烟台市动物源性食品中硝基呋喃的污染状况调查

目的对烟台市动物源性食品中硝基呋喃的污染状况进行调查,了解烟台市动物源性食品中硝基呋喃的污染情况。方法采用随机采样的方法,于2012~2017年于烟台辖区内养殖环节、运输环节、流通环节和餐饮环节,共采集动物源性食品样本250份,采用液相色谱-串联质谱法定量检测硝基呋喃类药物残留。结果烟台市售动物源性食品中硝基呋喃类药物总检出率为1.6%(4/250)。双壳类和鱼类水产品中有硝基呋喃代谢物检出,检出率分别为5%(2/40)和2.47%(2/81),甲壳类水产品、畜肉类、禽肉类和蛋类中硝基呋喃代谢物均未检出。4种硝基呋喃代谢物中3-氨基-2-恶唑烷基酮(3-amino-2-oxazole alkone,AOZ)的检出率最高(1.2%,3/250)。结论烟台市动物源性食品中硝基呋喃污染总体较轻,但在一定程度上存在硝基呋喃的残留,应加强监督管理,保障食品安全。     

高效液相色谱–串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量

目的 建立高效液相色谱–电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法 样品采用乙酸乙酯提取, 甲醇和正己烷分配除脂, 再经HLB固相萃取柱净化, 采用高效液相色谱–串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果 该方法在0.1~100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r >0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0 μg/kg时, 方法的回收率在61.1 %~108.0 %之间, 相对标准偏差为1.9 %~6.3 % ; 定量下限(S/N=10)为0.1 μg/kg。结论 该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。     

2013年陕西省动物源性食品中硝基呋喃的污染状况调查

目的建立动物源性食品中硝基呋喃代谢物的检测方法,对2013年陕西省动物源性食品中硝基呋喃的污染现状进行调查分析。方法按照代表性、适时性和随机性原则在全省范围内采集样品737份,样品经2-硝基苯甲醛衍生化,固相萃取柱净化后采用超高效液相色谱-串联质谱法定量分析。结果动物源性食品中硝基呋喃代谢物的总检出率为3.93%(29/737),鸡肉中的硝基呋喃代谢物的检出率最高(8.05%,14/174),4种硝基呋喃代谢物中呋喃它酮代谢物5-吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)的检出率最高(2.04%,15/737)。结论陕西省动物源性食品在一定程度上受到了硝基呋喃的污染,应引起监管部门的注意,加强食品监督管理,保障食品安全。     

肉制品中硝基呋喃类药物残留的研究进展

硝基呋喃类药物是一类广谱性抗生素,在食用性动物疾病的预防与控制中具有广泛的应用。由于其可能具有基因诱变性,目前很多国家和地区已禁止使用这类药物,并规定在动物源性食品中硝基呋喃类残留物的检出限为不得检出。近年来,肉制品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留的检测技术也得到迅速发展。本文综述硝基呋喃药物及其代谢物的特性和检测技术的...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留

目的建立三氯乙酸诱导蛋白沉淀净化-超高效液相色谱-串联质谱快速定量检测牛奶中8种硝基咪唑类药物及其代谢物的方法。方法牛奶样品经三氯乙酸蛋白沉淀后高速离心分层,中间层清液过0.22μm聚四氟乙烯滤膜,Hypersil GOLD C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)分离,电喷雾离子化,选择反应监测(SRM)模式检测,基质匹配内标法定量。结果在0.3～10.0 ng/ml浓度范围内,硝基咪唑类药物及其代谢物呈良好的线性关系,相关系数达到0.998 5以上;以3倍信噪比对应的浓度为检出限,方法检出限可达0.1～0.2μg/kg;在0.5、2.0和5.0μg/kg的加标水平,方法回收率为83.6%～111.8%,日内相对标准偏差为2.7%～9.1%,日间相对标准偏差为1.0%～9.3%。结论该检测方法准确、快速、高效、低成本、易操作,能满足牛奶中硝基咪唑类药物及其代谢物残留高通量检测要求。     

