高效液相色谱法测定氟唑菌酰羟胺在西瓜中的残留

[目的]建立固相萃取(SPE)与高效液相色谱法(HPLC)联用检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取净化后,采用高效液相色谱进行分析。对影响回收率和净化效果的固相萃取操作条件进行研究。[结果]在0.01~5 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999。加标质量分数为0.02、0.2、2 mg/kg时,氟唑菌酰羟胺的平均回收率为79%~84%,相对标准偏差(n=5)为2.4%~3.5%。方法的定量限为0.02 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析及膳食风险评估

[目的]建立人参中吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的残留分析方法,分析2种农药在人参中的残留消解及最终残留量,评价其在人参上的安全性。[方法]样品中的吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺用乙腈提取,PSA、C_(18)和GCB净化,高效液相色谱-串联质谱法检测。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参、人参干粉和植株中的平均回收率在76.7%～105.3%和75.0%～98.6%之间,变异系数在1.5%～4.5%和0.8%～6.6%之间,最小检出量为1.86×10~(-4)、3.87×10~(-4)ng。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参植株中的半衰期分别为0.2～8.4、19.7～21.8 d,在鲜人参中的最终残留量分别为0.010～0.139、0.010～0.248 mg/kg,在人参干粉中的最终残留量分别为0.010～0.203、0.011～0.535 mg/kg。吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在鲜人参中的估计慢性膳食风险商分别为7.62×10~(-3)和1.28×10~(-2),在人参干粉中的估计慢性膳食风险商分别为4.65×10~(-3)和7.30×10~(-3),均小于1。[结论]按照推荐施药方法,吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在人参中的慢性膳食风险为可接受水平,建议我国2种农药在人参上的MRL值分别为0.5、2 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定菠萝蜜中的百菌清、克菌丹和己唑醇残留

[目的]建立同时测定菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇农药残留的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]样品经乙腈提取,采用石墨氨基固相萃取柱浓缩与净化,多反应监测模式(MRM)下进行质谱检测,外标法定量。[结果]百菌清、克菌丹和己唑醇的最低检出限分别为0.002、0.003、0.002 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg。添加质量分数在0.01~0.2 mg/kg时3种供试农药的平均添加回收率为78.3%~86.7%,相对标准偏差(RSD)≤6.2%。[结论]该方法简单可靠、重现性好、灵敏度高,适用于菠萝蜜中百菌清、克菌丹和己唑醇的农药残留检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定水果中三种杀菌剂残留

建立了同时测定4种水果中百菌清、苯氟磺胺和灭菌丹农药残留的Qu ECh ERS-气相色谱联用检测方法。水果样品中残留杀菌剂用乙腈提取,后经N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和ODS吸附剂萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。三种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限百菌清为0.005 mg/kg、苯氟磺胺为0.005 mg/kg、灭菌丹为0.01 mg/kg,平均回收率为78.6%~110.9%,相对标准偏差为2.4%~10.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留与消解

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱检测草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺残留分析方法,研究氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态。[方法]草莓样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C18和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测。[结果]在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的平均回收率为91.8%~106.8%,相对标准偏差为0.7%~8.2%,方法的定量限为0.01 mg/kg。氟吡菌酰胺和嘧霉胺在草莓中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~8.2、4.1~7.5 d。[结论]该分析方法简便、精确、灵敏,适用于测定草莓中氟吡菌酰胺和嘧霉胺的残留量及半衰期,为安全用药提供建议。     

分散固相净化-气相色谱法检测蔬菜中氟吡菌胺等15种农药残留

建立了分散固相净化-气相色谱法同时检测蔬菜中氟吡菌胺、唑菌酮和茚虫威等15种残留农药的分析方法。样品经乙腈提取、分散固相法净化后用气相色谱仪ECD检测。当添加浓度在0.05~1.0 mg/kg时,各种农药的回收率在63.6%~111.9%之间,相对标准偏差为0.9%~17.6%,最低检测浓度为0.005~0.030 mg/kg。该方法可用于蔬菜中残留农药的快速筛查。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定7种植物源性食品中氟唑菌酰羟胺残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测植物源性食品中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取方法(C_(18)和PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测,外标法定量。对提取溶剂、净化剂进行了优化。[结果]该方法在0.005～1 mg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99,氟唑菌酰羟胺在7种植物源食品中的平均回收率为74.7%～98.5%,相对标准偏差为0.2%～11.2%;方法的定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法准确度和灵敏度高、重现性好,适用于番茄、黄瓜、苹果、葡萄、马铃薯、西瓜、香蕉中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

