市售威灵仙饮片的质量分析

目的 了解市售威灵仙饮片的质量,为保证用药者的安全有效提供依据.方法 从全国四大药材市场安徽亳州、成都荷花池、河北安国、湖南廉桥等地采购威灵仙饮片40批,根据《中国药典》（2010年版）一部中规定的方法进行鉴别、检查、浸出物和含量测定.结果 40批市售威灵仙饮片中鉴别、水分均符合标准规定;总灰分有12批不符合标准规定,酸不溶性灰分有19批不符合标准规定;浸出物均不符合标准规定;含量测定仅有10批符合标准规定.结论 大部分市售威灵仙饮片的质量不完全符合药典标准,有关行政职能部门尚须加大对中药市场的监督和管理力度.     

威灵仙商品药材的鉴别

本文对威灵仙及其铁丝威灵仙和云南威灵仙进行了性状及显微鉴别,结果表明威灵仙和这两种地区用药之间有较大区别,应用时应注意区别.     

HPLC-ELSD测定威灵仙中齐墩果酸的含量

目的建立威灵仙中齐墩果酸的高效液相色谱-蒸发光散射法测定方法。方法采用SumFire ^TMC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温40℃;乙腈-水（85∶15）为流动相,流速1.0mL·min^-1;蒸发光散射检测器漂移管温度85℃,空气流速2.3L·min^-1。结果齐墩果酸在0.214～1.92μg内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD为0.9%（n=6）。结论该方法简便,快速,准确,可作为威灵仙的质量控制。     

咽喉合剂质量标准的研究

目的建立咽喉合剂的质量标准.方法以威灵仙为对照药材,以齐墩果酸为对照品采用TLC法对咽喉合剂进行了鉴别.结果在TLC色谱中均能检出威灵仙和齐墩果酸.结论方法可靠,结果稳定,重现性好,可有效控制该制剂的质量.     

咽喉合剂质量标准的研究

目的建立咽喉合剂的质量标准.方法以威灵仙为对照药材,以齐墩果酸为对照品采用TLC法对咽喉合剂进行了鉴别.结果在TLC色谱中均能检出威灵仙和齐墩果酸.结论方法可靠,结果稳定,重现性好,可有效控制该制剂的质量.     

感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究

目的：建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法：采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→781.2和m/z 943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果：尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049～4.866μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42%、2.24%)。以0.8μg·mL^-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2～3.5μg·mL^-1,判定为检出藏柴胡,不合格率7.7%。结论：建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查...     

稀莶风湿片的质量标准研究

目的：建立稀莶风湿片的质量可控标准。方法：采用TLC对药品中桑寄生、威灵仙的成分进行色谱鉴别,并采用双波长薄层扫描法测定防已药材中粉防已碱的含量。结果：分别以桑寄生、威灵仙对照药材为对照,建立了薄层鉴别方法。并规定本品含防已以粉防己碱计不得少于0．60mg／片。粉防已碱在0．51-2．55μg范围内呈较好的线性关系,回收率为96．68％,IKSD为1．96％。结论：本质量标准可有效的控制稀莶风湿片的质量     

高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱快速检查消渴灵片中山麦冬

目的:建立消渴灵片中山麦冬的专属性检测方法。方法:样品经甲醇-氨水超声提取,利用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱(RRLC-QQQ/MS)检测山麦冬。采用Thermo Accla imTM RSLC120 C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈(A)-20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~20 min,5%A→90%A),流速0.2 m L·min^-1,柱温30℃,进样量2μL。离子化模式为ESI⁺,选择m/z723.4→251.2和m/z 723.4→269.2作为山麦冬皂苷B检测离子对,m/z 893.5→463.1和m/z 893.5→481.2作为短葶山麦冬皂苷C检测离子对,进行多反应监测。结果:山麦冬皂苷B和短葶山麦冬皂苷C的检测下限分别为0.28μg·片^-1和0.20μg·片^-1。111批次消渴灵片中有8家企业的25批样品掺伪,其中6批次样品同时掺入湖北麦冬和短葶山麦冬,4批次样品为湖北麦冬掺伪,15批次样品为短葶山麦冬掺伪。结论:所建方法专属、准确、快速、简便,可为消渴灵片的专项治理提供有力的技术支持。     

