玻璃瓶装白酒酒精度的拉曼光谱原位无损快速检测

酒精度是白酒最重要的品质参数,本文研究一种市售瓶装白酒酒精度拉曼光谱原位无损快速检测方法。首先测定乙醇、瓶装白酒以及酒瓶空白对照的拉曼光谱,利用扩展乘性散射校正预处理方法,以酒瓶的拉曼光谱曲线作为参考,还原乙醇的拉曼特征光谱,然后,提取乙醇的拉曼特征峰值,分别建立瓶装白酒酒精度一元线性回归模型,其中经扩展乘性散射校正预处理后的白酒光谱888 cm~(-1)拉曼特征位移处的模型效果最好,决定系数R~2达到0.9998,均方根误差为0.3077。利用不同酒精度白酒样品验证所建立的瓶装白酒酒精度预测模型,预测值和真实值之间的决定系数R~2为0.9986,均方根误差为0.3382。最后,基于比值校正法对不同品牌、不同包装白酒的模型进行校正和酒精度预测,结果表明,采用拉曼光谱可实现瓶装白酒酒精度的原位无损快速检测。本方法无需拆封,不影响二次销售,为白酒市场监管提供了新的技术手段,也为瓶装食品品质安全的无损快速检测提供了技术参考。     

白酒中酒精度测量不确定度的评定

按照国家标准GB 5009.225-2016《食品安全国家标准酒中乙醇浓度的测定》第二法酒精计法测量白酒中酒精度含量,分析影响酒精度测量结果的各个因素,对白酒中酒精度检测的不确定度进行评定。     

U形振荡管密度仪在白酒酒精度检测中的应用

采用U形振荡管法数字式密度仪测定乙醇标准水溶液和白酒样品的酒精度,操作简便快速,结果精密度高,与国标酒精计法测定结果一致,准确性好,适用于白酒酒精度的测定。     

快速而经济测定酒中酒精度方法的适用性探讨

以发酵酒、配制酒和蒸馏酒三大酒类为研究对象,采用经济而操作简单的直接酒精计法,与传统的国标方法进行方法比较,研究该方法在各大酒类中的适用性。研究表明,该方法操作简便、经济快速,可实现在白酒、伏特加、朗姆酒、威士忌、龙舌兰酒和金酒这6种蒸馏酒中酒精度的快速测定,与GB 5009.225—2016中规定的第二法相比,测定结果重现性及准确性都符合要求,适用于对这6类蒸馏酒的日常酒精度检测需求。     

应用ICP-MS在线内标法测定白酒中铅的方法研究

为了建立ICP-MS在线内标法测定白酒中铅的方法,以国产和进口2种白酒作为研究对象,通过酸化稀释法探索了白酒检测的适宜酒精度范围,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化。以铋(Bi)为内标,铅的线性范围为0~80μg/L,测定标准工作曲线,进行精密度试验与回收率试验,并确定该方法的最低检出限。结果显示:通过酸化稀释方法前处理操作,将白酒的酒精度控制在2%~5%的范围内检测,方法的检出限最低达到0.014μg/L,回收率在90%~110%,相对标准偏差(RSD)均小于5.2%,精密度和准确度满足痕量分析要求。采用该方法对白酒样品进行分析,具有准确、快速、简便的特点,可大大提高检测工作效率。     

动态光散射法研究降度白酒的粒径及其分布

在白酒原酒加浆降度生产低度白酒的过程中酒体会失光、浑浊,用感官或浊度计评价酒体的浑浊程度难以准确指导后处理工艺的合理设计。该研究用动态光散射法测定了不同酒精度的降度白酒的粒径及其分布。结果表明,40%vol、30%vol、20%vol和10%vol降度白酒的粒径分别集中在800～1 300 nm、430～550 nm、235～260 nm和180～215 nm范围内,且降度白酒产生最大粒径时的酒精度与其出现最大浊度时的酒精度明显不同。气相色谱（GC）法的分析结果表明,降度白酒的粒径分布主要取决于酒体中部分酯类、醇类、醛酮类成分,特别是高级脂肪酸乙酯的析出情况。用动态光散射法快速检测降度白酒得到的粒径分布可以为更精准地选择降度白酒的后处理工艺参数提供指导。     

乙酰丙酮-目视判读法快速测定白酒中甲醇的含量

目的建立了乙酰丙酮-目视判读法快速测定白酒中甲醇的方法。方法采用乙酰丙酮法,白酒中甲醇经高锰酸钾氧化,草酸还原过量高猛酸钾后,在沸水浴中与乙酰丙酮发生反应,并对分析条件进行了探讨优化,对酒精度影响和干扰因素进行了深入研究并提出了解决办法。结果对优化后的分析条件进行了多个实验室间验证。本快速检验方法灵敏度为100%,特异性为≥94%,假阴性为0%,假阳性率为≤6.0%,相对准确度≥98.5%,满足要求。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于白酒中甲醇的含量的现场快速检测。     

