最优化算法与纯元素谱剥离相结合的能量色散X射线荧光谱解谱方法

在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线对齐做剥离,会导致结果的严重失真,同时剥离次序对解谱结果有较大影响。介绍了一种最优化算法与纯元素谱剥离相结合的EDXRF解谱方法,该方法以多个纯元素谱的强度大小和峰位漂移道数作为变量构建残差方程,并用最优化计算的方法去调整,直至残差达到极小。实验采用强度顺序剥离、能量顺序剥离和最优化算法拟合3种方法分别对谱线重叠较为严重的La-Ce-Pr-Nd混合液样品的L系谱线进行了解析,结果表明最优化计算方法拟合的谱图与原始谱的残差 (1415.0)比另两种方法(166094.0和3192.7)大幅度缩小,拟合谱与原始谱更为吻合,并且方法在实现时对初值不敏感,解谱精度也不依赖于剥离次序。     

高强度舰船用钢的连续冷却转变规律研究

采用高温淬火相变仪、Gleeble 3500热模拟试验机和SEM等手段,研究了试验用高强度舰船用钢连续冷却过程中的组织转变规律。结果表明,试验钢的静态CCT曲线和动态CCT曲线均由铁素体加贝氏体、贝氏体、贝氏体+马氏体和马氏体四个区域组成。静态热模拟组织中冷却速度达到5℃/s时奥氏体才全部转变成贝氏体,而动态热模拟组织中冷却速度为3℃/s时奥氏体就已全部转变成贝氏体组织,且贝氏体组织相对细小。当冷却速度达到20℃/s时,静态和动态热模拟组织中都是完全马氏体组织,形貌均呈板条状,动态热模拟试样的马氏体板条更细小、密集。无论是静态热模拟组织还是动态热模拟组织,硬度都随冷却速度的提高,逐渐升高,但动态热模拟试样的硬度比静态高3~6 HRC。     

脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中的氩

为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题，自制了标准气体校准装置，并配制了不同体积的定量管，利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准，建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法。结果表明，氩的绝对质量和Ar ⁺（m/z = 40）谱线的离子计数呈良好的线性关系，方法线性范围为0.000 010%～0.10%，检出限为0.000 006%。方法用于钛合金和纳米合金粉中氩的测定，测得结果与脉冲熔融热导法测得值或理论计算值一致，相对标准偏差均小于14%。     

原位统计分布分析技术分析不同中低合金钢连铸板坯横截面上碳、硅、锰、磷、硫、铌、钛、钒

采用金属原位统计分布分析(OPA)技术考察了不同生产工艺条件下不同厚度的中低合金钢连铸板坯横截面上C、Si、Mn、P、S、Nb、Ti、V等元素的分布、富集及中心偏析形态.观察并描述了几种典型的中心偏析形式,如断续的、连续的以及正负偏析呈交错分布状等;发现大多元素的中心偏析模式相对固定,即在沿拉速方向一定厚度范围内具有稳定性;给出了最大偏析度、统计偏析度等定量表征元素分布状态的原位技术特征值;讨论了各元素在板坯中形成偏析的难易程度及常见的分布模式.硫元素的偏析分析结果和传统分析硫偏析的方法-硫印也基本一致.研究表明,原位统计分布分析技术能有效地应用于较宽含量范围内、不同厚度尺寸的中低合金钢板坯的成分分布分析和偏析分析,且其分析结果具有很好的重复性和可靠性.     

低合金钢断口化学成分的激光烧蚀电感耦合等离子体质谱原位统计分布分析表征

通过激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对标准样品表面进行四点定点分析,从而得到校准曲线,再利用得到的校准曲线对断口表面进行扫描分析,根据样品移动台的精确定位得到样品表面的位置信息,用激光器的聚焦位置来模拟样品表面的深度信息,描述了 样品的表面形貌,从而得到样品表面元素原位统计分布分析状况,实现了对非平面表面元素的原位统计分布分析表征.利用本文的方法对一低合金钢冲击试样断口表面的16种元素进行原位统计分布分析,结果表明:断口表面各位置的元素含量统计分布基本符合正态分布,唯Al、Zr、Nb的统计偏析度较大.     

应用微分滴定法测定电镀锡溶液中氟硼酸的含量

本文提出了应用饱和硼酸抑制氟硼酸根(BF_4~-)水解,扣除Sn~(+2)离子干扰的新方法。当终点pH为2.51,其结果可按下式计算:当终点pH为3.85,其结果可按下式计算: G_(HBF_4)(mg/mL)=(NV_2/V—G_(Sn)/(1/2M_(Sn))×M_(HBF_4)     

ICP-MS在冶金分析中的应用进展

评述了电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)在冶金分析领域中的现状和进展 ,着重介绍样品的分解分离方法、进样方法、干扰及校正方法等 ,展望了ICP MS在冶金分析中的应用前景。引用文献 48篇。     

扩散连接冶金技术制备无损检测模拟试块的应用研究

将热压扩散连接冶金法应用于超声波模拟试块制备的应用研究,设计制备含有不同深度、宽度的矩形缺陷阵列试块并进行表征研究。利用石墨限位装置实现3～1 mm梯度的3种试块轴向变形极限条件,实施热压扩散连接试验。所制备试块分析结果表明:3种变形极限条件下,试块连接质量均较好,且试块轴向和径向变形量得到不同程度的限制;设计深度为2.0、1.0和0.5 mm的系列缺陷均能保留,预制缺陷的宽/深比小于3.6时,缺陷不会发生熔合;1 mm变形极限下,可获得最为完整的预制缺陷状态。无损检测结果显示各条件下试块预制矩形缺陷边界清晰;微观形貌显示连接界面区域组织扩散熔合充分且无明显影响预制缺陷的自生有害缺陷生成;连接界面区域与基体金相组织无明显区别,且化学元素分布均匀;热压扩散连接冶金方法可以应用于无损检测模拟试块的研制。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素

高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求。本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析。对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定。考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建     

电磁悬浮熔炼技术的发展及其在金属中气体分析领域的应用

电磁悬浮熔炼技术是一种无容器材料处理加工技术,具有无容器壁污染、熔体均匀、加热熔化速度快以及表面气液相平衡速度快等优点。本文结合业以报道的电磁悬浮技术,概要叙述了近几十年来电磁悬浮技术发展概况,简要阐述了电磁悬浮基本原理,讨论了悬浮线圈的结构设计,对悬浮中的关键问题进行了分析,总结了近年来电磁悬浮技术在金属中气体分析的应用,并展望了电磁悬浮技术的应用前景及发展趋势。