浙产6种威灵仙类药材中齐墩果酸的含量测定

目的 采用HPLC测定浙产6种威灵仙类药材中齐墩果酸的含量,为扩大浙江地区威灵仙药源提供参考。方法 采用Hypersil BOS C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（90∶ 10）,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为210 nm。结果 威灵仙、扬子铁线莲、粗齿铁线莲、毛蕊铁线莲、柱果铁线莲中齐墩果酸含量分别为0.381%,0.172%,0.395%,0.001 84%,1.70%,山木通中齐墩果酸含量太低无法计算。结论 柱果铁线莲、粗齿铁线莲可考虑作为威灵仙的替代资源,其他品种能否作为威灵仙入药,尚有待探讨。     

HPLC-ELSD测定威灵仙中齐墩果酸的含量

目的 建立威灵仙中齐墩果酸的高效液相色谱-蒸发光散射法测定方法。方法 采用 SumFire TM C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温40 ℃;乙腈-水(85∶15)为流动相,流速1.0 mL·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度85 ℃,空气流速2.3 L·min-1。结果 齐墩果酸在0.214～1.92 μg内线性关系良好,r =0.999 9,平均回收率为98.8%,RSD为0.9%(n=6)。结论 该方法简便,快速,准确,可作为威灵仙的质量控制。     

铁丝威灵仙质量标准研究

目的完善铁丝威灵仙的质量标准。方法对铁丝威灵仙进行性状和显微鉴别;建立鉴别薯蓣皂苷元成分的薄层色谱法;建立测定白藜芦醇含量的高效液相色谱法,按2015年版《中国药典(四部)》通则0832水分测定法中烘干法、2302灰分测定法对样品进行相关检查。结果样品的性状和显微特征明显;薄层色谱显色清晰,与其他斑点分离良好,无干扰;样品中其他成分对白藜芦醇的测定无干扰;水分为2.42%~6.12%,总灰分为2.04%~8.66%,酸不溶性灰分为0.04%~6.34%,70%乙醇浸出物为5.51%~9.80%。结论该方法操作方便、准确度高、重复性好,可用于铁丝威灵仙的质量控制。     

大黄类药材的质量评价进展

大黄是传统常用中药材,其质量优劣关系到用药的安全性和有效性。本文对大黄性状及显微鉴定、薄层鉴定、化学成分评价、指纹图谱、分子鉴定等方面近十年研究进行归纳总结,并对今后大黄的质量评价研究方向进行展望,为大黄质量控制和进一步研究提供参考。     

辽藁本药材RP-HPLC指纹图谱研究

目的建立辽藁本的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地辽藁本的质量,建立评价辽藁本质量优劣的指纹图谱分析方法。方法利用RP-HPLC方法,梯度洗脱,测定了16批辽藁本样品。色谱柱：Dikma C18柱（200mm×4.6mm,5μm）;流动相：A相为乙腈,B相为磷酸水溶液,在0-15min,B相从90%线形改变至80%,15-60min,B相从80%线形改变至15%;流速：0.8mL.min^-1;检测波长：274nm;柱温：25℃;进样量：10μL。结果建立了RP-HPLC指纹图谱共有模式。结论辽藁本药材的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于辽藁本药材的质量控制。     

HPLC法测定羌活中阿魏酸的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定羌活中阿魏酸的含量.方法 采用Hypersil-C18色谱柱,流动相:甲醇-0.5％冰乙酸(30∶70),流速:1 mL·min-1,检测波长:322nm,对羌活中的阿魏酸进行含量测定.结果 该方法的线性范围为0.0807～0.4040μg范围内,面积以其浓度线性关系良好(r =0.99999);平均回收率为99.84％,RSD为2.04％(n=6).结论 本方法准确,简便,灵敏度高,结论可靠,可作为羌活的质量控制标准.     

