HPLC测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质

目的用HPLC法测定米格列奈钙原料药的含量及有关物质,为米格列奈钙原料药的含量和有关物质测定提供检测方法,制定指控标准。方法Alhech C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,采用乙腈-水（55：45）用稀磷酸调pH=2．5作为流动相,检测波长：210nm,流速：0．8ml·min^-1。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离,浓度在3．38—33．8mg·L^-1的范围内,米格列奈钙的峰面积和浓度有良好的线性关系,r=0．9999。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,可用于米格列奈钙的含量及有关物质测定的需要。     

高效液相色谱法测定米格列奈钙原料药的有关物质

目的 建立米格列奈钙原料药的有关物质检测方法.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L KH2PO4(用磷酸调节pH至2.5,40∶60)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果 米格列奈主峰能与相邻杂质峰有效分离.结论 该方法简便、准确,适用于米格列奈钙有关物质的检测,可用于米格列奈钙的质量控制.     

HPLC法测定米格列奈的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定米格列奈的有关物质。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-磷酸二氢铵溶液(0.05mol.L-1)(37∶27∶36)为流动相,流速:1.0mL.min-1,检测波长210nm。结果米格列奈主峰能与相邻杂质峰较好分离。结论本法简便,准确,可对米格列奈的有关物质进行控制。     

HPLC法测定米格列奈含量及有关物质

目的建立米格列奈含量及有关物质的HPLC测定方法。方法以C18柱,乙腈-水(60∶40,用磷酸调pH值至3.0)为流动相,流速为1.0mL.min-1,柱温25℃,检测波长为210nm。结果在浓度为39.16~352.4μg范围线形关系良好,相关系数r=0.9999(n=5),重复性试验的RSD为0.7%(n=6)。有关物质分离较好。结论本方法简单、准确,可作为米格列奈含量和有关物质的测定方法。     

HPLC法测定米格列奈钙中的R-异构体含量

目的:采用高效液相色谱法测定米格列奈钙中的R-异构体的含量.方法:使用Sumichiral OA-3100R手性色谱柱,流动相为正己烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸(80:18:2:0.5),流速 1.0 mL·min -1,检测波长 259 nm,柱温35℃,进样量 20 μL,并考察了流动相组成、柱温和流速等色谱条件对分离的影响. 结果:米格列奈钙与R-异构体,分离度为2.26,理论塔板数为5165.结论:该法简便,准确,能有效地进行米格列奈钙中的R-异构体的定量分析.     

柱前衍生化RP-HPLC测定米格列奈钙光学纯度

目的 建立柱前衍生化-反相高效液相色谱法测定S-米格列奈钙的光学纯度。方法 采用手性衍生化试剂S-萘乙胺(S-NEA),以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC·HCl)和1-羟基苯并三唑(HOBt)为偶联剂对样品S-米格列奈钙进行衍生化。衍生产物以乙腈- 0.01 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 2.5)(50∶50)为流动相,在Agilent Zorbax C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱上进行分离,流速为1.5 mL·min-1,检测波长为225 nm,柱温为30 ℃。结果 R-米格列奈在0.3~3.0 μg·mL-1内线性关系良好,检测限和最低定量下限分别0.1和0.3 μg·mL-1,平均回收率为102.4%,日内日间精密度考察中RSD均小于5%。结论 该方法灵敏度高,衍生化产物稳定,重复性好,可用于S-米格列奈钙光学杂质的检测。     

HPLC法测定米格列奈胶囊含量

目的高效液相色谱法直接测定米格列奈胶囊的含量。方法采用高效液相色谱法测定,水∶乙腈∶甲醇(35∶50∶15)(用0.1mol磷酸二氢钠调pH值至3.0)为流动相,流速:1.0mL·min-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果米格列奈在18~350μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995)。平均回收率为99.7%,RSD为0.8%(n=9)。结论本法简便,快捷,重现性好。     

HPLC-示差折光检测器测定米格列醇片的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定米格列醇片的含量和有关物质。方法用磺酸基阳离子交换键合硅胶(250×4.6mm,5μm)为填充剂;以乙腈-三氟乙酸溶液(4.5→1000mL)(20∶80)为流动相;示差折光检测器检测;检测器温度为40℃。理论板数以米格列醇峰计算,应不低于2000。结果空白辅料不干扰测定,米格列醇主峰和杂质峰分离良好,定量限浓度约为10μg·mL^-1。米格列醇浓度在26.28~210.2μg·mL^-1范围内,与峰面积线性关系良好,线性方程A=2611.5C-2802,r=0.9988;平均回收率100.9%(RSD=1.0%;n=9);溶液在8h内稳定。结论本法专属性强、灵敏度高、准确度和稳定性好,可作为米格列醇片有关物质和含量测定的检测方法。     