空间位阻净化-超高效液相色谱-串联质谱技术测定动物源性食品中抗组胺类药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中19 种抗组胺类药物及其代谢物残留的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯溶液提取,提取液经空间位阻净化吸附剂EMR净化,再经无水硫酸镁和氯化钠盐析并浓缩后测定,以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Poroshell 120 EC-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.7 μm）上分离,柱温35 ℃,流速0.3 mL/min,进样量10 μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测采集数据,外标法定量。结果表明,19 种抗组胺类药物及其代谢物在相应质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中（牛肉、鸡肉、猪肝）在3 个质量浓度水平加标实验回收率在75.1%～89.1%之间,相对标准偏差为2.3%～7.1%,方法检出限为0.2～2.0 μg/kg,定量限为0.6～6.0 μg/kg。经方法学验证,本方法简便快速、重复性好、灵敏度高、结果可靠。适用于动物源性食品中19 种抗组胺类药物及其代谢物的快速筛查和定量测定。     

食品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测的 研究进展

硝基呋喃类药物是一类人工合成的广谱抗菌药物,主要包括呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃西林等。因其价格相对低廉,曾大量应用于家禽、家畜和水产品动物的细菌性疾病的预防和治疗。原药在动物体内代谢速度快,半衰期短,其代谢物与蛋白组织结合紧密,残留时间长。研究发现原药及代谢物对人体有潜在的致癌致畸等作用,世界各国在动物源性食品生产过程中已全面禁止此类药物的使用,并规定了检测标准,但动物养殖者们违法使用硝基呋喃类药物的现象仍有发生。硝基呋喃类药物的检测方法繁多,主要有色谱分析法、免疫学方法等,各类方法均有其优点与局限性。本文综述了近年来对食品中硝基呋喃类药物及代谢物的残留检测方法,并对硝基呋喃类代谢物残留的检测方法的趋势进行展望。     

基于色谱-质谱法分析食品中硝基咪唑类药物残留的研究进展

硝基咪唑类药物是一类具有抗菌、抗原虫作用的化合物,广泛用于兽禽饲料。硝基咪唑类物质及其代谢物的复杂性导致该类组分的检测困难且方法复杂繁琐。本文论述了硝基咪唑类兽药分析检测的研究背景和现状,并对国内外肉类食品中硝基咪唑类兽药残留的前处理方法及其检测方法进行综述,同时对硝基咪唑类药物及其代谢产物残留分析的研究方向进行了展望。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留

目的 采用通过式净化柱-超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱技术,建立了动物源性食品中5种硝基咪唑类药物残留的快速确证检测方法。方法 样品经1%甲酸-乙腈溶液提取后离心,上清液直接通过PRiME HLB柱净化,然后进入超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱（UPLC-QTRAP MS）进行分析。对净化条件、流动相、色谱柱等进行了优化。确定以PRiME HLB柱净化,Acquity BEH C₁₈柱为分析柱,0.1%甲酸水和乙腈溶液做为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子扫描（MRM-IDA-EPI）方式检测,同位素内标法定量。结果 方法的定量限为0.30~0.80 μg/kg。蛋、肉及水产中加标回收率范围为73.2%~115.2%,相对标准偏差为3.2%~9.3%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物残留的检测,可应用于大批量样品的筛查及确证。     

固相支撑液液萃取-平行蒸发前处理技术测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物

硝基呋喃类药物的检测常以其代谢物为目标物,建立了鸡肉、蜂蜜、牛奶中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)和呋喃西林代谢物(SEM)检测的超高效液相色谱串联质谱确证方法,硝基呋喃代谢物经衍生化后,采用硅藻土固相支撑液液萃取和平行蒸发联用前处理技术进行净化和富集衍生物,超高效1.7μm C18柱用于分离4种待测物,同位素内标法定量。AOZ和AMOZ为最低检测限为0.1μg/kg,AHD和SEM为0.25μg/kg。3个不同添加水平时该方法回收率为85.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.5%,通过对实际样品进行测定,结果表明该方法能简单、快速、准确地测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。