脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢

采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.000 02%,0.000 003%,测定氧、氮和氢的范围分别为0.000 05%~0.2%,0.000 06~0.2%,0.000 01~0.05%。方法用于标准样品的分析,测定结果与认定值一致,相对标准偏差为1.4%~7.4%。该方法把质谱检测器用于钢铁材料中氧、氮和氢的同时、定量分析,测定结果的允许误差符合国家标准的规定。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法分析小尺寸钢铁及合金的样品制备与定量方法研究

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法研究了小直径束斑激光对低合金钢中B,Al,Si,P,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,As,Nb,Mo,W等15种元素的信号强度、精度及元素分馏效应的影响。在评估试样单颗粒均匀性的基础上,以屑状或颗粒状冶金试样的湿法分析结果为基础,采用小尺寸试样集合固定的方法,研制了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列,实现了此类样品的校准与定量分析,并有效提高池内的空间利用率与工作效率。选择基体元素的低丰度同位素57Fe作为内标,消除激光剥蚀效率、样品传输效率、基体效应以及信号漂移等因素的影响。根据所建立的方法考察了小尺寸集合式分析用冶金标准物质系列。结果表明,Cr,Mn,Co,Ni,Cu工作曲线相关系数为0.999以上,B,Al,P,V,As,Nb,Mo,W在0.99~0.999之间,Si,Ti则在0.9~0.99之间。多数元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差小于10%(Ti与痕量B,Nb除外)。利用本方法可以极方便地获得LA-ICP-MS法测定钢铁及合金样品时所需的基体匹配标准物质系列,并根据待测样品的基体灵活选择适当的标准物质,大大节省了常规固体分析方法所需的标准物质成本。所建立的方法不仅可以有效地解决小尺寸样品固体直接进样问题,还为小规格样品的原位统计分布分析提供了理想的检测手段。     

微型等离子体光谱仪激发源的研究与进展

微型化、集成化是光谱仪器发展的重要趋势之一。激发源的微型化对研发微型光谱仪器至关重要。本文以微等离子体的产生方式为主线,详细阐述了微型直流等离子体激发源(M-DCPS)、微型电感耦合等离子体激发源(M-ICPS)和微波开口环谐振器式等离子体激发源(M-SRRPS),给出了这些激发源的相关数据参数,并对其装置和原理做了简要的叙述。同时对这些激发源的优缺点及其参数指标作了简要的评述。简要介绍了其他微等离子激发源,探讨了微等离子体激发源潜在的应用领域,并展望了微等离子体激发源的发展趋势。     

辉光放电光谱仪用高稳定度高压恒流源的研制

直流辉光放电等离子体激发光源工作时需要0.5～1.5 kV的高电压以及5～100 mA恒定可控的电流。放电电流的稳定性对辉光放电光源的稳定工作至关重要,为此,研制了一种用于辉光放电光谱仪的高稳定度高压恒流源。该恒流源用于驱动Grimm型辉光放电光源对样品进行溅射和光谱激发,恒流源采用绝缘栅双极型晶体管(IGBT)和高精度低漂移运算放大器,结合电路图介绍了其工作原理及过压、过流、过热保护措施。经实验验证,恒流源输出开路电压为1.1 kV,输出电流为0～100 mA连续可调,该恒流源的输出电流稳定性高,保证了辉光放电光谱仪样品成分分析的精密度,其负载调整率和输入电压调整率均0.05%;此恒流源驱动Grimm型辉光放电等离子体激发光源对金属样品溅射效果良好,给出了溅射坑表面形貌图以及显微照片、溅射速率。对GBSA6800x不锈钢标样中的Cr、Cu、Al、W元素测试结果相对标准偏差(RSD)2.5%。     

铝硅系铸造铝合金的原位统计分布分析

The element distribution analysis for the Al-Si casting aluminum alloys has been done by metal original position analyzer(OPA). The quantitative distribution analysis results of Si, Fe, Cu, Mn and Ti have been obtained by selecting suitable spectrum reference materials and optimizing the instrumental parameters. The content results of five elements by OPA method have good coincidence with the values determined byspark source atomic emission spectrometer. The scanning analysis results show that the distribution of Si, Cu and Ti is homogeneous and some obvious segregation of Fe and Mn has been found in two real aluminum alloys and the content distributions of two elements are very similar. It can be concluded thatthere are some compound of Fe and Mn in casting aluminum alloys by the result of multi-element spectrum channel combination analysis. The conclusion also has good agreement with the results by scanning electron microscope and energy spectrum analysis.     

