基于色差变化研究大豆蛋白/葡聚糖溶液共混体系溶胶-凝胶转变特性

提出了一种基于色差动态变化分析大豆分离蛋白(SPI)/葡聚糖(DEXT)溶液共混体系GDL诱导溶胶-凝胶转变过程凝胶起始时间、凝胶完成时间和凝胶速度的定量化新方法。建立了色差亮度值(L*)随冷致凝胶时间(t)变化关系的Boltzmann函数数学模型:L*=L*2+(L*1-L*2)/{1+exp[(t-tg)/dt]},该模型的参数具明确物理意义。应用此模型研究大豆分离蛋白-葡聚糖共价复合物(SPI-g-DEXT)对SPI/DEXT溶液共混体系溶胶-凝胶转变过程特性影响发现:与对照相比,添加0.20%(m/m)SPI-g-DEXT,凝胶起始点时间被迟滞1.07±0.21 min,溶胶-凝胶转变过程完成时间延长了1.34±0.16 min,平均凝胶速度降低幅度达10.5%。当SPI-gDEXT添加量为0.30%~0.50%(m/m),与未添加共价复合物对照相比,凝胶起始点被提前,凝胶完成时间显著降低,平均凝胶速度因相分离作用显著增加,主因共价复合物空间位阻优于增容效应所致,且上述三参数变化趋势随SPI-g-DEXT添加量增加而加剧。     

大豆分离蛋白/葡聚糖溶液共混体系溶胶-凝胶转变数学模型选择

通过跟踪光学性质白度值变化对大豆分离蛋白(SPI)/葡聚糖(DEXT)溶液共混体系经葡萄糖酸内酯(GDL)诱导溶胶-凝胶转变过程色差亮度(L*)-凝胶时间(t)关系曲线特征进行分析发现,L*-t关系具显著的"S"型规律性。通过6类回归数学模型拟合比较发现不同超声强度处理或大豆分离蛋白-葡聚糖共价复合物(SPI-g-DEXT)添加条件下,Boltzmann函数数学模型L*=L*2+(L*1-L*2)/(1+exp((t-tg)/dt))均具有相关系数R2值最高、模拟值与实际值残差平方和最小、普适性强且函数模型参数对应物理意义明确。采用Boltzmann函数可以明确地界定出L*-t曲线的3个特征区域:下平台溶胶区、溶胶凝胶共存转变区和上平台凝胶区。提出了一种基于色差亮度值动态变化分析SPI/DEXT溶液共混体系GDL诱导溶胶-凝胶转变过程凝胶起始时间、凝胶完成时间和凝胶速度的定量化新方法。     

大分子拥挤环境下多糖对蛋白肽的修饰研究

采用胃蛋白酶适度水解大豆分离蛋白得到蛋白肽,在大分子拥挤环境下通过Maillard反应制备蛋白肽-葡聚糖共价复合物(Hydrolated Soy Protein Isolated-Dextran Conjugates,HDC),采用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)技术证实大豆7S球蛋白和葡聚糖发生了共价结合,并通过乳化剪切机、荧光分光光度计、差示扫描量热仪和粒度分布仪等对其接枝度、溶解性、热稳定性、抗氧化性和乳化性能进行系统分析。结果表明:大分子拥挤环境下大豆水解蛋白肽-葡聚糖60℃反应4 h就可以形成较高接枝度的共价复合物,溶解性较大豆分离蛋白(Soybean protein isolated,SPI)和大豆分离蛋白-葡聚糖(Soybean Protein Isolated-Dextran Conjugates,SDC)有所提高,热稳定性好,HDC的自由基清除率明显高于大豆水解蛋白和它与葡聚糖的混合物,达到66.39%,且羟自由基清除率高于维生素C,HDC的乳液粒径最小并具有优越的乳化稳定性。     

葡聚糖-大豆分离蛋白共混凝胶流变性质及微结构研究

采用pH监控,动态流变,激光共聚焦(CLSM)及图像分析技术研究葡萄糖酸内酯(GDL)诱导葡聚糖-大豆分离蛋白(SPI)共混体系形成凝胶的动态粘弹性质及微结构,并探讨凝胶形成动力学及形成机制。结果表明:添加葡聚糖可抑制SPI凝胶形成,使凝胶的粘弹性质降低并出现相分离现象,且葡聚糖浓度和分子质量对SPI凝胶结构具协同弱化效应;与对照样相比,加入葡聚糖后凝胶的微结构相分离程度随葡聚糖分子质量的增加而加剧,温度升高推动凝胶形成的速度弱于相分离的速度,并降低了凝胶的弹性模量值;凝胶形成动力学研究结果表明GDL诱导球蛋白-中性多糖共混凝胶形成动力学与模型方程G′(t)=G′f{1-exp[-k(t-t0)]}非常吻合,添加同浓度多糖条件下凝胶形成速率随葡聚糖分子质量的增加呈降低趋势。     

