GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。     

肉和肉制品中大肠杆菌的检验及计数

研究建立了肉和肉制品中大肠杆菌的检验及计数方法,分别对金黄色葡萄球菌等9种阴性菌株和1种阳性菌株(大肠埃希氏菌(ATCC25922))进行了试验。结果发现,9种阴性菌株在纤维素乙酸酯膜上都没有菌落生长,而阳性菌株大肠埃希氏菌(ATCC25922)在纤维素乙酸酯膜上的菌落吲哚反应为阳性,试验结果没有出现假阳性或假阴性情况,方法准确性较高,特异性强。     

离子色谱法在饮用水溴酸盐分析中的应用

采用抑制电导离子色谱法(IC)检测饮用水中的痕量溴酸盐.对样品中高浓度的干扰组分氯离子进行了处理,避免其对测定的影响.溴酸盐浓度在5ng/mL～100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法的定量限为2ng/mL(S/N=10),样品加标回收率大于91.6%.该方法经试验,成功地试用于各种饮用水中溴酸盐含量的测定.     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中的硼和铝

建立了畜禽肉中硼和铝元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。样品用HNO3＋H2O2＋H2O经微波消解后,用ICP-MS进行分析。以Sc和Li作为内标物质,补偿了基体效应,优化仪器参数,考察了方法的检出限、线性范围、回收率和精密度等。结果表明：硼和铝在0-2．0μg／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0．999,铝和硼的方法检出限分别为70．5ng／g和30．5ng／g,相对标准偏差（n=6）分别为1．35％和2．01％;在5种不同样品基质（牛肉、猪肝、猪肚、牛百叶、鸡肉）的添加回收试验中,添加水平为0．3-3．2μg／g时,两种元素的平均回收率为90．5％107．2％。利用该方法分析鸡肉的国家标准物质,结果与标准值一致。所建立的方法简单、快速和准确,适用于检验分析畜禽肉中硼和铝元素。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饮用水中的萘二酚类物质

建立了饮用水中七种萘二酚的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。样品用C18固相萃取柱富集,经滤膜过滤后进样,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度的比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。在优化实验条件下,萘二酚类物质线性范围为0.50~50μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.998。方法检出限(以信噪比为3计)为1.0~3.0 ng/L,方法定量限(以信噪比为10计)为4.0~10 ng/L,井水、自来水、矿泉水样品添加水平为4.0~50 ng/L时,回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~7.8%。该方法有前处理简单、回收率高、精密度好,灵敏度高,选择性强的优点,适用于饮用水中萘二酚类物质的测定。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定豇豆中的水胺硫磷

建立了豇豆中水胺硫磷的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。样品经乙腈超声提取后进行液相色-电喷雾串联质谱分析。方法检出限为0.1μg/kg(S/N=3)。空白样本添加水平在0.1、1.0、5.0μg/kg时,平均回收率为80.1~87.9%,相对偏差(n=6)为6.7~8.1%。使用MRM-IDA-EPI的模式,一次进样可得到MRM色谱图及MS2质谱图。该方法具有前处理简单、回收率高、精密度好,选择性强,灵敏度高的优点,符合农药残留的分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定杏鲍菇中的24种元素

建立了杏鲍菇中24种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。24种元素加标回收率在90.1%~118.9%之间;工作曲线相关系数均大于0.999;相对标准偏差均在0.6~5.6%之内。方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析杏鲍菇中无机元素的方法。     

固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对对位红进行定性和定量分析。对位红方法的检出限为2．0μg／L,平均回收率为93．8％,RSD为1．3～3．5％。     

固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ进行定性和定量分析。对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ方法的检出限分别为0.5μg/L和0.7μg/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7-6.9%和1.1-4.4%。     

ID-MSPD-UHPLC-MS/MS检测烘焙食品及原料中的8种酚类污染物

建立了同位素稀释(isotope dilution,ID),基质分散固相萃取(dispersive solid phase extraction,DSPE)结合液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测烘焙食品及原料(面粉、面粉改良剂、蛋黄馅等)中双酚类污染物(双酚A、双酚B、双酚C、双酚F、双酚S、双酚AF)、紫外吸收剂UV-0和抗氧化剂TH1790的方法。样品经乙腈提取,C18分散吸附剂净化(蛋黄馅料等油脂含量高的样品先用正己烷出去油脂)后,采用C18色谱柱、乙腈-氨水为流动相梯度洗脱分离,以负离子(ESI-)多方应监测模式(schedule MRM)进行检测,内标法定量。8种酚类污染物在1.0～200.0μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)在0.999以上。仪器检出限(LODs)0.5～5.0μg/L,加标回收率82.10%～113.20%,相对标准偏差为2.70%～9.50%。方法前处理简单,选择性强,灵敏度高,可满足烘焙食品及其原料中8种酚类污染物的检测。