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采用改进QuEChERS-气相色谱- 质谱法(GC-MS)技术测定不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质,研究牛奶中酯类风味物质与脂肪含量的关系。样品中的酯类风味物质经乙腈提取和PSA净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用气相色谱-质谱法测定。19种酯类风味物质经DB-FFAP色谱柱分离,单离子监测模式测定,外标法定量。结果表明,19种酯类风味物质在5.0~500.0 μg/L质量浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数均高于0.999。通过牛奶样品的加标回收试验,19种酯类风味物质的平均回收率在74.7%~109.2%之间,日内精密度(n=6)在1.9%~8.5%之间,方法检出限和定量限分别为3.5~14.0 μg/kg和10.0~40.0 μg/kg。实际样品检测发现牛奶中检出的δ-葵内酯、γ-十二内酯和δ-十二内酯的含量与脂肪含量正相关,且全脂纯牛奶>低脂纯牛奶>脱脂纯牛奶;此外,部分牛奶样品可能添加有香精香料,导致γ-壬内酯和γ-十一内酯的含量明显升高。该方法快速简便、准确度高、重现性好,可满足不同脂肪含量牛奶中19种酯类风味物质的检测要求。 相似文献
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目的 基于超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立乳制品中乳铁蛋白、乳桥蛋白、奶牛A1 β-酪蛋白和A2 β-酪蛋白、水牛A2 β-酪蛋白的检测方法, 开展市售乳制品中功能性蛋白质检测和乳制品真实性鉴评分析。方法 乳蛋白经酶解后, 应用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)和UPLC-MS/MS筛选获得可用于定性定量分析的特征肽段, 基于UPLC-MS/MS建立同时检测LF、LPN、奶牛A1 β-CN、奶牛A2 β-CN和水牛A2 β-CN的方法并应用于乳制品检测。结果 5种待测蛋白在相应的浓度范围内线性关系良好(r2>0.99), 加标回收率在82.1%~105.5%之间, 相对标准偏差均小于5%, 78份乳制品的检测结果表明同类样品LF含量差异较大,不同类液体乳中LPN均值差异不大。结论 本方法性能良好, 适用于乳制品中乳桥蛋白等功能性蛋白的同时检测, 也可以实现乳制品中乳蛋白物种来源的鉴别。 相似文献
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ICP-MS测定食品模拟物中的铅、砷、镉、镍、钴、锌 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的方法。分别用水、3%(V/V)乙酸水溶液、10%(V/V)乙醇水溶液、95%(V/V)乙醇水溶液在40℃下浸泡涂有内涂层的金属饮料罐两片罐和三片罐240 h,得到食品模拟物样品。对于水、3%(V/V)乙酸水溶液、10%(V/V)乙醇水溶液三种食品模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,用10%硝酸定容,上机检测。对于95%(V/V)乙醇模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,剩余液体过滤后用10%(V/V)硝酸定容,上机测试。方法的检出限在0.5 ng/mL到15 ng/mL之间,线性良好,相关系数均≥0.999;在两个浓度水平进行添加实验,大部分回收率在92.3%~108%之间,相对标准偏差在0.3%~13.3%之间。方法准确度高,操作简单,是检测食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的有效方法。 相似文献
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目的 建立高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis, HPCE)鉴别杏仁露中巴旦木掺假的半定量鉴别方法。方法 样品经裂解液裂解, 超滤脱盐获得粗蛋白。粗蛋白经2-巯基乙醇还原, HPCE分离, 以特征峰与内标的迁移时间比值和特征峰峰强度差异进行定性和半定量分析。结果 经过优化的方法检测, 当植物蛋白饮料蛋白质含量为0.55 g/100 g时, 迁移时间比值1.16~1.19的电泳峰为单峰, 可判定仅含巴旦木蛋白; 当迁移时间比值1.16~1.19的电泳峰为双峰, 且前峰峰高高于后峰时, 可判定掺入了巴旦木, 判定限为10%。结论 本方法简单快速、操作性强, 适用于杏仁露中巴旦木的掺假鉴别。 相似文献
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建立了食品模拟物中8种有机锡稳定剂的气相色谱-质谱测定方法。食品模拟物用四乙基硼化钠在室温振摇衍生化,正己烷萃取乙基化的有机锡,萃取液用气相色谱-质谱联用仪测定。方法的检测限在0.01~0.05mg/L之间,线性范围在0.2~5.0mg/L之间,相关系数R2在0.9945~0.9998之间。在三种食品模拟物中的加标回收率在74.7%~116%之间,相对标准偏差在0.6%~15.4%之间。运用该方法检测了11份塑料食品容器的有机锡特定迁移量,未检测到该8种有机锡稳定剂。 相似文献
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