Pharmacokinetics and tissue distribution of crotonoside

1.?Crotonoside is a bioactive ingredient from Croton Herba with a strong antitumour activity. This study aimed to develop a highly sensitive and selective high-performance liquid chromatography (HPLC) method to quantify crotonoside in biological samples for pharmacokinetics and distribution studies.

2.?Protein precipitation by perchloric acid was used to separate crotonoside from the biological samples, and the recovery rates for crotonoside and the internal standard (luteoloside) were >80%. All calibration curves examining the crotonoside levels in plasma and tissues were linear (all correlation coefficients >?0.99).

3.?The response to crotonoside appeared to be dose disproportional to the maximum plasma concentration and the area under the time–concentration curve in plasma over the range of 12.5–50.0?mg/kg, and crotonoside was highly distributed in tissues after intravenous administration. The highest crotonoside level was detected in the liver (28.79?±?14.96?μg/g), whereas crotonoside was undetected in the brain.     

在线固相萃取-高效液相色谱法测定血清中的茶碱

目的:建立一个准确、简单、快速的分析人血清中茶碱含量的方法,并应用于临床治疗药物监测。方法:利用双三元液相色谱系统(Ulimate3000系列),经C₁₈MG S-3(20 mm×4.0mm,A3JW)固相萃取柱进行在线固相萃取,使用Acclaim C₁₈(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,梯度洗脱,检测波长273 nm,柱温30℃。结果:利用在线固相萃取液相色谱法测定血清中茶碱的方法检出限为0.10 mg·L^-1,定量限为0.35 mg·L^-1;线性范围为0.35~20 mg·L^-1,R^2=0.999 8;当加标浓度范围为0.35~10 mg·L^-1时,回收率范围为97.28%~103.1%,RSD为0.52%~1.72%。结论:本方法简便、快速,可用于血清中茶碱的临床血药浓度监测及药动学研究。     

反相高效液相色谱法同时测定伊马替尼及伏立康唑血药浓度

目的:建立同时测定人血浆中伊马替尼及伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法:血桨样品经乙酸乙酯-正己烷(75∶25)萃取,选择卡马西平为内标,氮吹浓缩、复溶后采用HPLC分析。ZORBAX SB-C18柱反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲液(25 mmol·L^-1 CH_3COONH_4,CH_3COOH调pH值至4.5)=20∶32∶48(V/V/V),检测波长264 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温35℃,进样量为20μL。结果:伊马替尼、伏立康唑血药浓度线性范围分别为0.10~5.00μg·mL^-1和0.10~6.00μg·mL^-1,两者的线性均良好(r分别为0.998和0.999),最低定量下限均为0.10μg·mL^-1。伊马替尼和伏立康唑低、中、高质量浓度的提取回收率分别为69.21%,71.23%,73.53%和76.23%,78.12%,79.34%,二者批内RSD均小于15%。结论:该方法简便、快速、灵敏度高可满足同时检测伊马替尼和伏立康唑的临床血药浓度监测及药动学研究。     

黄芪健胃膏高效液相特征图谱

目的:建立黄芪健胃膏高效液相色谱(HPLC)特征图谱,提高其质量控制水平。方法:采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm(0~27 min),290 nm(27~40 min);流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。以芍药苷作为参照峰,测定15批黄芪健胃膏样品,建立对照特征图谱,确定特征峰并采用对照品随行对照定性,阴性对照和单味药材进行峰归属鉴定。结果:建立的HPLC特征图谱,确立了10个共有特征峰,均归属到各药材,并指认了其中7个特征峰。结论:该方法建立的黄芪健胃膏特征图谱专属性强,重复性好,可对该成品同时进行多成分定性分析,可用于该制剂的质量控制。     

