"满腹经纶"壶的韵律之美和文化雅韵

紫砂筋纹器,是具体的来表现自然界中瓜果花卉的纹理,其更加的关注于细节纹理的节奏感和韵律美,从而更为逼真的演绎出灵感题材的与众不同。"满腹经纶"壶是一件典型的紫砂筋纹器,笔者在汲取了传统菱花壶的基础之上,用更挺拔的造型来表现其婉约隽永的外观特征,从这件"满腹经纶"壶之中体会到匠心独运和文化雅韵。     

HPLC-MS/MS法测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物质

建立一种快速测定安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取后,以ACE Excel 2 C_(18)(100×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇～0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测正离子模式对19种非法添加物质同时进行定性定量分析。结果表明,19种分析物在其相应的浓度范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.99,该方法的检出限为10μg/kg～200μg/kg,定量限为30μg/kg～600μg/kg,样品的回收率为80.5%～108.8%。该方法可应用到安神类代用茶中19种镇静安神类非法添加物的定量分析检测。     

高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速鉴别食品中非法添加淫羊藿

建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别食品中非法添加淫羊藿的方法。采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,将不同产地和采摘时间的淫羊藿中药材模拟配制酒、代用茶和饮料样品,构建3种基质中淫羊藿特征组分液相色谱分析方法,选取受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的3组特征组分峰面积诊断比值DR1(朝藿定A/朝藿定B)、DR3(朝藿定A/淫羊藿苷)和DR7(朝藿定B/淫羊藿苷),合并后绘制箱图确定各诊断比值非异常值范围分别为0.60~0.96、0.26~0.64和0.35~0.91,以此作为鉴别指标。对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且3组特征组分诊断比值DR1、DR3、DR7分别为0.73、0.28、0.38,均在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加淫羊藿,为打击食品中非法添加淫羊藿违法行为提供技术支撑。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169 种农药残留的分析方法。样品采用0.1%乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配外标法定量,同时建立169 种农药的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库,实现胡椒粉样品中多目标农残的快速定性定量分析。方法验证结果表明,在5～100 ng/mL质量浓度范围内,136 种化合物线性关系良好（R2＞0.95）,可进行定量分析,另外33 种化合物可进行定性分析;在3 个加标水平下胡椒粉样品的回收率为26%～140%,相对标准偏差为1.5%～36.0%。该方法操作简便、耗时短,适用于胡椒粉样品中高通量农药残留的快速筛查与定量分析,具有实际应用价值。     

液相色谱串联质谱法测定食品中淫羊藿苷等20种功能成分

采用超高效液相色谱—串联质谱仪建立了配制酒、饮料及代用茶中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素等20种功能成分定量的检测方法。样品经甲醇—水溶液提取后,稀释净化,提取液离心,过滤,上机测定,Thermo Acclain RSLC C18(2.6μm,2.1mm×100mm)色谱柱进行分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,电喷雾正、负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。20种化合物的线性检测范围最高浓度为500ng/mL,相关系数R2>0.99,定量限为0.5~5.0mg/kg,于1倍定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下进行加标回收试验,20种化合物平均回收率为72.80%~107.75%,相对偏差>10%。该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好。     

湖北省水产品兽药残留状况分析

目的了解湖北省水产品中的兽药残留情况,促进湖北省水产品质量安全可持续发展。方法采集水产品种39种共285批次,采用液相色谱-串联质谱和液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对样品中的多种兽药残留进行测定,并对测定结果进行统计分析和初步安全性评价。结果在湖北省养殖环节和流通环节的水产品中共检出11种兽药,其中除丁香酚外,其他化合物均有相应的国家标准规定限量值要求,对检测结果进行统计,发现部分样品检出了禁用兽药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、孔雀石绿、隐色孔雀石绿);恩诺沙星和环丙沙星在样品中的检出率较高,分别为54.93%和14.44%,且有9批次样品检测结果超过了国家标准规定的限量值100μg/kg,为不合格样品;氟苯尼考、磺胺二甲嘧啶、林可霉素检出率分别为3.42%、0.71%、0.35%,检出含量均在国家规定限量值以内;丁香酚的检出率较高为32.5%,含量范围为2.90~3623.11μg/kg,可能存在随意用药的情况。结论目前湖北省水产品养殖和运输过程中可能存在违法使用禁用药物、超限量使用抗菌药物、随意使用麻醉类药物的情况,建议监管部门加强各环节的监督管理,有效保障湖北省水产品质量安全。     