大豆蛋白-葡聚糖共价物酶法凝胶的冻融稳定性研究

研究了冻融循环过程中,谷氨酰胺转氨酶交联的不同质量浓度（30,40,50,60 mg/mL）大豆分离蛋白-葡聚糖共价物（SPI-D）凝胶的持水性、弹性、硬度、可溶性蛋白含量、微观形貌及结构的变化。SDS-PAGE试验证实大豆分离蛋白与葡聚糖发生美拉德反应,生成大豆分离蛋白-葡聚糖共价物。随着SPI质量浓度的升高,SPI-D的接枝度先增大后减小,50 mg/mL时达到最大值12.54%。表面疏水性和内源荧光光谱分析表明,随着美拉德反应的进行,蛋白柔性增大,无序性增加,朝有利于冻融稳定的方向转变。与对照相比,5次冻融循环后,SPI-D、SPI与D混合物（SPI+D）、SPI凝胶持水性分别降低了32.46%,42.81%,44.98%,硬度分别增加了124.66%,271.51%,343.38%,弹性分别升高了4.38%,9.58%,11.76%,可溶性蛋白含量分别降低了2.05%,3.61%,7.17%,SPI-D凝胶的各项指标变化幅度均最小,冻融稳定性最好。扫描电镜图表征了凝胶微观形貌,相比SPI+D和SPI,SPI-D凝胶孔隙更小且组织状态更均匀,说明美拉德反应是提升酶法大豆分离蛋白凝...     

大豆分离蛋白与单糖、双糖、多糖共价复合物的冻融特性及结构表征

研究糖种类对大豆分离蛋白(soybean protein isolate,SPI)-糖共价复合物冻融特性的影响,以改性产物的乳化性质和乳析指数为指标,研究SPI与葡萄糖(glucose,G)、麦芽糖(maltose,M)和葡聚糖(dextran,D)共价复合产物冻融特性的变化,并分析改性产物的出油率、接枝度、傅里叶变换红外光谱、荧光光谱变化情况。结果表明,在反应温度80℃、反应时间3 h、蛋白质量分数4%、SPI与M质量比4∶1的条件下,SPI-麦芽糖共价复合物(SPI-M)的乳化活性和乳化稳定性分别是对照样品的1.41倍和1.29倍,经过3次冻融循环后,乳析指数分别降低了29.68%、28.3%、29.57%,出油率分别降低了4.8%、16.8%、22.6%,SPI-M的冻融稳定性显著提高,且SPI-M的乳化性和冻融稳定性均好于SPI-葡萄糖共价复合物(SPI-G)和SPI-葡聚糖共价复合物(SPI-D)。接枝度分析表明SPI-M的接枝度明显高于SPI-G和SPI-D的接枝度;傅里叶变换红外光谱分析表明糖分子以共价键的形式接入到SPI分子中;荧光分析表明蛋白结构发生改变。     

花青素共价交联大豆蛋白对其表面疏水性及功能性的影响

为了研究在不同共价交联条件(生物酶法和化学碱法)下,花青素对大豆分离蛋白(soy protein isolate,SPI)的表面疏水性与功能特性的影响。采用荧光探针表征SPI交联花青素后表面疏水性的变化,采用起泡性、乳化性、粒径分析及ζ-电位分析等指标研究花青素对SPI功能性质的影响。结果表明,SPI与花青素共价交联后其表面疏水性显著下降(p<0.05),且添加的花青素浓度与SPI的表面疏水性成反比。尤其是花青素浓度为0.05%时,相较于SPI,酶法和碱法交联的花青素-SPI共价复合物(LC3和AC3)表面疏水性分别减少了87.71%和82.71%;花青素的添加使SPI的起泡性能和乳化性能得以改善,当添加相同浓度的花青素时,生物酶法比化学碱法的改善效果更明显;SPI与花青素交联后提高了ζ-电位的绝对值,使溶液液滴粒径分布更加均匀,溶液的稳定性更强,尤其LC3的ζ-电位绝对值比SPI和AC3分别高了64.35%和10.98%。     

