氧化除杂-气相色谱/质谱联用测定食品中的石蜡

本文建立了氧化除杂-气相色谱/质谱联用测定食品中石蜡的检测方法。样品加入环己烷超声浸提2次,离心收集浸提液,加入复配氧化试剂（三氧化铬:浓硫酸:水=1:1:2）氧化除杂,过硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用检测。结果表明：富含油脂的火锅底料样品方法线性范围40~800 mg/kg,相关系数0.9991,最低检测限8 mg/kg;油脂含量低的干香菇、粉条样品方法线性范围10~400 mg/kg,相关系数0.9995,最低检测限3.5 mg/kg,加标实验方法平均回收率在90~117%,相对标准偏差在2.7~6.4%。该方法反应温和,未引入干扰检测的副产物,操作简便,通用性强,适用于富含油脂的火锅底料以及油脂含量较低的干香菇、粉条、大米、瓜子等食品。     

仿瓷餐具材质与性能分析

利用红外光谱法对市售的仿瓷餐具和自制的蜜胺树脂模塑制品、脲醛树脂模塑制品及蜜胺和脲醛树脂共混物的模塑制品的结构特征进行了分析,采用热重分析方法分析了各种制品的热稳定性,并对各种 "仿瓷餐具"的耐湿热性、耐污染性和甲醛迁移性能进行了测试和分析。结果表明,蜜胺树脂模塑制品的性能明显优于脲醛树脂模塑制品、蜜胺和脲醛树脂共混物的模塑制品和脲醛树脂表面覆盖密胺的模塑制品。     

ICP-MS测定食品模拟物中的铅、砷、镉、镍、钴、锌

建立了电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的方法。分别用水、3%(V/V)乙酸水溶液、10%(V/V)乙醇水溶液、95%(V/V)乙醇水溶液在40℃下浸泡涂有内涂层的金属饮料罐两片罐和三片罐240 h,得到食品模拟物样品。对于水、3%(V/V)乙酸水溶液、10%(V/V)乙醇水溶液三种食品模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,用10%硝酸定容,上机检测。对于95%(V/V)乙醇模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,剩余液体过滤后用10%(V/V)硝酸定容,上机测试。方法的检出限在0.5 ng/mL到15 ng/mL之间,线性良好,相关系数均≥0.999;在两个浓度水平进行添加实验,大部分回收率在92.3%~108%之间,相对标准偏差在0.3%～13.3%之间。方法准确度高,操作简单,是检测食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的有效方法。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中8种有机锡稳定剂

建立了食品模拟物中8种有机锡稳定剂的气相色谱-质谱测定方法。食品模拟物用四乙基硼化钠在室温振摇衍生化,正己烷萃取乙基化的有机锡,萃取液用气相色谱-质谱联用仪测定。方法的检测限在0.01~0.05mg/L之间,线性范围在0.2~5.0mg/L之间,相关系数R2在0.9945~0.9998之间。在三种食品模拟物中的加标回收率在74.7%~116%之间,相对标准偏差在0.6%~15.4%之间。运用该方法检测了11份塑料食品容器的有机锡特定迁移量,未检测到该8种有机锡稳定剂。     

高效液相色谱法测定蛋卷中的苋菜红和日落黄

建立了测定蛋卷中合成色素日落黄和苋菜红的高效液相色谱分析方法.蛋卷中的合成色素经聚酰胺吸附提取,制成水溶液,过滤后用高效液相色谱仪测定.采用ODS柱分离,甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol/L)为流动相,测定蛋卷中苋菜红和日落黄,结果的相对标准偏差为1.5 %～5.9 %,实际蛋卷样品的回收率为71.5 %～81.4 %,检出限均为0.5 mg/kg.     

肉和肉制品中肠杆菌科细菌的检测和计数

本文对七种阴性菌株和四种阳性菌株进行研究,建立了肉和肉制品中肠杆菌科细菌检测和计数的方法,并对新鲜肉、冷冻肉、冷藏肉和肉制品进行测定。实验结果发现:冷藏、冷冻和新鲜肉的表层样品肠杆菌科细菌的检出量较高,都超过了110 MPN/g,而深层样品肠杆菌科细菌的检出量较少,大部分为<0.3 MPN/g,熟肉制品、香肠类、肉松、肉干类和腊制品中的肠杆菌科细菌的检出量都较少,预加工肉制品中有少数样品的肠杆菌科细菌超过了110 MPN/g。     

LC-MS/MS法测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取,加入甲醇使基质沉淀,提取液氮吹浓缩,使用PHENOMENEX KINETEX C18色谱柱,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,以保留时间及离子对比较定性,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,仪器检出限（S/N=3）为0.1~0.5 μg/L,方法定量限（S/N=10）为0.4~2.0 μg/kg,添加水平为2、8、200 μg/kg时,样品的回收率在86.4~98.4%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于3.9~8.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于发泡塑料餐具中5种荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱-荧光法测定茶叶中苯并（α）芘残留量的研究

建立了茶叶中苯并(α)芘残留量的高效液相色谱-荧光测定方法.样品用固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测.苯并(α)芘在 0.2 (g/L～50 (g/L范围内呈线性,线性方程为y =3.85×104x 7.47×103,相关系数为0.9991.分别对绿茶和红茶进行添加回收试验,回收率在76.9%～86.9%之间,相对标准偏差在2.0%～4.0%之间,方法检出限为0.4 μg/kg.结果表明该法简便、灵敏、安全性好、线性范围宽、精确度高,适用于茶叶中苯并(α)芘的残留分析.     

牛奶中植物成分的PCR检测方法研究

建立了应用PCR技术鉴别牛奶饮料中植物成分的方法.将酚仿抽提DNA的方法与前处理相结合,得到了一种快速简便的从牛奶中提取DNA的方法,整个DNA提取的过程时间为2h左右.分析发现提取的牛奶饮料DNA完全可以进行PCR检测,并且该方法可检测到牛奶中掺入的植物成分低至O.1%.     

GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。