QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定砂仁中4种黄曲霉毒素

该研究建立了利用QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定砂仁中4种黄曲霉毒素（Aflatoxin B1、B2、G1、G2）的分析方法。通过对QuEChERS前处理技术、色谱和质谱条件的优化，确定了最佳的实验条件。研磨后的样品经φ=1%甲酸酸化的乙腈提取，无水硫酸镁及氯化钠脱水盐析，上清液经十八烷基键合硅胶（C18）、乙二胺-Ｎ-丙基硅烷（PSA）、无水硫酸镁混合吸附剂净化。经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（1.8 µm，2.1 mm×100 mm）进行分离，以乙腈和φ=0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱。在正离子模式下，进行多反应监测（MRM），进一步通过空白基质标准溶液外标法定量。结果表明，4种黄曲霉毒素在0.20~10.00 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9。实际样品的加标回收试验结果显示，回收率范围为89.50%~113.12%，日内精密度为1.31%~6.71%，日间精密度为1.29%~6.20%，4种黄曲霉毒素的方法检出限为0.30~0.60 μg/kg、定量限为1.00~2.00 μg/kg。该方法操作简单，快速，灵敏，适用于砂仁中4种黄曲霉毒素的定性、定量筛查。     

湿粉生产中浸洗米工艺去除椰毒假单胞菌酵米面亚种污染分析

研究湿粉(湿米粉及淀粉制品)加工过程中浸泡和洗米工艺对椰毒假单胞菌酵米面亚种的清除作用。模拟米样品污染椰毒假单胞菌酵米面亚种,36℃培养72 h后,在米表面形成菌膜,再模拟目前湿粉生产过程中浸泡和洗米工艺方式(静态浸泡清洗和动态缓慢搅拌清洗)进行处理,联合采用微生物检测技术、动物毒力测试和液相色谱-质谱/质谱检测技术,考察浸洗米工艺对椰毒假单胞菌酵米面亚种污染传递的防控效果。研究结果表明,静态浸洗和缓慢搅拌清洗都可以清除部分椰毒假单胞菌酵米面亚种,但无法保证完全洗去,存在风险向下一环节传递的可能性。针对湿粉生产加工工艺的特点,建议在湿粉生产过程中应严格执行原料米的浸泡和清洗,同时应加强班后对生产场所的清洁消毒,才能有效防控椰毒假单胞菌酵米面亚种污染的风险。     

紫外光对米酵菌酸的降解效果及动力学分析

米酵菌酸(BA)具有剧烈毒性,为了研究BA经紫外照射后的降解效果,以BA-甲醇水为研究模型,考察紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度对BA的降解效果,并对其降解曲线和降解方程进行拟合。结果表明,紫外光照射能有效降解BA,且降解过程符合一级动力学方程;紫外强度越强、BA初始越低、液层厚度越薄,BA的降解速率越快。在紫外强度为187μW/cm~2,初始浓度为2.5μg/m L,厚度为2 mm时,2 h后的降解率达到96.82%。用SPSS软件建立各影响因素与光解速率常数的单独模型并进行线性回归,紫外照射强度、BA初始浓度、液层厚度三个影响因素的模型拟合度分别为0.9540、0.9347、0.9643。在此基础上,用多元线性回归方法建立紫外照射强度(X_1)、BA初始浓度(X_2)、液层厚度(X_3)与紫外降解速率常数k(Y)的综合模型,模型的拟合度为0.972,回归方程显著。本研究结果为紫外降解BA提供了理论基础。     

基于全基因组序列的污染事件中椰毒假单胞菌酵米面亚种溯源分析

摘 要：目的 对湿米粉与淀粉制品（统称为“湿粉”）及其原料米中分离的椰毒假单胞菌酵米面亚种进行溯源分析。方法 采用GB/T 4789.29—2003在14份湿粉及其原料米中分离出34株唐菖蒲伯克霍尔德氏 菌并进行菌株全基因组重测序,以Burkholderia_gladioli_Co14作为参比基因,基于单核苷酸多态性（SNP）数据构建进化树,分析不同菌株的同源关系。结果 来源于相同产地标识的样品的菌株呈现较好聚类;来源于同一生产企业的湿粉和碎米样品的菌株具有高度同源关系。结论 提示原料米中椰毒假单胞菌酵米面亚种的基因组序列与产地溯源具有较大的相关性,在湿粉生产加工过程中存在椰毒假单胞菌酵米面亚种污染传递的风险。     

米和食用淀粉中椰毒假单胞菌酵米面亚种污染调查与风险分析

通过调查我国南方部分省份食品工业中常用的米和食用淀粉中唐菖蒲伯克霍尔德菌污染情况,首次在进口碎米中分离鉴定出椰毒假单胞菌酵米面亚种,预警潜在风险。本研究在曾发生过米酵菌酸中毒事件的南方省份采集了129份样品,其中大米47份、碎米18份和食用淀粉64份,分别按照GB/T 4789.29-2003和GB 5009.189-2016检测唐菖蒲伯克霍尔德菌和米酵菌酸。研究结果表明,在4份进口碎米和1份国产碎米中分离鉴定出6株唐菖蒲伯克霍尔德菌,在碎米样品中的检出率为27.78%(5/18);经过产毒培养和毒性测试,其中4株菌株产毒素米酵菌酸,小白鼠经口灌胃毒素粗提取液后在24h内全部死亡,确证为椰毒假单胞菌酵米面亚种,均源自4份进口碎米,占进口碎米样品的23.53%(4/17),这4份进口碎米中有2份检出米酵菌酸。说明进口碎米存在安全风险,相关企业和监管部门应加强风险防控。     