反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中米格列奈浓度及其药动学研究

目的建立一种快速分析测定人血浆中米格列奈的液相色谱-串联质谱色谱法,用以研究米格列奈在健康人体内的药动学。方法以那格列胺为内标,血浆酸化后经液液萃取后,采用液相色谱-串联质谱法以多反应检测方式进行测定,选择监测的离子为m/z 316.2→298.2(米格列奈)和m/z 318.2→120.2 (那格列胺)。流动相以甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液(75:25,V/V),流速0.3 mL·min~(-1),色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)(1.8μm,3 mm×150 mm);柱温:30℃。结果米格列奈在0.502 0～4 016μg·L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.995),最低检测浓度为0.502 0μg·L~(-1),精密度和准确度试验均符合生物分析要求,应用此法测得5、10、20 mg剂量组不同给药方式、多个时间点的米格列奈血药浓度,结果呈线性动力学特征。结论该方法灵敏度高、专属性强、准确、简便,适用于米格列奈的人体药动学研究。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

片剂溶出度影响因素分析

目的:考察片剂溶出度的影响因素,提高片剂溶出度,从而提高产品质量。方法:通过实验,研究各种参数对片剂溶出度的影响,选择出最佳工艺条件,如改进处方、控制颗粒硬度和大小、控制压力等工艺参数,用于指导大型生产,提高片剂溶出度。结论:崩解剂及润滑剂的用量对片剂溶出度影响较大,颗粒的硬度及大小、粘合剂的温度,压片压力对片剂的溶出度亦有影响;片剂直径大小对片剂溶出度影响不大。     

槲皮素代谢产物定性检出条件研究

目的:研究给予大鼠槲皮素后血浆中代谢产物的定性检出条件。方法:给予大鼠槲皮素单体(100mg.kg-1)后腹腔静脉取血,血浆样品经2mol.L-1盐酸(甲醇-水溶液)水解,采用高效液相色谱法对血浆样品中代谢产物进行定性分析。结果:大鼠给药后3h内取血、血浆样品经盐酸水解处理4h,可稳定检测槲皮素和异鼠李素,样品在—20℃条件下贮存稳定。结论:血浆样品采集时间、盐酸水解时间及贮存方式等不同均可影响代谢产物的有效检出。     

甲泼尼龙佐治毛细支气管炎疗效观察

目的探讨甲泼尼龙与布地奈德治疗毛细支气管炎的疗效。方法将182例毛细支气管炎患儿随机分成三组,三组均采用综合治疗,A组62例用甲泼尼龙静脉滴注,B组60例雾化吸入布地奈德,C组60例用静滴氢化可的松,观察三组喘憋、哮鸣音消失和住院时间。结果A组喘憋、哮鸣音消失时间及住院时间均比B,C组缩短（P〈0.05）。结论甲泼尼龙静滴治疗毛细支气管炎有效、安全、方便,明显加快治愈过程,优于布地奈德与氢化可的松。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

复发性耳廓假性囊肿的治疗

目的 探讨不同方法对复发性假性耳廓囊肿的治疗效果.方法 对2008年5月至2012年2月在我科就诊的58例复发性假性耳廓囊肿分成2组,穿刺抽液+冷冻+加压包扎组(19例),手术切除囊肿前壁软骨+对穿缝合组(39例),随访3个月到1年,观察2组治愈率、复发率,有效率、并发症等情况.结果 对照组1次治愈后痊愈5例,复发14例,治愈率为26.3％,复发率为73.7％,有效率为78.9％,其中耳廓增厚6例,1例并发化脓性软骨膜炎.观察组治愈38例,复发1例,经过1次穿刺后治愈,治愈率为97.4％,复发率为2.6％,有效率为100.0％.所有患者无耳廓变形、增厚,无化脓性耳廓软骨膜炎的并发症.结论 囊肿前壁软骨切除+对穿缝合是治疗复发性假性耳廓囊肿的高效、首选办法,值得推广.     

绝经妇女宫颈涂片特点及诊断

目的:探讨绝经妇女宫颈病变的诊断及筛查的必要性。方法:对980例绝经妇女宫颈涂片特点进行回顾性分析。结果:未绝经组及绝经组宫颈Ⅱb涂片的检出率分别为5.17%及4.08%,两组比较差异无显著性(P>0.05)。两组涂片检查的敏感性无差别,特异性差异有显著性(P<0.05)。结论:对绝经妇女进行宫颈细胞学筛查是非常必要。