花青素调控大豆蛋白体外消化性能及抗氧化性研究

为探究大豆分离蛋白(soy protein isolate,SPI)-花青素复合物在共价/非共价作用机制下的体外消化性能及抗氧化性,分析互作方式与互作强度的联系。采用复合物分子量分布、结合率指标分析SPI与花青素的互作强度;采用复合物消化产物的分子量分布、水解度指标对比研究共价/非共价作用对蛋白体外消化性能的影响;采用2种抗氧化测定方法(ABTS法、DPPH法)评价复合物的抗氧化性。结果表明:SPI与花青素在共价作用机制下结合率显著高于非共价,且有大分子衍生物生成;与SPI消化产物相比,共价机制下复合物消化产物的水解度与分子量<10 k Da组分的百分比均升高,而非共价机制下则降低; ABTS法、DPPH法均表明复合物抗氧化性优于SPI,且共价机制下抗氧化性较非共价更强。     

pH和阿拉伯胶对大豆分离蛋白/大豆蛋白酶解产物乳化性质的影响

研究了pH和阿拉伯胶对大豆分离蛋白(soy protein isolate,SPI)或低限度酶解改性产物的乳化性质的影响。结果表明:SPI酶解改性处理后制备的乳液颗粒粒径和液滴间絮凝程度明显降低;添加阿拉伯胶促进了SPI或大豆蛋白酶解产物(soy protein hydrolysate,SPH)在油水界面的吸附,SPH-阿拉伯胶复合物制备的乳液在pH4的条件下室温放置14 d具有较好稳定性;添加阿拉伯胶前后,SPH制备的乳液黏度均低于SPI。     

大豆分离蛋白-单宁酸-多糖三元复合物的功能特性及结构表征

为了探究单宁酸(tannin acid,TA)、麦芽糊精(maltodextrin,MD)、聚葡萄糖(polydextrose,PD)共价修饰对大豆分离蛋白(soybean protein isolate,SPI)功能特性和结构的影响,采用碱处理法和湿法美拉德反应将TA、MD、PD共价接枝到SPI上,分别得到二元共价复合物(SPI-TA)和2种三元共价复合物(SPI-TA-MD、SPI-TA-PD)。通过十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳和反应基团的测定研究SPI-TA、SPI-TA-MD、SPI-TA-PD复合物中共价键的形成以及共价接枝程度。采用紫外吸收光谱和傅里叶变换红外光谱法研究二元、三元共价复合物中SPI结构的变化。通过溶解性、乳化性、起泡性、抗氧化活性、热稳定性和表面疏水性等指标,研究TA、MD、PD的共价接枝对SPI功能性质的影响。结果表明:TA、MD、PD与SPI共价结合改变了SPI的结构,降低SPI二级结构中β-折叠含量；TA接枝当量为(35.56±1.32)μmol/g,MD的接枝度为46.54%,PD的接枝度为32.26%；相比于SPI,SPI-TA-MD、SPI-TA-PD三元共价复合物的溶解性、乳化性、抗氧化活性、起泡性、表面疏水性和热稳定性都显著提高(P<0.05)。研究结果旨在为改善SPI的功能特性和深入了解SPI的改性机制提供理论依据,以期为食品功能因子传递系统,尤其是松籽油乳液传递系统提供新的食品级原料。     

湿法糖基化改性对大豆分离蛋白功能性质的影响

大豆分离蛋白与葡萄糖按质量比4∶1溶解在重蒸水中配制成蛋白质质量浓度为8 g/100 mL的混合液,分别在70、80、90 ℃条件下反应0、1、2、3、4、5、6 h,得到不同反应温度和时间的糖基化产物。通过测定各糖基化产物的pH值、溶解性、乳化性和凝胶性质,研究糖基化对大豆分离蛋白功能性质的影响。结果表明：随着加热时间的延长,不同温度反应体系的颜色加深,pH值逐渐降低,溶解性、乳化活性和乳化稳定性显著提高,凝胶的弹性和硬度呈先上升后下降的趋势。其中90 ℃反应体系糖基化大豆分离蛋白的功能性质提高最为明显,从0 h到6 h,溶解性和乳化活性分别从17.37%、0.168提高到了38.7%、0.574,且效果显著（P＜0.05）;加热4 h制得的糖基化样品的乳化稳定性最强,其乳化稳定性为39.6;并且糖基化样品凝胶的硬度和弹性在反应3 h时最大,其硬度和弹性分别为81.3g和0.936。因此,糖基化修饰可有效提高大豆分离蛋白的功能性质。     

