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在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线对齐做剥离,会导致结果的严重失真,同时剥离次序对解谱结果有较大影响。介绍了一种最优化算法与纯元素谱剥离相结合的EDXRF解谱方法,该方法以多个纯元素谱的强度大小和峰位漂移道数作为变量构建残差方程,并用最优化计算的方法去调整,直至残差达到极小。实验采用强度顺序剥离、能量顺序剥离和最优化算法拟合3种方法分别对谱线重叠较为严重的La-Ce-Pr-Nd混合液样品的L系谱线进行了解析,结果表明最优化计算方法拟合的谱图与原始谱的残差 (1415.0)比另两种方法(166094.0和3192.7)大幅度缩小,拟合谱与原始谱更为吻合,并且方法在实现时对初值不敏感,解谱精度也不依赖于剥离次序。 相似文献
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半导体制冷雾室是电感耦合等离子体质谱仪上广泛使用的器件,可以提高仪器的分析性能。将自研半导体制冷器件应用于电感耦合等离子体四极杆质谱仪,选取覆盖低、中、高质荷比的9Be、89Y、115In、138Ba、140Ce和209Bi为研究对象,在雾室温度为0 ~ 20 ℃范围内考察了雾室温度对背景噪声、检出限、信号强度、氧化物产率、双电荷离子产率的影响。结果表明,半导体制冷雾室开启后,随着雾室温度的降低,9Be、115In和209Bi处的背景噪声分别下降51%、54%和29%;检出限随着雾室温度的降低呈现不同的趋势,9Be检出限随之降低,115In和209Bi检出限呈低水平波动趋势;载气流速偏低时,随着雾室温度降低信号强度呈下降趋势;载气流速偏高时,随着雾室温度降低信号强度随之下降的幅度减小,或者信号强度呈上升趋势;在开启制冷后,进入等离子体的水分减少,138Ba和140Ce的氧化物产率分别下降23%和31%;水分减少引起等离子体温度升高,双电荷离子产率分别上升16%和15%。 相似文献
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固定源NOx的排放控制及DeNOx催化剂的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
对减少固定源排放NOx的技术进行了全面的综述,介绍了目前用于这一领域的几类催化剂的特点和应用情况。讨论了在我院控制来自钢铁厂、发电厂、垃圾焚烧炉等各种固定源NOx排放可能采用的方法。 相似文献
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钕铁硼中氮的单一测定没有标准方法和相应的参考物质,本文采用钢铁材料氮参考物质建立校准曲线,采用镍篮助熔和自动分析模式测定,建立了脉冲熔融-热导法测定钕铁硼中氮的分析方法。对比了坩埚类型、称样量、熔融功率、样品状态等分析条件对实验结果的影响。结果表明,采用高纯石墨套坩埚、0.1 g样品、熔融功率5.0 kW时,钕铁硼中氮释放完全、测试结果稳定。将本方法用于2种钕铁硼样品中氮的测定,相对标准偏差分别为0.85%、0.97%,加标回收率为94%~104%,且与化学法基本一致。 相似文献
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为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题,自制了标准气体校准装置,并配制了不同体积的定量管,利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准,建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法。结果表明,氩的绝对质量和Ar +(m/z = 40)谱线的离子计数呈良好的线性关系,方法线性范围为0.000 010%~0.10%,检出限为0.000 006%。方法用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定,测得结果与脉冲熔融热导法测得值或理论计算值一致,相对标准偏差均小于14%。 相似文献
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在对仪器测定条件优化的基础上, 以0.15 g镍箔作助熔剂, 采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚, 建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线, 和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标准样品建立测定氢的校准曲线。方法中氧、氮、氢的检出限分别为0.5 μg、0.5 μg、0.4 μg, 测定下限分别为1.7 μg、1.7 μg、1.2 μg。方法用于钨条和钽片样品中氧、氮、氢的测定, 对于钨条样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为5.5%、11.5%、8.9%(n=11), 对于钽片样品氧、氮、氢测定结果的相对标准偏差分别为12%、24%、22%(n=11), 并且氧、氢和氮的测定结果分别与红外吸收法和热导法基本一致。 相似文献
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为发现工艺问题和优化燃烧效率,采用新型质谱技术———飞行时间质谱在线监测蓄热式辐射管燃烧器的炉气和烟气。从燃烧室和烟道连续抽取炉气和烟气,通过样气处理系统过滤、除水和冷却后,引入飞行时间质谱仪,实时分析炉气和烟气中的H2,CO,N2,O2,Ar和CO2。根据分析结果,发现了燃烧设备的一些问题,并及时调整了空燃比,使燃烧效率明显改善。结果表明:飞行时间质谱仪能够快速、准确和实时地反映辐射管内气体成分的变化,确定最佳空燃比,调整燃烧工艺,达到提高燃烧效率和节能环保的目的。 相似文献
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为了提高拉曼光谱快速定量检测PVC塑料中邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP)塑化剂的准确性和可靠性,研究了样品厚度、激光波长、激光功率、测试时间、降噪方式、光漂白时间及信号叠加次数等实验条件对PVC基体中DEHP拉曼光谱信号强度的影响规律。获得了拉曼光谱最佳的测试参数,包括:样品的厚度不小于5 mm;入射激光波长785 nm;激光功率不小于300 mW;测试时间不小于2 s;采用实时背景采集的拉曼光谱图降低背景噪声;光漂白时间大于15 s;叠加次数10次。最后,采用优化后的拉曼光谱测试条件,测得DEHP检出限为0.13%,从光谱信息反映在优化条件下拉曼光谱测试PVC中DEHP的质量分数明显降低,为拉曼光谱检测低含量DEHP提供了一种快速、定量分析方法。 相似文献
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