配制酒中非法添加淫羊藿的鉴别及含量测定

目的 采用高效液相色谱仪建立配制酒中非法添加淫羊藿的鉴别及淫羊藿7种特征组分的测定方法。方法 样品经水浴蒸干后,用甲醇溶液溶解残渣,提取液离心,过滤,上机测定,Waters Symmetry Shield C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行分离,乙腈和20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果 7种化合物的线性检测范围最高浓度为100 μg/mL,相关系数R_²＞0.99,定量限为0.05～0.08 μg/g,于1倍定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下进行加标回收试验,7种化合物平均回收率为92.64%-107.21%,相对标准偏差(RSD%)为0.75%-3.00%。结论 该方法操作方便、简单、灵敏度高、重复性好,满足配制酒中非法添加淫羊藿中药材的鉴别需求,为配制酒的科学监管提供有效的技术支撑。     

液相色谱串联质谱法测定食品中淫羊藿苷等20种功能成分

采用超高效液相色谱—串联质谱仪建立了配制酒、饮料及代用茶中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素等20种功能成分定量的检测方法。样品经甲醇—水溶液提取后,稀释净化,提取液离心,过滤,上机测定,Thermo Acclain RSLC C18(2.6μm,2.1mm×100mm)色谱柱进行分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,电喷雾正、负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。20种化合物的线性检测范围最高浓度为500ng/mL,相关系数R2>0.99,定量限为0.5~5.0mg/kg,于1倍定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下进行加标回收试验,20种化合物平均回收率为72.80%~107.75%,相对偏差>10%。该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好。     

高分辨质谱库和特征组分诊断比值法快速鉴别食品中非法添加淫羊藿

建立了一种基于高分辨质谱库和特征组分诊断比值法鉴别食品中非法添加淫羊藿的方法。采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪构建淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库进行初步筛查,将不同产地和采摘时间的淫羊藿中药材模拟配制酒、代用茶和饮料样品,构建3种基质中淫羊藿特征组分液相色谱分析方法,选取受产地、采摘时间、加工工艺等影响较小,不同基质组间无显著性差异的3组特征组分峰面积诊断比值DR1(朝藿定A/朝藿定B)、DR3(朝藿定A/淫羊藿苷)和DR7(朝藿定B/淫羊藿苷),合并后绘制箱图确定各诊断比值非异常值范围分别为0.60~0.96、0.26~0.64和0.35~0.91,以此作为鉴别指标。对实际样品配制酒、代用茶及饮料进行分析,1批次配制酒样品与淫羊藿6种特征组分高分辨质谱库匹配一致,且3组特征组分诊断比值DR1、DR3、DR7分别为0.73、0.28、0.38,均在规定区间内,推断该配制酒样品中加入了淫羊藿中药材。该方法准确、快捷、稳定性好,可快速鉴别食品中非法添加淫羊藿,为打击食品中非法添加淫羊藿违法行为提供技术支撑。     

一种超低噪声抗干扰射频接收前端设计

本文设计了一种超低噪声抗干扰射频接收前端模块,主要特点是超低的噪声系数,并且内部集成滤波器,对近远端的信号干扰都有较大的抑制。超低噪声电路采用0.5μm E-PHEMT,采用超低噪声的电路结构设计。内部滤波器使用2级声表滤波器,完成近、远端抑制功能。射频接收前端模块采用表贴工艺研制,并一体化塑封。     

钢纤维浇注料在预分解窑窑口的使用

我厂(?)3×48mRSP分解窑(3~#窑),原设计窑口使用磷酸盐砖,使用周期最长仅为60天左右.后曾改用抗剥落砖,但使用周期比磷酸盐砖更短,其中最短一次仅为20天,使耐热钢窑口护板经常烧坏.1992年7月和9月,曾连续发生两次窑口护板烧坏脱落,导致窑口部位烧坏变形,并直接影响到窑胴体,分别停窑检修一周,并加接胴体15cm,带来了较大的经济损失.为此我们把搞好窑口保护作为重点技术攻关项目.经广泛、深入的调查研究,决定借鉴冶金行业保护炉口的经验,采用了常州市武进横山耐高温材料厂生产的PA-80-I型钢纤维浇注     