添加冻干无花果粉对小麦面粉品质的影响

将冻干无花果粉与小麦粉按不同的比例混合,研究冻干无花果粉添加量对面粉特性的影响。混合粉的糊化和粉质特性分别使用快速黏度分析仪、粉质仪等进行测定;面筋的超微结构则利用扫描电子显微镜进行观察。结果表明：随着冻干无花果粉添加量的增加,混粉的沉淀值、降落值、峰值黏度、低谷黏度、最终黏度、稀懈值和反弹值均呈显著下降趋势;面团粉质参数除弱化度以外,其余参数均随添加物的增多而降低;扫描电子显微镜显示,冻干无花果粉的添加阻碍了面筋网络的形成。与1%添加量时的面团结构相比较,添加3%冻干无花果粉对面筋网络造成了更大的破坏。因此,冻干无花果粉的添加,改变了面粉的糊化特性、粉质特性及面筋超微结构。     

CO2爆破挤压膨化豆渣对面团品质的影响

研究添加超微粉碎的CO2爆破挤压膨化豆渣（blasting extrusion-jet-milling okara,BE-JMO）对面团品质的影响。结果表明：随着BE-JMO添加量的增加,面粉吸水量和面团形成时间增加,面团的拉伸能量、拉伸性和tanδ均减小,其稳定时间和拉伸阻力呈先增加后减小的趋势,而弱化度在减小后逐步增加;面团的发酵体积随BE-JMO添加量的增大而减小,添加BE-JMO的面团在发酵40 min后体积趋于稳定;随BE-JMO添加量的增加,面团发酵的膨胀体积减小。结果发现BE-JMO的添加量不宜超过7 g/100 g小麦粉,但添加CO2爆破挤压膨化豆渣的面团品质优于添加等量普通豆渣的面团。     

无水乙醇萃取联合氧化铝柱层析制备高纯磷脂酰胆碱

以大豆粉末磷脂为原料,采用无水乙醇萃取和氧化铝柱色谱相结合的技术,研究了高纯度磷脂酰胆碱的制备方法。乙醇萃取后磷脂酰胆碱的纯度为62.00%,得率为31.94%。主要考察了柱层析过程中的固定相、洗脱液浓度、上样量、料液比及洗脱液流速对分离效果的影响。结果表明：当固定相为100～200 目三氧化二铝、洗脱液为90%乙醇、上样量为1 g/30 g、料液比为1∶12（g/mL）、洗脱液流速为3.0 mL/min时,磷脂酰胆碱的纯度可达到94.52%,回收率为83.71%。该研究结果为进一步探讨工业化制备磷脂酰胆碱的研究提供了技术支持和数据支撑。     

响应面试验优化酪蛋白-魔芋葡甘聚糖共混溶胶制备工艺及其稳定性

为提高蛋白-多糖共混物的稳定性及拓宽其在食品领域的应用,以酪蛋白（casein,CS）-魔芋葡甘聚糖（konjac glucomannan,KGM）为研究对象,探究了共混溶胶制备过程中CS-KGM总质量浓度、共混比例、pH值、反应温度对CS-KGM共混溶胶流变特性的影响,并以黏度为指标,用响应面法对共混比例、pH值、反应温度进行共混工艺优化。在总质量浓度为1.2 g/100 mL的基础上,响应面优化结果表明3 个因素对共混溶胶均有显著的影响,其最佳优化工艺参数为：共混比例（KGM-CS质量比）6∶4、反应温度60 ℃、pH 6.5;在此条件下,CS-KGM共混溶胶黏度的验证值为33.63 Pa•s,与理论预测值35.12 Pa•s相近。同时,将优化前和优化后共混溶胶进行贮藏稳定性对比实验,显示优化前与优化后共混溶胶出现相分离现象时间分别为4 d和5 d,优化后稳定性显著高于优化前共混溶胶。     

聚氯乙烯类食品包装材料中三甲基锡向食品模拟物的迁移规律

目的：建立聚氯乙烯类包装材料和食品模拟物中三甲基锡的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）联用测定方法。用该方法研究聚氯乙烯中的三甲基锡向食品模拟物的迁移规律。方法：聚氯乙烯包装材料样品用乙酸乙酯提取。食品模拟物经阳离子固相萃取柱净化富集,洗脱液水浴条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解,旋涡混匀,过0.22 μm微孔滤膜,经C18色谱柱完成分离,MS/MS仪上采用多反应监测正离子模式测定三甲基锡,外标法定量。在设定的不同温度条件下,将聚氯乙烯包装材料浸泡于食品模拟物中,于不同的时间点移取浸泡液,经前处理后测定三甲基锡迁移量。结果：三甲基锡在0.1～100.0 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999 8）,检出限为0.02 μg/L。在1.0、10.0、50.0 μg/L 3 个添加水平范围内的平均回收率为90.6%～97.3%,相对标准偏差不高于6.9%。测定结果显示,三甲基锡迁移量在水模拟物中为0.19～1.65 μg/L、在体积分数10%乙醇模拟物中为0.19～9.89 μg/L、在3 g/100 mL乙酸模拟物中为0.11～9.96 μg/L、在正己烷模拟物中为0.15～3.54 μg/L。结论：建立的阳离子固相萃取-UPLC-MS/MS联用法测定食品模拟物中三甲基锡的方法快速简单、准确有效,三甲基锡在体积分数10%乙醇溶液和3 g/100 mL乙酸溶液迁移量较高,且随温度升高、时间延长,迁移量增加,一定时间后达到迁移平衡。     

