固相萃取与高效液相色谱法联用检测人参中的8种杀菌剂

[目的]建立以固相萃取法(SPE)和高效液相色谱法(HPLC)联用技术检测人参中的8种杀菌剂(甲霜灵、烯酰吗啉、咯菌腈、嘧霉胺、氟硅唑、嘧菌环胺、醚菌酯、氟菌唑)的检测方法。[方法]人参样品用正己烷饱和的乙腈提取,在经过串联的GPR和LC-Florisil固相萃取柱净化,然后采用反相HPLC测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]8种杀菌剂在0.2~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9948~0.9999。在0.1、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平上,回收率范围为75.0%~106.0%,相对标准偏差为2.5%~9.7%。[结论]该方法简单、快速、灵敏、可靠,净化效果较好,可用于人参中多种杀菌剂残留量的同时测定。     

半胱氨酸螯合-浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量金属元素

选用L-半胱氨酸作为螯合剂,聚氧乙烯基壬基苯醚(PONPE 7.5)作为表面活性剂,建立了浊点萃取分离富集痕量过渡金属元素锌、钴、镍、铅的方法。结合火焰原子吸收光谱法,考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下(样品pH 8.0;螯合剂浓度2.67×10-4mol/L;表面活性剂浓度0.33 g/L;平衡温度30℃;平衡时间20 min),计算了方法的检出限、相对标准偏差。方法对锌、钴、镍、铅的检出限分别为1.2、1.5、1.6、2.8μg/L,相对标准偏差为2.0%~4.3%。将此方法用于环境水样和果汁样品中4种金属元素的测定,回收率80%~106%。     

镧掺杂二氧化钛/沸石吸附对氨基酚的性能研究

以镧掺杂二氧化钛/沸石(La3+-TiO2/沸石)及沸石作为吸附剂,研究了两者吸附对氨基酚的性能。采用可见分光光度法,考察了吸附时间、吸附剂用量、对氨基酚浓度及温度等实验条件对吸附效率的影响。在吸附时间2 h、吸附剂用量0.02 g、对氨基酚初始浓度0.5 mg/L、实验温度20℃的条件下,La3+-TiO2/沸石吸附对氨基酚的能力明显优于未处理的沸石。对氨基酚在两种吸附剂上的吸附均符合准二级动力学模型。吸附过程为吸热过程,吸附等温线复合Langmuir和Freundlich方程。