高效液相色谱法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘

以大米和小麦粉为样品,环己烷提取浓缩后用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱分离,流动相为乙腈∶水=88∶12,流速为0.8 mL/min,荧光检测器(激发波长365 nm,发射波长410 nm)检测其中苯并(α)芘的含量。结果表明:苯并(α)芘在0.379~48.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,在0.30~5.00μg/kg加标水平时,回收率为86.08%~98.17%,相对标准偏差为1.87%~4.22%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法测定大米和小麦粉中的苯并(α)芘简单、快速、准确可靠。     

多穗柯三叶苷对脂多糖诱导小鼠炎症反应的保护作用

探讨多穗柯三叶苷对脂多糖（lipopolysaccharide,LPS）诱导的小鼠炎症反应的抗炎症作用。以3、30、300 mg/（kg·d）3 个剂量组的多穗柯三叶苷灌胃小鼠3 d后,腹腔注射0.1 mg/kg LPS,观察三叶苷预处理对LPS诱导的炎症因子表达的影响。酶联免疫反应测定小鼠血清中炎症因子肿瘤坏死因子（tumor necrosis factor-α,TNF-α）和白细胞介素-6（interleukin-6,IL-6）的含量,实时定量聚合酶链式反应法检测肝组织中TNF-α和IL-6的mRNA水平,免疫组织化学染色检测小鼠肝组织中TNF-α和IL-6蛋白水平。结果表明,3 mg/（kg·d）三叶苷剂量组可显著抑制LPS诱导的小鼠血清中TNF-α和IL-6的分泌,降低肝组织中TNF-α和IL-6的表达水平。多穗柯三叶苷对小鼠的炎症反应具有一定的保护作用。     

既有铁路隧道衬砌开裂的整治措施探讨

根据六沾线乌蒙山二号隧道洞身中部衬砌开裂的工程实例,简要分析了隧道衬砌开裂的原因,并提出了相应的整治原则和整治措施,现场整治后达到了预期的效果,为类似的病害整治设计提供了参考。     

一种平稳小波变换改进阈值函数的电能质量扰动信号去噪方法

含噪电能质量扰动信号分析的前提是准确找到突变点信息,对信号进行去噪的同时,又必须保留突变点特征。针对此问题,选取平稳小波变换分解信号,并利用提出的改进阈值函数对信号进行去噪。将含噪的电能质量扰动信号进行多层平稳小波变换,逐层估计平稳小波变换细节系数中噪声的均方差σ_j,计算各层阈值σ_j2lnk~(1/2)并根据信号、噪声的小波系数在不同尺度上的分布特点,通过ln(j+1)对各层阈值进行修正,结合改进的阈值函数分别对各层小波系数进行处理。利用尺度系数和处理后的小波系数进行重构,得到去噪后的信号。仿真结果表明,改进的阈值函数去噪方法能够较好地滤除噪声并保留突变点特征,从处理后的小波系数中可以清晰地观察到扰动的起止时刻,并能够分辨出暂态振荡与谐波干扰。     

地表旋喷桩在隧道洞口浅埋段围岩加固中的应用

某新建铁路隧道出口浅埋段穿越粉质黏土及砾石土,粘聚力小、抗剪强度低,施工风险及支护变形风险大。为确保施工安全,设计拟采用地表旋喷桩对出口浅埋段进行加固,同时辅以数值分析软件,对采用旋喷桩加固后隧道开挖时围岩的变形进行分析,并与未采用地表加固时的开挖工况进行了比较。分析结果表明,隧道洞口穿越土层段采用旋喷桩加固后,能有效控制围岩变形。