有机酸指纹图谱结合化学计量学分析鉴定黄酒的方法研究

目的 建立不同黄酒的高效液相有机酸指纹图谱,并结合化学计量学分析对黄酒进行鉴别研究。方法 采用Diamonsil Plus C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸(0.1%)-甲醇(98∶2,v/v)为流动相,流速0.55 mL/min等度洗脱,30℃,检测波长200nm及210nm 检测不同黄酒中的有机酸;采用ChemPattern先进化学计量学系统解决方案软件对有机酸图谱进行多元统计分析及相似度阈值分析,建立模式识别,最终完成对不同黄酒的鉴别。结果 4种不同类型黄酒有机酸指纹图谱共有模式包含36个峰,其中8个色谱峰进行了鉴别,并初步对确认的峰进行了含量测定。结果显示,多种分析方法的分类结果准确一致,可有效对共有模式下的黄酒进行鉴别及初步质量评价。结论 该方法简便易行、准确可靠,适用于共有模式内黄酒的鉴别评价。     

乳品中食源性致病菌快速检测技术研究进展

近年来食源性疾病事件频发,食源性疾病已成为全球化的公共卫生问题,其中有害微生物污染占了较大比重,而乳品因营养丰富可以为众多微生物提供生长所需的营养物质易被其污染。传统的微生物检测方法虽然设备简单、成本低廉,但普遍检测周期长、操作繁琐,对人员操作水平和检验经验要求高。本文综述了分子生物学技术、免疫学技术、光谱技术、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术、生物传感器技术以及流式细胞技术在乳品食源性致病菌快速检测的研究进展,展望了乳品中食源性致病菌检测技术向在线化、便捷化、高效化发展前景,以期为后续研究提供参考和借鉴。     

基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法提取阳澄湖全谱图范围内大闸蟹蛋白条件优化

目的 建立最佳的蟹肉组织蛋白分析方案,获得最佳基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)图,为基于MALDI-TOF MS技术的阳澄湖大闸蟹产地鉴别...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测汤料食品中罂粟壳成分

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定性定量检测市售麻辣烫、火锅底料及牛肉汤等汤料食品中罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁和蒂巴因的分析方法。方法样品经0.1 mol/L HCl提取、混合阳离子(mixed-cation, MCX)固相萃取柱净化。选用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱进行分离,以0.1%(V/V)甲酸-乙腈和0.1%甲酸-10mmol/L甲酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。采用正离子源模式(positive electrospray ionization, ESI+)和多反应检测(multi reaction monitor, MRM)模式进行检测,内标法定量。结果在0.1～20μg/L(吗啡和可待因)以及0.1～4.0μg/L(蒂巴因、那可丁和罂粟碱)的浓度范围内, 5种罂粟壳物质线性良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.1～0.5μg/L,方法回收率的范围在77.9%～95.5%之间,相对标准偏差1.75%～9.49%(n=6)。结论方法简单易行可操作,且精密度及准确度均较高,适用于汤料食品中罂粟壳的检测。     

海蜇中铝限量标准探讨及安全食用建议

目的 探讨海蜇产品铝含量超标情况和安全风险,研究降低海蜇产品铝含量的食用方法.方法 依据SC/T 3210-2001和GB/T 23374-2009标准,分别检测51个批次海蜇产品中明矾含量和铝含量;采用水浸泡法和弱酸浸泡法除铝,通过正交试验进行条件优化.结果 由于标准的不同,检测结果显示明矾含量合格率100％,而铝含量合格率0％.正交试验结果显示,以500 ml l％醋酸溶液浸泡20 g海蜇的比例浸泡6h,可将铝残留量(湿基)降至57 mg/kg.结论 为保证食品安全,应加快标准修订,实现生产标准和卫生标准的无缝衔接;对于生产者,建议在即食海蜇生产中增加弱酸浸泡工序;对于消费者,建议食用非即食海蜇前将清水浸泡的传统方法改为食醋浸泡以降低铝的风险.     

4种不同净化方法在猪肉兽药残留检测中的应用比较研究

目的 通过对猪肉中194种兽药残留的回收率和基质效应进行分析, 评价ProElut、PRiME、EMR、LipoNo 4种方式的净化效果。方法 样品采用0.1%甲酸-90%乙腈混合溶液提取后, 取上清液分别经ProElut、PRiME、EMR、LipoNo 4种不同的方式净化, 氮吹浓缩复溶后经超高效液相色谱-串联质谱法分析, 考察兽药的回收率和基质效应。结果 经4种方式净化后, 分别有84.5%、82.0%、80.0%、91.2%兽药的回收率在60%~120%之间, 回收率低于60%或高于120%的兽药数量分别是30、36、38、17种; 分别有62.9%、55.7%、83.0%、83.0%兽药的基质效应为弱基质效应, 6.2%、4.6%、3.1%、3.1%的兽药为强基质效应。结论 LipoNo处理后各类兽药平均回收率在60%~120%间比例最多, 基质效应干扰相对较小, 适用于猪肉中194种兽药残留量的测定。     

食品安全抽样检验报告质量问题及改进对策

食品安全抽样检验是市场监管部门保障食品安全的一项重要举措,检验报告是所检样品安全状况的证明材料,是行政执法的重要依据。瑕疵的报告会导致后续执法不畅,严重影响了市场监管部门及承检机构的公信力,检验机构对报告的质量高度重视。本文结合报告质量检查工作发现的问题,重点关注检测数据溯源性差,报告信息缺失或有误,检测方法错误,检验结论错误这四个方面相关实例,探讨问题出现的原因及后果,分别从从落实岗位责任,分工协作,提高专业水平,严把审核关,提升个人能力及职业素养这五个方面提出相关对策,以期保证报告质量,保障核查处置工作的顺利开展。     

苏州市农产品市场快速检测盲样考核结果分析

通过对苏州市范围内的快检室开展快检盲样考核,并结合现场调查,了解苏州市快检室的能力建设情况。在苏州市10个区、县级市内随机抽取农贸市场52家和批发市场9家,发放质控样开展盲样考核,分别考核检测项目4个和10个,每项各发放1个阴性样品、2个阳性样品(1倍检出限和1.5倍检出限),由市场快检室48 h内反馈快检结果,并进行比对分析。结果表明,考核农贸市场通过率为38.46%,批发市场通过率为44.44%。有37家农贸市场和8家批发市场的快检室检测能力可覆盖所有考核项目,但全项结果均“符合”的家数不多,其余结果出现较多的假阴性。在所有考核项目中,丙溴磷的考核结果最好,亚硝酸盐、二氧化硫、双氧水、甲醛的考核结果较差。通过快检盲样考核,了解苏州市快检室能力建设中存在问题,并针对性地提出建议措施,可为苏州市快检发展及食品监管提供参考借鉴。