纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正己酯

以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为：纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2．5％,酸醇配比为1：1．4,反应时间1h,反应温度130℃,产率达89．72％。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

磷钨酸／H2O2对富芳汽油氧化萃取脱硫性能的研究

在相转移催化剂作用下,采用磷钨酸/H2O2催化氧化体系对乌鲁木齐石化公司烃重组富芳汽油是非常有效的氧化脱硫体系.在相转移催化剂为H2O2质量的0.5%,杂多酸为H2O2质量的1%,反应温度50℃,反应时间30min,氧化后的汽油经过溶剂萃取,脱硫率可达到81.95%,汽油的收率97%以上.氧化液经适当地补充相转移剂和磷钨酸催化剂可以重复使用.同时对反应前后汽油的组成进行分析,油品的族组成变化不大,处理后的油品的辛烷值略有提高.     

V2O5催化氧化深度脱硫

为了研究氧化法深度脱硫技术,以H2O2为氧化剂,考察了不同催化剂和助剂对脱硫效果的影响.各催化剂的催化性能大小顺序为V2O5＞磷钨酸＞磷钼酸.以V2O5为催化剂,无水乙醇为助剂,优化了氧化条件.结果表明:在噻吩/石油醚模拟油体积10 mL、H2O2 0.05mL(体积分数1.5%)、V2O5 0.002 0 g(质量浓...     

介孔复合催化剂WO3/SiO2催化合成壬二酸的研究

以油酸为原料,以自制的介孔WO3/SiO2为催化剂,研究了以H2O2为氧化剂制取壬二酸的过程.系统地考察了催化剂中的Si/W、催化剂用量、H2O2用量与加入方式、反应时间等对壬二酸收率产生的影响.通过实验得到的最佳工艺条件为:油酸20g、叔丁醇50mL、wO3/介孔SiO2催化剂0.5g、30％H2O235g,加热回流...     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。     

硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究

采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩.运用IR和XRD测试技术进了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对2-乙酰噻吩合成收率和选择性的影响.实验结果表明,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持H3PW12O40的Keggin结构不变,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在SiO2载体表面.优化合成2-乙酰噻吩的工艺条件为:30%Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂用量为3%(以总物料量计);噻吩与乙酐的摩尔比为4:1;反应温度为75～80℃;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,2-乙酰噻吩的收率达94.6%～96.8%,选择性达99.8%～99.9%.     

镀铜铁屑/H2O2法预处理油田酸化废水

采用镀铜铁屑/H2O2法预处理华北油田酸化废水,考察了初始pH、H2O2加入量、镀铜铁屑加入量和反应时间对CODCr去除率的影响.实验结果表明,镀铜铁屑/H2O2法比较适宜的工艺条件:初始pH为3.52、H2O2加入质量浓度为40 mg/L、镀铜铁屑加入质量浓度4g/L、反应时间30min,此时CODCr去除率达到90.2%,为酸化废水的进一步处理提供了有利的条件.     

AlH3P2W18O62?nH2O/MCM-41的制备、表征及催化合成阿斯匹林性能研究

通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂(Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41),并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、Py IR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征。探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用次数对阿司匹林收率的影响。结果表明,Al H3P2W18O62·n H2O均匀地负载在MCM-41载体上,负载后仍保持Dawson结构。与Al H3P2W18O62·n H2O相比,负载型催化剂(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)呈"蜂巢状",比表面积明显增大、热稳定性提高,同时具有Lewis酸中心和Brnsted酸中心,但酸强度降低。在优化反应条件下:即Al H3P2W18O62·n H2O负载量为30%(质量分数),w(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)=4.1%(基于反应物的质量),水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶1.5,80℃反应30 min,产物收率为96.3%。催化剂可重复使用,第6次使用时产物收率达80.6%。30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41具有良好的催化活性和稳定性。     

H4SiW12O40·nH2O催化合成己二酸

本文在常压、无有机溶剂和相转移催化剂情况下,以30%H2O2为氧源,以H4SiW12O40.nH2O为催化剂,用H2O2氧化环己醇合成己二酸.探讨了催化剂用量、H2O2用量、反应温度和时间等条件对反应的影响.在优化工艺[n(环己醇):n(H2O2):n(H4SiW12O40.nH2为O)=100:700:4]条件下,反...     