气相色谱法测定蔬菜水果中氟虫腈等6种农药残留

[目的]为建立同时测定蔬菜水果中氟虫腈、氟啶脲、二甲戊灵、虫螨腈、哒螨灵和苯醚甲环唑残留的气相色谱(GC-ECD)分析方法。[方法]样品用乙腈提取后,经氨基固相萃取小柱净化,GC-ECD检测,基质匹配外标法定量。[结果]6种供试农药在0.02~4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)为0.9982以上,在0.08、0.16、0.80 mg/kg添加水平下平均回收率为72.3%~111.4%;相对标准偏差RSD为0.7%~12.4%。[结论]该方法准确、灵敏、简单、高效,适用于同时测定蔬菜水果中这6种农药的残留量。     

高效液相色谱法测定水和土壤中氟唑菌酰胺残留

[目的]应用高效液相色谱法,建立氟唑菌酰胺在土壤与水中残留的分析方法,为氟唑菌酰胺环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]采用3种不同提取剂,以超声、多次重复提取的方法,提取土壤中的氟唑菌酰胺残留;水中的氟唑菌酰胺残留采用直接检测的方式。在WondaSil~-C_(18)液相色谱柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,波长230 nm条件下,用外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。[结果]氟唑菌酰胺在0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999。当水、土壤中添加水平分别为0.1~1.0 mg/L、1.0~10.0 mg/kg时,氟唑菌酰胺平均回收率为81.21%~100.45%,相对标准偏差为0.38%~4.27%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水和土壤中氟唑菌酰胺残留量的测定。     

500g/L氟啶胺SC在人参植株及土壤中的残留分析方法

[目的]建立同时测定人参植株及土壤中氟啶胺残留的气相色谱分析方法。[方法]人参植株和土壤中的氟啶胺用乙腈提取,柱层析法净化,气相色谱仪检测。[结果]对样品中的氟啶胺进行不同水平的添加回收试验,方法的平均回收率为75.4%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~7.6%,最低检测质量浓度为0.02 mg/L。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的人参样品的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定进出口人参、西洋参中蚜灭磷等6种农药

建立了人参、西洋参中凝胶色谱-固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蚜灭磷、吡虫啉、涕灭威、甲基内吸磷、甲硫威、辛硫磷6种农药的分析方法。样品经丙酮超声提取,凝胶色谱(GPC)净化后,固相萃取(SPE)净化,在HPLC/MS/MS多反应监测(MRM)模式下进行了定性和定量分析方法。在上述检测方法条件下,所测的6种农药的最低检出限为0.01 mg/kg,回收率范围为79.2%~107.3%,线性范围为0.01~0.2 mg/kg。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药的残留量

[目的]建立分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜中5种农药残留量的方法。[方法]采用正交设计方案优化样品提取条件,通过分散固相萃取(QuEChERS)技术净化,并优化分散固相萃取剂用量,氮吹浓缩后用正己烷定容,最后通过气相色谱-质谱仪测定,同时采用基质匹配标准溶液曲线进行校准,内标法定量。[结果]样品前处理采用20 mL乙腈提取,均质2 min,共提取2次,分散固相萃取剂采用无水MgSO_4500 mg+C_(18)500 mg+PSA 500 mg。甲拌磷、抗蚜威、氟虫腈、苯醚甲环唑、二甲戊灵的检出限分别为0.0014、0.0001、0.0004、0.0016、0.0002 mg/kg,5种化合物在各自线性范围内线性关系均良好(r0.990),在添加水平0.002~0.2 mg/kg范围内,各化合物的回收率介于77.64%~103.10%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在2.70%~6.07%之间,且处理后的样液在24 h内稳定。[结论]方法灵敏度高,回收率和精密度均较好,且操作简便、高效、节约成本,适用于对蔬菜中5种农药残留量进行定性和定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱检测稻田土壤中五氟磺草胺的残留

