总大黄素和总大黄酚的总量"游离大黄素和游离大黄酚的总量"测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果：242家实验室反馈了实验结果,满意结果数为190家,满意率78.51%。针对不满意和可疑数据,结合原始记录进行技术分析,并给出建议。结论：多数参加实验室对六味安消胶囊指标成分的检测结果满意,不满意实验室应回顾操作过程,结合自身情况查找原因并进行整改。     

西红花苷对照提取物的研究及其在西红花饮片质量控制中的应用

为了解决色谱分析中西红花苷Ⅰ,Ⅱ对照品稳定性差、价格较高的问题,提出采用对照提取物进行质量控制的方法.以廉价易得的栀子黄色素为原料制备西红花苷对照提取物,采用单体对照品标定其中西红花苷Ⅰ,Ⅱ的含量,并对提取物的稳定性影响因素进行考察.采用对照提取物对12批西红花饮片进行分析,结果与采用单体对照品测得的结果基本一致.该方法可用于西红花饮片的质量控制,初步验证了对照提取物替代单体对照品用于中药质量控制的可行性.     

GC-MS/MS法检测含薄荷中成药中的留兰香

目的GC⁃MS/MS法检测含薄荷中成药中的留兰香。方法采用GC⁃MS/MS法一级质谱全扫描模式对薄荷药材及其伪品留兰香中的化学成分进行分析;SPSS软件对结果进行聚类分析和主成分分析,寻找留兰香指标成分;多反应监测模式进行指标成分确证并对中成药中留兰香检查。结果香芹酮可作为留兰香的指标成分;8批牛黄镇惊丸和49批牛黄清胃丸中,13批样品检出微量香芹酮,1批牛黄镇惊丸检出大量香芹酮。结论该方法可用于含薄荷中成药中留兰香的检查,以期为留兰香掺伪薄荷投料的监管提供依据。     

基于2008—2021年国家药品抽检的18种中成药质量分析

国家药品抽检是我国对上市后药品监管的重要手段,在药品质量评价与药品监督管理等方面发挥了重要作用。2008—2021年,中国食品药品检定研究院中药民族药检定所负责完成了18种中成药的国家药品抽检工作,品种涉及丸剂、注射剂、散剂、片剂和胶囊剂多种临床常用剂型,抽检总计2149批次。对各品种质量分析报告进行总结,结果显示各品种标准检验合格率高,但探索性研究发现一些质量问题,并对此进行梳理与归纳。同时,还对上述国家药品评价抽检工作成果、创新质量评价模式探索等关注点进行总结。在此基础上提出了一些对中成药国家药品抽检工作的思考与建议,以期为中成药质量的进一步提升提供参考。