配制酒中非法添加淫羊藿的鉴别及含量测定

目的 采用高效液相色谱仪建立配制酒中非法添加淫羊藿的鉴别及淫羊藿7种特征组分的测定方法。方法 样品经水浴蒸干后,用甲醇溶液溶解残渣,提取液离心,过滤,上机测定,Waters Symmetry Shield C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行分离,乙腈和20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果 7种化合物的线性检测范围最高浓度为100 μg/mL,相关系数R_²＞0.99,定量限为0.05～0.08 μg/g,于1倍定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下进行加标回收试验,7种化合物平均回收率为92.64%-107.21%,相对标准偏差(RSD%)为0.75%-3.00%。结论 该方法操作方便、简单、灵敏度高、重复性好,满足配制酒中非法添加淫羊藿中药材的鉴别需求,为配制酒的科学监管提供有效的技术支撑。     

基于特征组分诊断比值法的饮料与炮制酒中刺五加中药材的鉴定

目的 建立基于特征组分诊断比值法的饮料与炮制酒中非法添加刺五加中药材的分析鉴定方法。方法 优化刺五加中药材的特征组分的高效液相色谱测定条件,对不同产地刺五加中药材模拟的刺五加配制酒、代用茶、饮料样品进行检测分析,选取样品中的4种特征组分原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷B和刺五加苷E,并对各组分间的峰面积比值进行比较分析。结果 3种基质模拟样品中刺五加苷E和刺五加苷B的峰面积比值在一定范围内恒定,且比值稳定,重现性良好。对诊断比值进行箱线图分析,刺五加的诊断比值鉴别区间为1.19～2.71。对市售含刺五加的保健食品进行检测,其诊断比值与我们的结论一致。结论 建立的特征组分比值法简单、高效,可用于饮料与炮制酒中非法添加刺五加中药材的鉴别。     

基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别配制酒和代用茶中非法添加补骨脂

目的:建立一种基于高分辨质谱库筛查和特征比值法确证配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的高效液相色谱检测方法。方法:采用高效液相色谱—四极杆—飞行时间质谱仪建立补骨脂中药材特征组分筛查库,结合液相特征组分诊断比值法,对不同采摘时间和产地的共20批次补骨脂模拟的补骨脂配制酒、代用茶样品进行特征组分分析,从13种特征成分中选出2组受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果:建立了补骨脂中药材特征组分筛查库,选定出2组特征组分CoryliA/补骨脂酚和补骨脂素/异补骨脂素,绘制箱图确定CoryliA/补骨脂酚的非异常值范围为0.061~0.115,补骨脂素/异补骨脂非异常值范围为1.14~1.68。通过市售样品对建立的筛查和确证方法进行验证。结论:该方法简单高效,适用于配制酒和代用茶中非法添加补骨脂的检测。     

高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速筛查鉴别食品中非法添加黄芪

目的：建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法筛查鉴别食品中非法添加黄芪的方法。方法：采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建黄芪4种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,结合特征组分诊断比值法,对不同产地和采摘时间的黄芪中药材模拟的配制酒、代用茶和饮料样品进行特征组分分析,以不同基质组间无显著性差异的特征组分峰面积诊断比值作为确证指标。结果：建立了黄芪4种特征组分高分辨质谱库,确定了黄芪中不同基质组间无显著性差异的1组特征组分峰面积诊断比值DR1 (毛蕊异黄酮苷/芒柄花苷),诊断比值非异常值范围分别1.86-2.71;并对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与黄芪4种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且特征组分诊断比值DR1为1.98,在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了黄芪中药材。结论：该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加黄芪,为打击食品中非法添加黄芪违法行为提供技术支撑。