浊点萃取分光光度法测定水样中痕量铁

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法。详细考察了溶液的pH值、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为6.0~500μg/L(r=0.9996),检出限为1.58μg/L,加标回收率为98.7%~101.6%,相对标准偏差为1.3%~2.2%。该方法已成功应用于实际水样分析。     

ICP-AES法测定山西地区几种醋中的金属元素

采用HNO_3微波消解法对山西地区生产的几种醋的样品进行处理,利用ICP-AES仪测定样品中钙、钾、镁、锌、铁、铜、铬、锰、镍等9种金属元素的含量。实验结果表明,这几种醋中均富含钙、钾、镁、锌、铁、锰等对人体有益的金属元素,铬、镍等有害元素含量低于食品安全国家标准食品中污染物限量。该方法回收率在85%~102%,相对标准偏差≤2.97%,检出限介于0.001μg/mL~0.174μg/mL。为指导人们合理膳食提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分析模式,采用标准加入法进行多种金属元素的ICP-MS检测。研究结果表明,该方法检出限为0.002~0.012μg/kg,加标回收率范围为87.5%~101.67%,精密度范围为1.99%~18.20%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,能满足高纯度磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅

建立了超声辅助的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。采用氯仿为萃取剂、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂、甲醇为分散剂对铅标准溶液进行萃取富集分离,考察了萃取剂、分散剂、螯合剂、pH值及萃取时间等试验条件对萃取效果的影响。实验结果表明:在优化的试验条件下,Pb~(2+)的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.8~30μg/L,对10μg/L的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.31%,富集倍数达100倍。应用此方法测定了自来水和湖水中的痕量铅,加标回收率在96.4%~101.6%之间。     

微波消解/ICP-MS法测定食品级色母粒中13种金属元素

建立了微波消解/电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法同时测定食品级色母粒中铁、锂、钴、铬、锰、铜、锌、砷、镉、铅、汞、锑、钡等13种金属元素的方法。通过微波消解对色母粒样品进行前处理,采用ICP-MS测定,内标法定量。结果表明:所测元素线性范围宽,线性相关系数均大于0.999 7;方法的检出限为0.012~0.105 mg/kg,不同基体样品的加标回收率为83.4%~106%,相对标准偏差为1.4%~6.3%。该方法简单快速、准确可靠,能够同时对食品级色母粒中13种金属元素进行测定分析。     

微波消解—原子吸收光谱法测定蓬莱葛中的金属元素

采用微波消解对中草药蓬莱葛进行消解,并在火焰原子吸收光谱仪器最佳工作条件下,用标准曲线法测定其所含锌、铁、铜、钙、铅5种金属元素的含量。结果表明,方法检出限均小于0.0022μg/mL,加标回收率92.2%~110.0%,相对标准偏差RSD≤6.47%。     

ICP-MS法测定多西他赛原料药中的10种金属元素杂质

目的:建立测定多西他赛原料药中镉、铅、砷、汞等10种金属元素杂质的电感耦合等离子体质谱法。方法:用锗、铟、铋作为内标元素校正基体干扰和漂移,微波消解法处理样品,并对三个不同厂家的多西他赛原料药进行检测。结果:在优化的实验条件下,镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍在1.0~50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,锂、锑、铜在10.0~500.0μg/L范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数(r)均≥0.9993;各元素的平均回收率均在90%~110%范围内,RSD均小于4%;三个不同厂家的多西他赛原料药中各元素杂质均在允许限度范围内。结论:ICP-MS法灵敏度高、准确度和精密度良好,适用于多西他赛原料药中金属元素杂质的测定。     

基于羧基化碳纳米管固相分散萃取-原子吸收法测定废水中镍

以羧基化碳纳米管为固相分散吸附材料，建立了原子吸收光谱法测定工业废水中镍含量的方法。利用羧基碳纳米管在中性环境中对镍离子的快速吸附和酸性条件下对镍离子快速脱附的特性，通过对各项参数进行优化，建立了基于羧基化碳纳米管的样品富集净化的前处理方法，净化富集脱附后的样品采用原子吸收光谱仪测定。实验结果表明，该方法在0.36~2.50 mg/L线性良好（R2=0.999 1），检出限为0.11 mg/L，定量限为0.36 mg/L，以0.5、1.5、2.5 mg/L质量浓度水平添加回收率为97.4%~99.3%，相对标准偏差（RSD）为1.48%~ 1.97%。     

原子吸收光谱法测定中药材中14种金属元素

以微波消解法处理中药样品,用火焰原子吸收光谱法测定山药、甘草、天冬、五味子4种中药中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。中药样品以5 mL HNO3和1 mL H2O2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在最佳工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.3%~105.6%之间,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.69%~4.38%(n=10)。该方法适用于中药材中金属元素的含量测定。     

