藤黄超临界二氧化碳流体萃取物中化学成分

目的研究藤黄药材的超临界二氧化碳流体萃取物中的主要化学成分。方法采用硅胶与十八烷基硅烷层析分离,用波谱法鉴定结构。结果从中分离出5个已知化学成分,分别为β-谷甾醇、藤黄酸、新藤黄酸、藤黄吉酸和去氧桑藤黄素。结论应用与已知物薄层色谱对照的方法及波谱法可鉴定所有被分离出的化学成分。     

藤黄酸衍生物的研究

目的:制备藤黄酸的衍生物,并进行抗肿瘤活性的研究.方法:半合成方法制备了藤黄酸甲酯、乙酯和氯代物,用MS,UV,IR,1D和2D NMR光谱法鉴定.其结构分别为藤黄酸甲酯(2),6-甲氧基藤黄酸甲酯(3),藤黄酸乙酯(4),33-氯化转位藤黄酸(33-chlorogambogellic acid,5),33,37-二氯转位藤黄酸(33,37-dichloro-gambogellic acid,6).结果和结论:藤黄酸乙酯,33-氯化转位藤黄酸和33,37-二氯转位藤黄酸为新化合物,初步的药理实验表明,化合物5和6比藤黄酸有较强的抗肿瘤活性.     

藤黄中新藤黄酸提取分离工艺改进

目的 改进从中药藤黄中提取、分离新藤黄酸的工艺.方法 按正交试验法优选提取工艺,以乙醇为提取溶剂,并采用AB-8大孔树脂富集,硅胶柱湿法上样,流动相(石油醚∶乙醇=20∶1)洗脱,分离得到纯化的金黄色化合物.运用熔点测定、紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术,通过与文献数据比较来确证化合物结构.结果 金黄色化合物的熔点、紫外光谱、红外光谱、质谱、1H-核磁共振谱(nuclear magnetic resonance,NMR)、13C-NMR数据与文献中新藤黄酸的相应数据一致.结论 运用改进的工艺从藤黄中提取分离新藤黄酸是可行的,更利于工业化生产.     

藤黄中新藤黄酸提取分离工艺改进

目的改进从中药藤黄中提取、分离新藤黄酸的工艺。方法按正交试验法优选提取工艺,以乙醇为提取溶剂,并采用AB-8大孔树脂富集,硅胶柱湿法上样,流动相(石油醚∶乙醇=20∶1)洗脱,分离得到纯化的金黄色化合物。运用熔点测定、紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术,通过与文献数据比较来确证化合物结构。结果金黄色化合物的熔点、紫外光谱、红外光谱、质谱、1 H-核磁共振谱(nuclear magnetic reso-nance,NMR)、13C-NMR数据与文献中新藤黄酸的相应数据一致。结论运用改进的工艺从藤黄中提取分离新藤黄酸是可行的,更利于工业化生产。     

高效液相色谱法测定A549细胞内新藤黄酸含量方法的建立

目的:建立高效液相色谱法测定肿瘤细胞内新藤黄酸含量的方法.方法:应用高效液相色谱法测定细胞内新藤黄酸的含量.色谱柱为COSMOSIL C18柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(90:10 V:V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样量为20μL.结果:在0.05～30μg/mL内新藤黄酸样品溶液质量浓度与峰面积比线性关系良好(P<0.01).精密度、稳定性的RSD<10％,准确度均在实测值的10％以内,特异性良好,同一浓度的新藤黄酸孵育相同时间样品测定结果重复性好.结论:该方法简单方便,准确度高,适用于定量测定肿瘤细胞内新藤黄酸的含量.     

5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺的合成和抗肿瘤活性测定

目的 合成5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺,并评价其抗肿瘤活性.方法 根据吡唑并[1,5-a]嘧啶类抗肿瘤药物的基本结构,设计了5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺,并以乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯和对氯苯乙酮为起始原料,经4步反应得到目标产物.以环磷酰胺为阳性对照药,通过体内试验,对目标化合物进行抗肿瘤活性测定.结果 合成了3个未见文献报道的新化合物,结构经IR和1 H-NMR确证.结论 化合物7显示出较好的抗肿瘤活性.     

新藤黄酸通过内质网应激诱导人结肠癌HCT116细胞凋亡的研究

目的研究新藤黄酸(gambogenic acid,GNA)诱导人结肠癌HCT116细胞凋亡的机制。方法采用不同浓度的GNA作用细胞24h,对照组是相同浓度GNA加内质网应激抑制剂4-苯基丁酸(4-phenylbutyric acid,4-PBA)共同作用HCT116细胞24h。采用甲基噻唑基四唑(methyl thiazolyl tetrazolium,MTT)染色测定两组细胞增殖抑制率的差异,采用吖啶橙(acridine orange,AO)和溴化乙锭(ethidium bromide,EB)染色观察细胞的形态学变化,采用膜联蛋白Ⅴ(AnnexinⅤ,AV)-异硫氰酸荧光素(fluorescein isothiocyanate,FITC)/碘化丙碇(propidium iodide,PI)双重染色检测细胞凋亡率。结果内质网应激抑制剂4-PBA可以缓解GNA对HCT116细胞增殖的抑制作用;AO/EB染色后荧光显微镜观察发现GNA作用的细胞具有凋亡特征;流式细胞仪检测显示4-PBA可降低HCT116细胞的凋亡率。结论 GNA能抑制人结肠癌细胞HCT116增殖,诱导细胞凋亡,其诱导细胞凋亡的作用可能与内质网应激途径有关。     