改进QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质

采用改进QuEChERS-气相色谱- 质谱法（GC-MS）技术测定不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质,研究牛奶中酯类风味物质与脂肪含量的关系。样品中的酯类风味物质经乙腈提取和PSA净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用气相色谱-质谱法测定。19种酯类风味物质经DB-FFAP色谱柱分离,单离子监测模式测定,外标法定量。结果表明,19种酯类风味物质在5.0~500.0 μg/L质量浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数均高于0.999。通过牛奶样品的加标回收试验,19种酯类风味物质的平均回收率在74.7%~109.2%之间,日内精密度（n=6）在1.9%~8.5%之间,方法检出限和定量限分别为3.5~14.0 μg/kg和10.0~40.0 μg/kg。实际样品检测发现牛奶中检出的δ-葵内酯、γ-十二内酯和δ-十二内酯的含量与脂肪含量正相关,且全脂纯牛奶＞低脂纯牛奶＞脱脂纯牛奶;此外,部分牛奶样品可能添加有香精香料,导致γ-壬内酯和γ-十一内酯的含量明显升高。该方法快速简便、准确度高、重现性好,可满足不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质的检测要求。     

热加工肉制品中杂环胺的分析检测技术研究进展

杂环胺是一类杂环芳香族化合物,是富含蛋白质的食物（如肉类和鱼类等）在高温和长时间烹饪时产生的。杂环胺具有强致癌性和致突变性,能在动物乳腺、结肠和肝脏等多个器官中引发肿瘤。长期食用含有杂环胺的食物将对人体健康产生极大危害,增加患癌风险。因此,热加工肉制品中杂环胺的监控和检测尤为必要。本文简述杂环胺的种类、理化性质、毒性、形成和影响因素,重点综述热加工肉制品中杂环胺的分析检测方法,包括溶剂萃取、固相萃取、固相微萃取等样品前处理方法以及气相色谱、气相色谱-质谱、高效液相色谱、液相色谱-质谱等仪器检测方法,最后对热加工肉制品中杂环胺检测分析的发展趋势作出展望。     

基于特征肽段结合超高效液相色谱-串联质谱法的乳制品真实性鉴别方法研究

目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立乳制品中乳铁蛋白、乳桥蛋白、奶牛A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白、水牛A2 β-酪蛋白的检测方法, 开展市售乳制品中功能性蛋白质检测和乳制品真实性鉴评分析。方法 乳蛋白经酶解后, 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和UPLC-MS/MS筛选获得可用于定性定量分析的特征肽段, 基于UPLC-MS/MS建立同时检测LF、LPN、奶牛A1 β-CN、奶牛A2 β-CN和水牛A2 β-CN的方法并应用于乳制品检测。结果 5种待测蛋白在相应的浓度范围内线性关系良好(r2>0.99), 加标回收率在82.1%~105.5%之间, 相对标准偏差均小于5%, 78份乳制品的检测结果表明同类样品LF含量差异较大,不同类液体乳中LPN均值差异不大。结论 本方法性能良好, 适用于乳制品中乳桥蛋白等功能性蛋白的同时检测, 也可以实现乳制品中乳蛋白物种来源的鉴别。     

高效毛细管电泳技术鉴别杏仁露中巴旦木掺假

目的 建立高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis, HPCE)鉴别杏仁露中巴旦木掺假的半定量鉴别方法。方法 样品经裂解液裂解, 超滤脱盐获得粗蛋白。粗蛋白经2-巯基乙醇还原, HPCE分离, 以特征峰与内标的迁移时间比值和特征峰峰强度差异进行定性和半定量分析。结果 经过优化的方法检测, 当植物蛋白饮料蛋白质含量为0.55 g/100 g时, 迁移时间比值1.16~1.19的电泳峰为单峰, 可判定仅含巴旦木蛋白; 当迁移时间比值1.16~1.19的电泳峰为双峰, 且前峰峰高高于后峰时, 可判定掺入了巴旦木, 判定限为10%。结论 本方法简单快速、操作性强, 适用于杏仁露中巴旦木的掺假鉴别。     

不同提取方法对安化茯砖茶挥发油成分的影响

分别采用水蒸气蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)、超声波溶剂萃取法(UAE)和固相微萃取法(SPME)提取安化茯砖茶的挥发油成分并通过GC-MS对4种方法的提取物成分进行了比较。结果表明,4种方法提取安化茯砖茶挥发性成分中主要是萜以及醛、酮、酸、酯类化合物。4种方法的提取物中分别鉴定出化合物86种(SD)、69种(SDE)、64种(UAE)和81种(SPME),其香气成分和相对含量比例有一定的差异。SD法提取油状挥发物与固相微萃取法提取挥发性成分的种类最多,在低沸点的组成上相类似。同时蒸馏萃取法和超声波溶剂萃取法提取挥发性成分中高沸点化合物含量较多。实验结果为选择合适的安化茯砖茶挥发油的提取分析方法及其制取方法提供参考。