羌活的质量控制研究进展

目的综述羌活的质量控制研究现状,为羌活药材的进一步研究提供参考。方法针对近年来羌活药材的性状鉴别、组分含量、指纹图谱、重金属、农残以及无机元素含量测定方面的相关文献研究进行总结和归纳。结果与结论羌活主要有效成分的含量测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法、气质联用色谱法、液质联用色谱法等。其中高效液相色谱法是最常用的检测方法,含量测定结果显示羌活有效成分的产地差异比较大。羌活中农药残留、重金属、人工与野生羌活的等效性方面的研究报道较少。     

甘草饮片HPCE指纹图谱研究

目的建立甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱分析方法,并对甘草及其炮制品的指纹图谱进行比较。方法采用高效毛细管电泳法进行色谱分离,以40 mmol.L 1硼砂-10 mmol.L 1磷酸二氢钠-10%甲醇(pH=8.6)为运行缓冲液,分离电压为20 kV,波长为254 nm,以甘草酸为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价。结果初步建立了以10个共有峰为特征指纹信息的甘草饮片HPCE-DAD指纹图谱,发现少数甘草饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著。结论本方法准确可靠,重现性好,可作为甘草饮片内在质量评价的依据。     

三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱研究

目的：建立三七配方颗粒的UHPLC指纹图谱,为配方颗粒的快速质量评价提供方法.方法：采用超高效液相色谱法,以Agilent poroshell 120 EC C18柱（100 mm ×4.6 mm,2.7 μm）为色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为25℃.结果：建立了三七配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,各三七配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可以用于三七配方颗粒的快速定性鉴别.结论：该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对三七配方颗粒的质量进行评价.     

丹参药材脂溶性成分的HPLC指纹图谱

目的建立丹参药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以体积分数为0.02%磷酸乙腈(A)与体积分数为0.02%磷酸水(B)梯度洗脱,线性梯度洗脱程序为:0~15 min,20%~30%A;15~18 min,30%~50%A;18~35 min,50%~60%A;35~60 min,60%~80%A;60~75 min,80%~100%A;75~100 min,100%A。流速为1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长280 nm,以丹参酮ⅡA为参照物。结果通过对11批不同产地丹参药材的测定,标定了14个共有峰,并通过“中药指纹图谱计算机辅助相似度软件”,计算出其相似度均在0.9以上。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制丹参内在质量提供了科学依据。     

Anti-austerity agents from Rhizoma et Radix Notopterygii (Qianghuo)

During a search for potent anticancer agents from natural products based on an anti-austerity strategy, we found that a CHCl3 extract of Rhizoma et Radix Notopterygii (Qianghuo), a Chinese crude drug, exhibited strong cytotoxicity against PANC-1 human pancreatic cancer cells, with a PC?? value of 17.5 μg/mL. Further fractionation and purification of this bioactive extract led to the isolation of 19 known compounds. The in vitro preferential cytotoxicity of the isolates was evaluated against two human pancreatic cancer cell lines, PANC-1 and PSN-1. Among the compounds isolated, ostruthin displayed the most potent activity against both PANC-1 (PC??, 7.2 μM) and PSN-1 (PC??, 7.8 μM) cells in nutrient-deprived medium (NDM) and may have induced necrotic nutrient-deprived PANC-1 cell death.     

RP-HPLC法测定山豆根中三叶豆紫檀苷的含量

目的:建立RP-HPLC测定山豆根中三叶豆紫檀苷含量的方法.方法:色谱柱为Symmetry shield RP C18柱,流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为310 nm.结果:三叶豆紫檀苷在0.49 ～ 4.9μg范围内与峰面积有良好的线性关系;精密度试验相对标准偏差为1.31％;加样回收率为96.69％～98.57％;山豆根中三叶豆紫檀苷含量为0.019％.结论:本法操作简便,结果准确,可用于山豆根中三叶豆紫檀苷含量的测定.