双波长HPLC同时测定小儿咳喘灵颗粒中8种有效成分的含量

目的 采用HPLC同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、（R,S）告依春、绿原酸、苦杏仁苷、甘草苷、木犀草苷、甘草酸的含量。方法 采用双波长HPLC,以Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行分离;流动相：0.1%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱;流速1 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长210 nm（盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、木犀草苷）,245nm[（R,S）告依春、绿原酸、甘草酸]。结果 8种成分的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加样回收率96.23%~100.7%。结论 该方法简便、快速、准确,可用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

固相微萃取-HPLC测定生物样品中异丙酚含量

目的 采用固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）-HPLC联用技术测定生物样品中异丙酚的含量。方法 采用Oasis HLB固相微萃取小柱对样品进行前处理,Shim-pack VP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水（1%三氟乙酸调pH值至4.00）（70：30）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,激发波长276 nm,发射波长301 nm,柱温40℃。结果 异丙酚和卡马西平分离度良好。异丙酚在1.2~21.0 mg·L^-1内线性关系良好（r=0.999 7）,平均方法回收率为98%~104%,RSD<5%;日内、日间精密度RSD均<5%。结论 该方法简便、专属性好,能有效消除部分内源性物质的干扰,适用于异丙酚的血药浓度监测和临床药动学研究。     

HPLC双波长法同时测定炎热清片中6种有效成分的含量

目的 建立HPLC双波长法同时测定炎热清片中龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分的含量。方法 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶0.2%磷酸水溶液（梯度洗脱）,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长0~20 min为254 nm,同时检测龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷,20~50 min为280 nm,同时检测黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素。结果 龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在18.92~189.2 ng（r=0.999 9）,107.44~1 074.4 ng（r=0.999 9）,9.82~98.2 ng（r=0.999 9）,767.68~7 676.8 ng（r=1.000 0）,100.94~1 009.4 ng（r=0.999 9）,49.84~498.4 ng（r=0.999 9）线性良好,平均回收率（n=9）分别为98.31%,98.35%,98.40%,98.03%,98.46%,98.24%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.3%,0.4%,0.4%,0.3%。结论 该方法灵敏、简便、准确,可用于炎热清片的质量控制。     

单细胞基因组和转录组的共测定方法研究进展

单细胞测序提供了大量样品测序所不能提供的异质性等信息。然而由于细胞生长发育受多种因素调节,仅依靠基因型或者表型信息无法全面、准确地说明问题。因此,开发单细胞基因组转录组共测定技术为研究基因变异与表型变异间的关系提供了强有力的工具。目前,单细胞基因组与转录组共测定技术主要分为全细胞裂解法（如：G&T-Seq、DR-Seq）,细胞膜裂解法（如：SIDR、微流控芯片法）以及其他方法（如：Simul-Seq、Gel-Seq）。本文对这几类技术进行了简要介绍,并对其前景进行了展望。     

HPLC测定四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量

目的 采用HPLC测定四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量。方法 采用DIKMA Diamonsil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（50∶50）;流速： 1.0 mL·min^-1;检测波长： 268 nm;柱温： 30℃。结果 苯氧乙醇在浓度5.43~163.04 μg·mL^-1内线性关系良好（r=1.000 0）,平均回收率为100.3%,RSD为1.1%。结论 该法简便、准确、精密度高,适用于四味珍层冰硼滴眼液中苯氧乙醇含量测定。     

正交试验优化复方三草滴丸制备工艺

目的 优选复方三草滴丸制备工艺的最佳条件,并测定滴丸中熊果酸的含量。方法 以滴丸的硬度、圆整度、拖尾度、黏连为评价指标,采用正交试验设计方法优选滴丸制备工艺;采用HPLC测定滴丸中熊果酸的含量。结果 滴丸的最佳制备工艺：药物与基质配比为1∶2,PEG 4000与PEG 6000的配比为2∶1,适宜料温为80℃,滴速为每分钟40滴;HPLC测得滴丸中熊果酸的含量为0.992 5 mg·g^-1。结论 复方三草滴丸制备工艺简便、可行,得到的滴丸圆整度较高、色泽较亮、成形良好、质量可控。熊果酸含量测定方法稳定、可靠,可用于滴丸的质量控制。     

人参须药材质量标准的研究

目的 建立人参须药材质量标准。方法 采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;按照中国药典2015年版四部通则相关方法,对药材水分、总灰分进行了测定;采用薄层色谱法,分别以人参对照药材和人参皂苷（Rb₁、Re、Rf和Rg₁）对照品为对照,对该药材的脂溶性成分及皂苷类成分进行定性鉴别;采用HPLC,以人参皂苷Re、Rg₁、Rb₁和Rb₂为对照,采用Sepax BR-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-水为流动相,进行梯度洗脱,在203 nm波长下对各皂苷成分进行定量分析,建立该药材中皂苷类成分的含量测定方法。结果 该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均值为11.0%,总灰分平均值为4.6%,人参皂苷Re与Rg₁总含量平均值为0.86%,Rb₁含量平均值为0.54%,Rb₂含量平均值为0.31%。结论 本研究依据实验结果和传统经验,同时结合了吉林省人参须药材的生产现状及药用企业的应用情况,可以作为人参须药材的质量标准。     

HPLC 法测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的不确定度评定

目的：对高效液相色谱法(HPLC)测定硫酸氢氯吡格雷片有关物质的不确定度进行评估,找出影响不确定度因素。方法：建立数学模型,对有关物质测定过程中各影响因素进行分析评估。结果：通过计算各变量的不确定度,合成不确定度,最终得出测量结果的扩展不确定度。结论：分析产生不确定度的主要来源,为有效控制该有关物质测定方法的准确性提供可靠的理论依据。     

HPLC-DAD/MS法测定抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分

目的：建立检测抗风湿中成药中非法添加10种抗风湿化学成分的HPLC-DAD方法,并用MS/MS进行了化合物的归属分析。方法：用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um),以0.02mol/L乙酸铵(含0.05%乙酸)水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,波长240nm,流速1.0 ml/min,进行HPLC定性定量分析;再采用串联四级杆质谱的MRM模式检测,进行化合物归属分析,检测添加在中成药中的对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氨基比林、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、醋酸泼尼松、吲哚美辛、保泰松、布洛芬10种化学成分。结果：10种抗风湿性化学成分液相检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.9992,方法精密度的RSD为0.13%~0.45%;回收率在98.0%~100.9%之间;精密度、稳定性均符合要求;检测限为0.05~0.5 ug.ml_-1;定量限为0.1~1.8 ug.ml_-1。结论：本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为中成药中非法添加以上10种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

加校正因子的主成分自身对照法同时测定非那雄胺片中2个杂质

目的：建立加校正因子的主成分自身对照法测定非那雄胺片中有关物质的含量。方法：CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(4.6′250 mm,5 mm),流动相乙腈-水(45∶55),流速1.0 mL.min_-1,检测波长210 nm,进样量20 mL,柱温30℃。测定非那雄胺与杂质Ⅰ、Ⅱ的标准曲线方程,以斜率计算杂质相对于非那雄胺的校正因子,用相对保留时间确定各杂质的位置。结果：非那雄胺杂质Ⅰ、Ⅱ的相对保留时间分别为0.85与1.30,相对校正因子分别为2.40与0.69。结论：本方法可用于非那雄胺片中有关物质的定性及定量分析,采用加校正因子的主成分自身对照法可以更准确的反映其有关物质的含量。