[目的]在国内首次建立五氟磺草胺在稻田土壤中残留量的高效液相色谱(HPLC)定量检测分析方法。[方法]试验采用乙腈和水作为提取液,提取土壤中残留的五氟磺草胺,用固相萃取柱净化、浓缩、定容,进行高效液相色谱测定。[结果]五氟磺草胺的最小检出量(LOD)为1.0 ng,最低检测质量分数(LOQ值)为0.1 mg/kg。在添加质量分数为0.1~1.0 mg/kg时,平均回收率为82.90%~108.24%,相对标准偏差为2.040 7%~8.702 6%。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

北京林地食用菌4种拟除虫菊酯类农药的残留监测和安全性评价

[目的]明确北京林地食用菌中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留水平。[方法]在北京市通州区、房山区、平谷区、昌平区林地共采集食用菌样品54个,用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取剂净化,气相色谱配备电子捕获检测器分离测定,外标法定量。[结果]方法的平均回收率为69%~107%,相对标准偏差为1.8%~11.7%。采集的样品中,溴氰菊酯和氰戊菊酯的残留量均小于0.01 mg/kg,氟氯氰菊酯的检出率为20.4%,残留量为0.010~0.230 mg/kg,氯氰菊酯的检出率为68.5%,残留量为0.011~0.146 mg/kg。[结论]我国规定氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和氰戊菊酯在食用菌中的最大残留限量分别为0.3、0.5、0.2、0.2 mg/kg,以此为依据,北京林地食用菌中4种拟除虫菊酯类农药的残留是安全的。     

气相色谱法检测氟节胺在葡萄和土壤中的残留

[目的]建立氟节胺在葡萄和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂和十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂分散固相萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(μECD)分析,外标法定量。[结果]氟节胺最小检出量为3.0×10~(-11)g,最低检测质量分数为0.005 mg/kg。氟节胺的添加质量分数为0.01~0.50 mg/kg,在葡萄和土壤中的添加回收率分别为77.42%~104.40%和76.67%~104.56%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为4.68%~6.54%和5.92%~8.40%。[结论]方法简便、快速、精密度好,适合葡萄和土壤中氟节胺残留量的测定。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定龙眼中的噻菌灵、多效唑、己唑醇

[目的]建立一种同时测定龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。[方法]龙眼样品经乙腈匀浆提取,盐析,石墨化炭黑/氨基混合型固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比3∶1)洗脱,浓缩液通过毛细管气相色谱柱分离,在三重串联四级杆多反应监测模式下测定。[结果]农药的添加水平在0.02~0.50 mg/kg范围时,3种农药的回收率在75.5%~102.8%之间,相对标准差为1.3%~9.1%;噻菌灵、多效唑、己唑醇的定量限分别为0.02、0.01、0.01 mg/kg。[结论]该方法灵敏、准确,能满足龙眼中噻菌灵、多效唑、己唑醇残留检测的要求。     

高效液相色谱法同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯

[目的]建立一种高效液相色谱分析方法,同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯。[方法]样品用乙腈提取,CARB-NH2固相萃取柱净化后,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,使用BDS-C18色谱柱和紫外检测器,在254nm检测波长下,对霜脲氰和嘧菌酯进行分离检测。[结果]霜脲氰和嘧菌酯在0.05~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9。在0.05~1.0 mg/kg添加水平下,霜脲氰的平均回收率为84.7%~94.2%,变异系数为1.0%~9.2%;嘧菌酯的平均回收率为94.0%~100.5%,变异系数为0.9%~6.9%。方法的最低检测质量浓度为0.125 mg/L。[结论]该方法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰和嘧菌酯的检测,也为霜脲氰和嘧菌酯在食品以及其他农产品中的监测提供参考。     

固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中氟唑菌酰胺残留量

[目的]建立草莓中氟唑菌酰胺残留量的测定方法。[方法]采用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。[结果]添加氟唑菌酰胺水平为0.05、0.1、0.5mg/kg,平均回收率分别为83.5%、89.6%和90.4%,相对标准偏差分别为7.1%、4.9%和2.0%,检出限为0.05 mg/kg。[结论]方法操作简单,定量准确,重现性好。