复方对乙酰氨基酚片溶出度方法研究及溶出行为评价

目的 建立复方对乙酰氨基酚片的溶出度方法并对不同样品进行溶出曲线评价。方法采用HPLC法,使用Sepax Amethyst C18-H(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液（取0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1）-甲醇（70：30）;流速：1.0ml/min;柱温：35℃;检测波长：波长切换,0～12.5min,波长为275nm,12.5～16min,波长为303nm;溶出度试验采用桨法,以900ml盐酸溶液（稀盐酸24ml,加水至1000ml）为溶出介质,转速为50r?min-1。结果 在本文色谱条件下,阿司匹林和水杨酸分别在12.54～501.60μg?ml-1(r=1.0000)和0.99～39.76μg?ml-1(r=0.9999)范围内线性关系良好;低、中、高3种浓度的平均回收率分别为98.9%、96.7%、97.7%,RSD分别为0.46%、0.65%、0.31%;溶出度方法较好地反映了不同厂家复方对乙酰氨基酚片溶出行为的差异。结论 建立的HPLC溶出度测定方法简单方便,具有较好的专属性、精密度和准确度,溶出方法较好地体现了不同厂家样品间的差异。     

升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱质量控制研究

摘要：目的 建立升麻药材及其颗粒的HPLC指纹图谱,为升麻药材及其颗粒的质量控制以及工艺评价提供依据。方法 采用 C18 色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min－ 1,检测波长254 nm,柱温30 ℃。结果 所建立的HPLC指纹图谱能够对升麻药材及其颗粒各组分进行良好分离,具有较好的精密度、重复性和稳定性;并对图谱中的6个主峰进行了化学指认。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,能够准确分析升麻药材及其颗粒的物质组成以及有效物质群的变化,可用于升麻药材及其颗粒的质量控制和工艺评价。     

一测多评法测定复方人参片中的8种苷类成分

目的 建立一测多评法（quantitative analysis single-marker,QAMS）测定复方人参片中8种苷类成分的含量。方法 采用Agilent XDB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;检测波长203 nm;柱温：25℃。以人参皂苷Rb₁为内标,计算人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、淫羊藿苷、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rd的相对校正因子,测定其含量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 0）,加样回收率为95.6%~104.4%,RSD为1.22%~2.73%,QAMS测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论 该法准确度、灵敏度高、专属性好、操作简单、重复性好。     

杨树花高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立杨树花HPLC指纹图谱以控制杨树花质量。方法 采用HPLC对10批不同产地的杨树花进行指纹图谱构建和方法学考察,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了杨树花HPLC指纹图谱评价方法,确定了Unitary C₁₈（4.6 mm×250 mm,5µm）色谱柱和乙腈-0.1%甲酸为流动相洗脱系统,在290 nm检测波长下优化了梯度洗脱程序,得到了峰形、分离度较理想的色谱图。通过杨树花HPLC指纹图谱的构建,得到了12个色谱峰,10批杨树花的相似度均在0.9~1.0之间,聚成2类。结论 经方法学考察和统计分析,建立的杨树花HPLC指纹图谱方法稳定、可行。     

HPLC测定二维芦丁片复方制剂中芦丁的溶出度和含量

目的 建立HPLC法测定二维芦丁片中芦丁溶出度和含量的方法。方法 溶出度测定以水（含0.5% SDS）为溶出介质,浆法,转速为75r·min-1,45min取样,取样后采用HPLC测定;含量测定采用Thermo C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液(0.lmol·L-1 磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH 值至4.4)-乙腈（80 : 20)为流动相,检测波长为254nm。结果 溶出度测定：芦丁在22.56～2.26μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=1.0000） ,芦丁的平均回收率为98.2%（RSD=0.4%）,溶出液稳定,3批样品在45min时平均溶出度均在75%以上并且有较好的均一性;含量测定：线性关系良好,芦丁回收率为100.6% (RSD=0.4%, n=9)。结论 该法简单、准确、重复性好,可用于二维芦丁片中芦丁的溶出度及含量的测定。     

复方鱼腥草合剂中3个有效成分及防腐剂的含量测定

目的 考察市售复方鱼腥草合剂的质量。方法 收集10批不同厂家生产的复方鱼腥草合剂,应用HPLC测定3个有效成分（绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷）及防腐剂（苯甲酸钠、羟苯乙酯）含量。结果 10批复方鱼腥草合剂中绿原酸的含量为29.74~84.13μg·mL^-1、连翘酯苷A的含量为22.69~113.44 μg·mL^-1、黄芩苷的含量为0.587~1.662 mg·mL^-1;苯甲酸钠和羟苯乙酯含量均符合标准规定。结论 复方鱼腥草合剂质量情况较乐观,但是不同批次内在质量有较大差异,现行标准的质量控制方法较简单,不能有效控制其质量,建议修订完善标准。