能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中铬和锰的干扰校正

使用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对土壤中的重金属元素进行检测基本都是针对国家标准中提到的8种重金属,目前土壤中重金属锰的污染也引起了重视。实验采用EDXRF对土壤中的重金属铬和锰进行快速检测,为了提高铬和锰测试结果的准确度,用与之产生吸收增强效应和谱线干扰的元素对土壤中的铬和锰进行校正;使用土壤标准样品绘制校准曲线,校正前铬和锰的线性相关系数分别为0.853和0.717,校正后铬和锰的线性相关系数分别为0.998和0.991,线性明显变好。对一个土壤样品进行精密度考察,铬和锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为7.2%和0.66%。用能量色散X射线荧光光谱法对土壤样品中铬和锰进行检测,结果与波长色散X射线荧光光谱法测定结果一致。     

脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中的氩

为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题,自制了标准气体校准装置,并配制了不同体积的定量管,利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准,建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法。结果表明,氩的绝对质量和Ar ⁺（m/z = 40）谱线的离子计数呈良好的线性关系,方法线性范围为0.000 010%～0.10%,检出限为0.000 006%。方法用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定,测得结果与脉冲熔融热导法测得值或理论计算值一致,相对标准偏差均小于14%。     

飞行时间质谱炉气分析系统在RH精炼炉中的应用

介绍国内外炉气分析系统在钢铁行业中的应用现状,着重介绍在宝山钢铁股份有限公司第二炼钢厂5#RH精炼炉现场应用的飞行时间质谱炉气分析系统的组成,以及应用效果.实际结果表明,本套系统现场运行稳定可靠,系统延迟时间仅为13 s左右,可得出不同RH冶炼工艺的冶炼曲线,其分析结果快速、准确,且为RH精炼工艺的终点碳和温度控制提供了有力的判据,对提高RH精炼炉的生产效率具有重大意义.     

基于X射线荧光光谱的大气重金属在线分析方法的评估及应用

实验自行搭建了一套基于X射线荧光光谱(XRF)的大气重金属分析仪,建立了大气颗粒物中多种重金属同时在线分析的方法,并通过测定标准膜片评估了方法的准确性、灵敏度、重复性以及检出限等。通过与国家标准方法采用的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的实验结果对比,结果表明方法能够较为准确的测定大气颗粒物中多种重金属的含量,相对误差在15%以内。采用实验仪器在线测定了一段时期室内外大气颗粒物中重金属的含量,并结合发布的空气质量指数(AQI)进行了初步分析,结果表明重金属与细颗粒物(PM2.5)含量具有一定正相关性;通过在广东某大气超级监测站一个月内的监测数据,证明了仪器实际应用的可靠性。通过上述方法的开发、参数评估以及简单应用,结合多种数据的交叉分析,表明实验方法能够满足日常的重金属监测需要。     

脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢

在对仪器测定条件优化的基础上, 以0.15 g镍箔作助熔剂, 采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚, 建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线, 和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5 μg、0.5 μg、0.4 μg, 测定下限分别为1.7 μg、1.7 μg、1.2 μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定, 对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11), 对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11), 并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。     

飞行时间质谱仪在蓄热式辐射管燃烧工艺中的应用

为发现工艺问题和优化燃烧效率,采用新型质谱技术———飞行时间质谱在线监测蓄热式辐射管燃烧器的炉气和烟气。从燃烧室和烟道连续抽取炉气和烟气,通过样气处理系统过滤、除水和冷却后,引入飞行时间质谱仪,实时分析炉气和烟气中的H2,CO,N2,O2,Ar和CO2。根据分析结果,发现了燃烧设备的一些问题,并及时调整了空燃比,使燃烧效率明显改善。结果表明:飞行时间质谱仪能够快速、准确和实时地反映辐射管内气体成分的变化,确定最佳空燃比,调整燃烧工艺,达到提高燃烧效率和节能环保的目的。     

飞行时间质谱在转炉炉气分析中的应用

将飞行时间质谱在线分析技术用于莱钢4号转炉,通过在线监测转炉炉气的成分,指导转炉生产过程。介绍了飞行时间质谱仪的工作原理及性能特点、莱钢4号转炉应用的飞行时间质谱炉气在线分析系统的组成、安装布局及其同其他生产设备问的相互衔接,以及在现场达到的性能指标。分析多炉次的炉气曲线和生产工艺间的相关性表明,炉气分析系统在及时预报氧枪漏水、有效减少补吹次数和提高经验炼钢命中率方面,对转炉生产起到了重要的作用。     

炉气分析中样气制备系统的研制

根据不同冶炼工艺中炉气不同的取样要求,本文研制了两种不同取样方式的样气制备系统,即干法取样系统和湿法取样系统.介绍了两种取样系统的构成和功能,以及现场的使用情况.从现场使用的情况看,干法取样系统的延迟时间为13.23秒,而湿法取样系统的延迟时间更短仅为10.38秒,二者都具有稳定、可靠、故障率低及现场适用性强的特点,均能满足不同取样方式的需要.     

VOCs在线监测系统多点自动校准开发与应用

随着VOCs在线监测系统的广泛应用,环保部门加强了对监测系统的运维要求,提出了系统自动校准功能的明确需求。本文介绍了用于VOCs在线监测系统的多点自动校准,实现了在应用现场标气浓度自动配比、标气预警以及自动完成定期单点、多点校准功能。通过实际检测,多点自动校准系统的标气浓度配比稳定性高,系统监测标气测量值与实际值的示值误差为0.1mg/m 3,准确度为0.08%,自动校准后的系统24小时、48小时、72小时的数据线性度R 2大于0.9996。本方法在工程应用中有实用性。     

PLC自动控制系统在质谱炉气分析系统中的应用

将PLC自动控制系统用于质谱炉气分析系统，可实现质谱炉气分析系统的在线连续取样及分析，并町按照一定时序完成两探头间的相互切换以及反吹再生。研究表明：PLC自动控制系统能够实现对质谱炉气分析系统的连续不间断控制，且极为可靠、稳定和实用。