35号钢圆坯的原位统计分布分析

采用金属原位统计分布分析技术对直径为650 mm的35号钢连铸圆坯横截面不同径向区域进行研究,发现经过电磁搅拌工艺所得的铸坯存在明显的负偏析带,对应的低倍组织显示为白亮带。白亮带两侧的成分分布有明显的差别,同时圆坯中心仍存在较为明显的中心疏松和偏析,导致芯部区域的致密度明显小于其它区域。此外,研究发现夹杂铝和硫化物在圆坯中心发生了明显的富集。     

不锈钢连铸板坯横截面夹杂物的原位统计分布分析

采用原位统计分布分析表征技术对电磁搅拌工艺条件下生产的不锈钢连铸板坯样品横截面进行取样分析,对铸坯横截面1/4处(宽度方向)沿厚度方向的全尺寸范围、中心部位及白亮带处的铝系夹杂物含量、组成、数量、粒度分布进行解析。试验表明,由电磁搅拌产生的白亮带中C、Ti、Si各元素分布呈负偏析,其位置与低倍组织形貌中白亮带位置准确对应,Al和Ca在白亮带富集呈严重正偏析;白亮带区铝系夹杂物总量较中部区域略多,且白亮带区Al-Ca 夹杂比例略高,而中部区域Al-O 夹杂比例略高;白亮带中铝系夹杂物小颗粒比例略大,而中部区域大颗粒略多;Ca夹杂最大粒度位于白亮带,而Al夹杂最大粒度位于中部区域。采用扫描电镜结合能谱分析,验证了铸坯横截面“全尺寸” 原位统计分布分析表征结果的正确性。研究表明,与扫描电镜等微观分析技术相结合,可实现原位统计分布分析对指定部位夹杂形貌的解析。     

镀锡钢板辉光放电发射光谱法定量深度分析研究

通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发射光谱定量深度分析方法。研究了深度分析中基体材料的溅射率对工作曲线的影响。经溅射率校正后的工作曲线线性较好,大部分元素的相关系数在0.99以上。辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅射坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠。辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致。在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层     

低合金钢连铸方坯的原位统计分布分析研究(英文)

应用原位统计分布分析技术检测了不同工艺条件下低合金钢连铸方坯的成分均匀性。在获得检测区域内与原位置相对应的数以万计单次放电光谱信号的基础上,实现了对各元素成分的定量分布分析。根据各元素的二维成分分布图,可以准确定量表征低合金钢连铸方坯的最大偏析度,不同含量所占的权重比率可以作为材料均匀性的判据。此判据可用以下两种参数来表示:一是统计均匀度(H),指特定含量范围(C0±R)所占的权重比率;二是统计偏析度(S),指95%置信度时的中位值置信扩展率。这两种参数可以表征金属材料大尺度范围内成分与状态的分布规律。本     

直流辉光放电光谱法测定不锈钢中11种元素

通过对直流辉光放电光谱法(GD-OES)分析不锈钢样品光谱行为的研究,考察了工作参数如放电电压、电流、预溅射时间和积分时间对光谱强度和稳定性的影响。在此基础上对工作参数进行优化,确定预溅射时间40 s、积分时间6 s、放电电压1 100 V、放电电流40 mA为最佳分析条件,据此建立了直流辉光放电光谱法测定不锈钢中C,Si,Mn,P,S,Cr,Ni,Cu,Ti,Co,Al的方法,考察了该方法分析不锈钢的精密度和准确度,各元素的测定结果与认定值或化学方法测定值吻合较好。