木糖醇对大豆分离蛋白结构和起泡特性的影响

研究添加不同质量分数木糖醇时大豆分离蛋白的结构、溶解性、表面疏水性、内源荧光强度以及起泡特性的变化情况,以期更加深入了解木糖醇对大豆分离蛋白结构和功能特性的影响。结果表明：在木糖醇的作用下,大豆分离蛋白的溶解性增加,而表面疏水性和内源荧光强度降低,原来暴露的酪氨酸和色氨酸残基则被包裹到分子内部。同时,大豆分离蛋白的结构也发生了改变,其二级结构变得更加有序、致密。由于大豆分离蛋白结构的变化,其起泡能力受到抑制。另外,木糖醇使大豆分离蛋白溶液的表观黏度增加,有利于提高其泡沫稳定性。     

茶多酚对冷藏带鱼品质及抗氧化效果的影响

以带鱼为研究对象,采用不同质量浓度（0、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.40 g/100 mL）茶多酚将带鱼片浸渍30 min后于4 ℃冷藏,每隔3 d取样测定菌落总数以及酸价、过氧化值（peroxide value,POV）、硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid,TBA）值、三甲胺（trimethylamine,TMA）值、挥发性盐基氮（total volatile basicnitrogen,TVB-N）值等理化指标和感官评分、色差、质构分析,研究不同质量浓度茶多酚对带鱼的抗氧化效果。结果表明：带鱼的菌落总数、酸价、POV、TBA值、TMA值、TVB-N值以及颜色饱和度值都随贮藏时间延长而呈现增加的趋势,感官评分及质构测得的各项参数一直降低。经茶多酚处理过的实验组各项指标相对空白对照组变化较为缓慢,且当茶多酚质量浓度为0.20 g/100 mL时,保鲜效果最佳,能够抑制带鱼低温冷藏过程中的细菌生长,并有效减缓蛋白质、脂肪等氧化分解,不仅使带鱼货架期延长了3 d,而且使带鱼的色泽与营养在更长的保存时间内保持不变。     

柠檬酸及单糖复合钾离子对大豆种皮多糖凝胶性质的影响

主要考察葡萄糖、果糖、山梨醇等单糖、柠檬酸与钾离子对大豆种皮多糖凝胶的透明度、持水性及凝胶强度的影响。通过Design-Expert软件的分析结果表明：大豆种皮多糖质量浓度对凝胶的持水能力、透明度以及凝胶强度均产生显著影响;柠檬酸对凝胶透明度的影响显著;葡萄糖质量浓度对持水性和凝胶强度影响显著,对透明度的作用不显著;果糖的添加对透明度有改善作用;山梨醇的添加促使大豆多糖的凝胶强度与持水能力较好,但凝胶透明度较差,大豆种皮多糖质量浓度为3.00 g/100 mL,钾离子浓度为0.20 mol/L和柠檬酸质量浓度为0.75 g/100 mL时,山梨醇质量浓度为2.50 g/100 mL条件下的凝胶持水力、强度均达到最大,分别为98%、37.74 g。     

二维多通道色谱法分离松多酚的条件优化

以东北红松松塔为原料,采用本课题组设计的二维多通道色谱分离设备,确定其分离松多酚的最佳工艺条件。首先通过静态吸附解吸实验,筛选二维多通道色谱分离设备的固相介质和洗脱剂;然后进行单因素动态试验,考察影响二维多通道色谱设备分离效果的4 个因素：上样量、上样质量浓度、洗脱速率和色谱柱数量。结果表明：X-5大孔树脂为二维多通道色谱设备分离松多酚的最佳固相介质,0.5%甲酸-60%乙醇溶液为其最佳洗脱剂,其对松多酚的最大吸附量为 38.74 mg/g,解吸率达72.08%;二维多通道色谱设备分离松多酚的最佳工艺条件：上样量256 mg、上样质量浓度2.0 mg/mL、洗脱速率（200±20）mL/min和色谱柱联用数量4 根。在此条件下,松多酚纯度由2.37%提高到了23.257%,产率达到46.81%。