高效液相色谱 蒸发光散射检测法对藤黄中藤黄酸及其衍生物的含量测定

为了测定中药藤黄中藤黄酸及其衍生物的含量,本文建立了HPLC蒸发光散射检测器测定其含量的方法。色谱条件是C18 柱;流动相:甲醇乙腈水冰乙酸(6∶2∶1∶0 .3) ,流速0 .8 ml/ min ;检测器温度75 ℃,N2压力2 .1 L/ min ,进样量20 μl。结果表明藤黄酸及其衍生物响应峰面积回归方程是Y= 1 .582 X 16 .207 ,r =0 .9996 ,5 种商品藤黄中藤黄酸含量为22 .75 % 34 .58 % ,新藤黄酸含量为12 .75 % 21 .79 % ,其回收率分别为95 .89 % ,98 .04 % ;RSD3 .4 % 。方法快速简便,结果准确,只需藤黄酸的回归方程即可对藤黄酸衍生物等未知成分进行初步定量。     

紫外分光光度法测定藤黄药材中总藤黄酸含量

目的建立藤黄药材中总藤黄酸含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,以新藤黄酸为对照品,在360nm处对藤黄样品中的总藤黄酸进行含量测定。结果新藤黄酸浓度在5.304~26.520mg/L范围内,与吸收度的线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.53%(RSD=0.21%,n=9)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于藤黄药材的质量控制。     

N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的合成及其电喷雾质谱裂解途径

目的设计合成N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物,探讨其质谱裂解规律。方法以8-氨基喹啉和取代的苯磺酰氯为原料,通过磺酰胺化反应进行合成;在正离子检测模式下,分别解析N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物的主要特征碎片离子以及可能的裂解途径。结果合成得到的目标化合物经1HNMR、MS确证;在正离子模式下,从10个磺酰胺N上有活泼氢的N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物均获得m/z 159、144、117特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被甲基取代的2,4-二氟-N-甲基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 158、130特征质谱峰,从磺酰胺N上活泼氢被乙基取代的2,4-二氟-N-乙基-N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺获得m/z 172、157、130特征质谱峰。结论 N-(喹啉-8-基)苯磺酰胺类化合物以—SO2—NR—基团为中心发生裂解,磺酰胺N上取代基不同,裂解方式及碎片离子不同,由此可对该类化合物结构快速进行解析。     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

妊娠晚期重度妊高征的监测

重度妊高征表现为高血压、蛋白尿、浮肿等症状 ,严重可以导致母婴死亡。对妊娠足月的重度妊高征 ,可以根据其临产与否及宫颈条件 ,立即决定其为阴道分娩或是剖宫产术。对于妊娠晚期的重度妊高征 ,因其胎龄不足月 ,胎儿生长发育及胎肺成熟度情况需通过一定时间的治疗 ,根据其病情变化来决定其治疗方案或终止妊娠的时机[1,2 ] 。这就需要我们对这一阶段的治疗进行监测 ,防止母儿并发症的发生。现将 2 0 0 0年至今我院收治妊娠晚期重度妊高征 30例的监测结果回顾分析如下。1　资料和方法1.1　研究对象　选择孕 31～ 36周重度妊高征 30例 ,其中 …     

80例局限性银屑病误诊原因分析

本文报告80例局限于小腿或手或足的银屑病。均经皮肤组织病理检查确诊。因部位比较特殊。受多种理化因素影响,使皮疹形态发生轻重程度不同的变化,常看不到典型损害,因而误诊为神经性皮炎,湿疹,慢性皮炎及癣等。作者对误诊原因进行了分析后,提出了鉴别诊断方法。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

降钙素原变化率的测定对细菌性肺炎的评估价值

目的 探讨降钙素原变化率的测定对细菌性肺炎的评估价值.方法 选取住院治疗的细菌性肺炎患者72例,根据治疗效果分为治疗有效组(有效组)47例和治疗无效组(无效组)25例,对治疗有效组和无效组中的降钙素酶原变化及影响肺炎治疗效果的危险因素进行分析.结果 有效组治疗后3天及治疗后7天的降钙素酶原显著低于无效组的患者(P＜0.05);年龄＞65岁、心功能≥3级、COPD、糖尿病、肺部双侧受累(X线示)、菌血症、感染性休克和3天内降钙素酶原变化率＜30％是影响细菌性肺炎治疗效果的危险因素;感染性休克、肺部双侧受累、3天内降钙素酶原变化率＜30％及心功能≥3级是影响细菌性肺炎治疗效果的独立危险因素.结论 测定降钙素原变化率对细菌性肺炎的疗效评估具有重要临床意义,可在临床推广应用.     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

人工全髋关节置换术的手术配合

目的：介绍人工全髋关节置换术的手术配合做法;方法：主要在手术配合的六个方面,解决防感染、防栓塞等问题。结果：30例人工全髋关节置换术均获成功,结论：手术配合是护士责任心和基本功的全面体现,对提高手术效果有至关重要的影响。