硝酸-氢氟酸微波消解-ICPMS测定土壤铜、 锌、 镉、 铅

建立了硝酸-氢氟酸体系微波消解-ICPMS同时测定土壤中铜、锌、镉、铅4种元素的分析方法。优化了微波消解所使用的混合酸体系。在建立的实验条件下,土壤中铜、锌、镉、铅的检出限为0. 02～0. 7μg/g,检测土壤标准物质中的铜、锌、镉、铅,结果均在保证值范围内,准确度较好。实际样品分析结果显示,相对标准偏差范围在1. 0%～6. 9%之间,精密度良好。该方法酸用量少,操作简便,快速,检出限低,准确度高,精密度好,适用于土壤中铜、锌、镉、铅的同时分析。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中钴的含量

研究了火焰原子吸收测定红土镍矿中钴的分析方法。在最佳实验条件下,线性相关数>0.999,检出限为0.047 4μg/mL,测定样品的相对偏差为1.76%~9.47%,加标回收率为88.0%~116.7%,测定范围:0.01%~0.20%。该方法快速、准确,满足红土镍矿中钴的分析。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的铅

建立了测定茶叶中微量铅的氢化物发生 -原子荧光光谱方法 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在选定的实验条件下 ,荧光强度与铅浓度在 0～ 2 80 μg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 0 .9996 ,检出限为 0 .2 6 μg/L,回收率 91 .6 %～ 98.7%,相对标准偏差不超过 5 .2 %。     

火焰原子吸收法测定火电厂废水重金属铜、锌、铅、镉的方法验证

本文通过测试全程序空白、标准回归曲线、检出限、相对标准偏差、加标回收率等实验对火焰原子吸收法测定火电厂废水重金属铜、锌、铅、镉进行方法验证。方法验证检出限分别为0.011 mg/L、0.004 mg/L、0.044 mg/L、0.002 mg/L;相对标准偏差分别为0.93%、1.06%、2.46%、1.11%;标准物质的最大相对误差分别为5.4%、6.0%、2.8%、2.3%;三种不同浓度的样品加标回收率分别为97.85%、96.91%、98.17%、96.98%;该方法具有较高的灵敏度和准确度、精密度等特点。火焰原子吸收光谱法对火电厂环保废水中的铜、锌、铅、镉重金属离子的检测是比较有优势的。     

碰撞反应池等离子体质谱法同时测定高纯工业品三溴化硼中27种金属元素

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定高纯工业品三溴化硼中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、金、铁、铅、锂、镁、锰、汞、镍、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌的方法。方法:采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果:检出限为0.003~0.166μg/L,精密度为1.0%~6.4%,回收率在88.8%~114.8%之间。结论:本方法无复杂前处理步骤、重复性好、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三溴化硼中27种金属元素的同时测定。     

ICP-OES法同时测定煤中11种微量元素

为实现煤中多种微量元素的批量快速测定,煤样经高温灰化、盐酸-氢氟酸-高氯酸三元体系溶解、盐酸提取后,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素。在对样品分解方法、射频功率、分析谱线和积分点数合理选择的基础上,通过离峰扣背景法消除了各种光谱干扰对测定的影响,建立了采用ICP-OES同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素的实验方法。方法检出限为0.03~1.17μg/g,方法精密度(n=11)0.32%~3.19%,土壤国家标准物质的分析测定值与标准值吻合较好。与传统化学方法相比,该方法快速准确,提高了分析效率,满足煤质分析的一般要求。     

ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素

建立了ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、铁、铅、金、锂、镁、锰、汞、镍、铌、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌等28种元素含量的方法。采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果表明检出限低(0.004~0.174μg/L)、精密度高(1.0%~5.9%)、回收率好(89.0%~115.8%)。本方法重复性好、无复杂前处理步骤、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素的同时测定。     

ICP-OES法检测农田土壤中八种重金属

将土样用王水浸泡后,选用HNO_3、HF、HCl O_4体系通过电热板消解方法对土样进行预处理,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土样中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素。建立了一种检测土壤中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素含量的方法。实验结果表明,某工厂附近农田土壤中的重金属含量均满足国家二级标准,而且此方法仪器操作简单、检测速度快、检出限低,检测结果准确度高,适用于大批量检测土壤中重金属的含量。     

超级微波消解-ICP-MS法快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素

采用超级微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了不同基质化妆品中铬、镍、钴、钒、钼、锑、铊、铅8种重金属元素含量的测定分析方法。方法采用硝酸-水体系和超级微波进行消解,ICP-MS检测,外标法定量。在优化仪器条件下,8种重金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限均不超过0.012 mg/kg。该方法应用于不同基质化妆品中8种重金属元素的快速测定,样品加标回收率在88.5%~108.5%之间,相对标准偏差不超过3.89%。该方法简便准确、灵敏度高,为快速测定不同基质化妆品中8种重金属元素提供了有效的分析方法。     

ICP-AES法测定粉煤灰堆场扬尘中重金属污染研究

针对攀枝花地区粉煤灰堆场扬尘的污染监控,建立了快速高效的电感耦合等离子发射光谱法同时测定铅、铬、镉、砷、汞、锰、镍、铜、锌9种常见重金属,选择微波消解处理样品,通过数据分析对比优选了合适的谱线以排除光谱干扰,通过实验论证无需基体匹配。使用校正曲线法测定扬尘样品,方法检出限和精密度均满足污染监控要求,检出限最高为0.021mg/L,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于4.6%,回收率在95%~102%。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。