氨基磺酸/钨酸钠催化氧化环己酮合成己二酸

以环己酮和质量分数30%过氧化氢(H_2O_2)为反应物,钨酸钠为催化剂,采用氨基磺酸为酸性配体催化合成了己二酸。考察了催化剂用量、配体用量、H_2O_2与环己酮摩尔比、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响。结果表明:适宜反应条件为环己酮:H_2O_2:钨酸钠:氨基磺酸摩尔比1.00:4.94:0.02:0.02,反应6h,己二酸收率达81.5%。采用对甲基苯磺酸为酸性配体,适宜反应条件下己二酸收率为71.2%,低于氨基磺酸为酸性配体的反应收率。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

微波辐射SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯

研究了微波辐射下,用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯的反应,考察了影响酯化收率的因素。其优化反应条件为催化剂用量0.5g(磷钨酸负载量20.2%),微波辐射功率450W、反应时间4.0min,n(丙酸)/n(苯甲醇丙酸)=1∶1,带水剂(环己烷)用量5mL,丙酸苄酯收率达83.4%。结果表明:相同条件下微波辐射-SiO2负载磷钨酸催化剂与常规加热-SiO2负载磷钨酸催化剂相比之下加快反应速度45倍,催化剂可重复使用。     

微波辐射条件下H2O2氧化蒽合成蒽醌的研究

研究了微波辐射条件下H2O2氧化蒽的反应，考察了时间、H2O2用量、催化剂和溶剂对葸醌收率的影响。结果表明．CH3COOH浓度对蒽醌的收率影响很大，以适量的(CH3COO)3Fe作为催化剂可以增加蒽醌的收率和缩短反应时间。     

活性炭负载杂多酸催化氧化环己醇合成己二酸

以活性炭负载杂多酸(H3PW12O40/C)为多相催化剂,用30%(质量分数,以下同)过氧化氢催化氧化环己醇合成己二酸。较系统地研究了催化剂用量、过氧化氢用量及反应时间对产品收率的影响。实验结果表明:催化剂用量为反应物质量的0.3%,30%过氧化氢用量与反应物质量比为6∶1,在回流温度下进行催化氧化反应8 h,己二酸的产率可达88.1%。     

磷钨酸绿色催化氧化环己酮合成己二酸

以30%H2O2为氧源,NaHSO4.H2O、KHSO4为酸性配体,磷钨酸为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H2O2用量、酸性配体用量、反应时间以及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明,磷钨酸在反应体系中有良好的催化活性,并且具有操作方便,条件温和等优点。适宜反应条件为n(环己酮)∶n(磷钨酸)=1∶0.002(摩尔比),硫酸氢钠0.1 g,30%H2O245 mL,回流反应6 h,己二酸收率66.7%;以KHSO4为酸性配体时,己二酸的收率可达71.2%。     

硫酸氢钾在环境友好合成己二酸工艺中的应用

以环己酮为底物、30%H2O2为氧源,钨酸钠为催化剂,首次采用硫酸氢钾为酸性配体催化合成了己二酸。结果表明该反应体系具有成本低、无有害物排放、不易腐蚀设备、催化剂和酸性配体易分离回收并可重复使用等优点,硫酸氢钾是此反应体系具有应用开发前景的酸性配体。考察了催化剂用量、配体用量、反应原料用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响,确定了适宜反应条件:n(环己酮):n(H2O2):n(钨酸钠):n(硫酸氢钾)=1:4.45:0.02:0.02,反应7h,己二酸收率达83.6%。实验还发现,采用硫酸氢钠、氨基磺酸及对甲苯磺酸为酸性配体适宜反应条件下收率分别为82.2%、81.5%和71.2%,收率均低于硫酸氢钾为酸性配体的产物收率。     

钼酸铈催化苯酚-过氧化氢羟基化研究

以硝酸铈和钼酸铵为原料,采用溶胶-凝胶法和微波加热技术制备了Ce2Mo3O12纳米微粒催化剂,使用XRD、TEM以及BET比表面测试等技术对催化剂进行了表征,研究了Ce2Mo3O12纳米微粒对苯酚-过氧化氢羟基化反应的催化活性,探讨了H2O2/phOH摩尔比、反应介质、反应温度以及反应体系pH等对苯酚羟基化反应活性的影响。实验结果表明:所制备的样品为白钨矿型纳米微粒,粒子的比表面积为74.8m2/g,粒径约为12nm。在所选定的反应条件下,苯酚的转化率达51.6%,苯二酚的产率为51.0%。     

硅胶负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

报道了以硅胶负载磷钨酸（H_3PW_（12）O_（40））/SG为催化剂,将苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛;探讨了H_3PW_（12）O_（40）/SG对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产物收率的影响。通过正交实验优选反应条件：在n（苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1.6,m（催化剂）：m（反应物料总量）=0.5%,带水剂环己烷8mL,反应时间30min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达到74.9%。     

Dawson结构磷钨酸铝催化剂的制备、表征及其催化合成己二酸

利用复分解法制备出Dawson结构磷钨酸铝AlH₃P₂W₁₈O₆₂·nH₂O催化剂,以30% H₂O₂为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.采用FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征.用正交实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和催化剂重复套用次数等因素对己二酸收率的影响.确定较优工艺条件为:w(催化剂)= 7.6%(基于环己酮质量),n(环己酮):n(30%H₂O₂)=100:450,反应时间6.0h,反应温度105℃.通过3次平行实验,己二酸平均收率为91.4%.催化剂重复使用5次,己二酸收率仍可达72.3%.