基于变色酸比色原理的白酒中甲醇的快速筛查方法研究

目的建立基于变色酸比色原理快速筛查白酒中甲醇含量的方法。方法对样品进行稀释,同时将酒精度调整至5%vol后,取1.0 mL,加入高锰酸钾-磷酸溶液(30 g/L) 0.5 mL,反应15 min。加入0.3 mL偏重亚硫酸钠溶液(100 g/L),使试液完全褪色。加入5 mL变色酸显色剂(1 g/L),密塞,(70±2)℃水浴显色20 min。将样品溶液与甲醇对照溶液目视比较判读。对酒精度影响、干扰因素以及方法适用性等关键指标进行深入研究,确定方法的检出限,并对性能指标进行评价。结果反应体系中5%vol酒精度对显色干扰较小;柠檬黄、日落黄、赤藓红等10种合成着色剂、苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠、甜蜜素对显色不产生干扰,白砂糖、三氯蔗糖会对显色产生干扰;方法适用于蒸馏酒,不适用于发酵酒和配制酒;方法检出限为0.2g/L(按100%酒精度折算);假阴性率、假阳性率、特异性、灵敏度以及与参比方法一致性各性能指标满足要求。结论该方法灵敏、准确、快速,适用于白酒中甲醇含量的现场快速检测。     

白酒质量安全现状的调查研究

通过对市场上流通的白酒进行随机抽样检验,了解白酒的质量安全现状。共抽样509批次,主要检验糖精钠、甜蜜素、氰化物、酒精度、甲醇和铅六个项目。通过检测发现,白酒产品总体合格率为94.70%,其中甜蜜素的合格率为97.64%,酒精度的合格率为95.28%,甲醇、糖精钠、氰化物和铅的合格率均为100%。白酒质量总体合格率较高,不合格的项目主要集中在酒精度和甜蜜素两个方面。通过调查研究反映出白酒行业存在的问题,并提出概括性控制措施及建议对策,为生产厂家在生产过程如何进行危害分析确立关键控制点提供依据,有利于促进我国白酒行业的健康发展。     

密度瓶法测定白酒酒精度的分析方法优化研究

白酒的主要成份是水和乙醇，乙醇是白酒的重要指标，世界上一些主要国家对白酒中乙醇含量即酒清度均进行了严格的限制。本文通过对酒精度密度瓶分析方法进行探索，引进自动冰浴蒸馏仪器，对重要环节进行进一步细化和控制，考察精密度和准确度。分析结果表明，优化和细化后的分析方法，精确度和准确度较高，能更好地满足酒精度分析检测，特别是满足出口酒酒精度质控要求。     

近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度

研究了近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度的技术方法。基于专用型近红外光谱仪,以模式葡萄酒为研究对象,确定该方法的线性范围。用该方法与数字密度计法同时测定100份葡萄酒样品,进行方法比较。并进一步研究该方法对测定其他类型饮料酒酒精度的准确性,包括发酵酒(果酒、清酒和黄酒)以及蒸馏酒(伏特加,威士忌、白兰地、朗姆酒和白酒)。该方法实际数值显示范围为0~28%vol,在0~20%vol范围内结果较准确。与密度计法测定葡萄酒中酒精度比较,经t检验(t0.05,4=2.78)和F检验(F0.05(2,2)=19.0),两种方法结果一致,没有显著性差异。与密度计法测定其他类型饮料酒中酒精度比较,符合性判别结果也均一致。研究表明,该方法操作简便、快速、重复性好、既可满足葡萄酒的日常酒精度检测需求外,还可应用于其他饮料酒样品。     

酒精度快速测定仪测定饮料酒酒精度

利用酒精度快速蒸馏仪和酒精度快速测定仪测定分析了饮料酒的酒精度。验证了蒸馏过程中不同酒类的最佳馏出液质量,系统分析了该方法对饮料酒酒精度的测定准确性、精密度、适用性与不确定度。方法对不同酒精度的酒精度标准参比溶液以及15～25℃之间不同温度的酒精度标准参比溶液的测定结果均与参考值一致,无差异(P 0. 05)。利用该方法与密度瓶法同时对不同酒精度的蒸馏酒、发酵酒的酒精度进行测定,二者测定结果一致,无差异(P 0. 05),且酒精度快速测定仪的测定精密度(SD≤0. 01%vol)优于密度瓶法。酒精度快速测定仪可在20 s内完成酒精度的精确测定,操作简单、时效性强、重复性好,可广泛用于饮料酒企业生产指导,品控检测以及相关检测机构的日常检验。     

离散余弦变换结合BP网络用于白酒近红外光谱定量分析

采用近红外光谱的离散余弦变换和BP神经网络相结合．建立了白酒近红外光谱与其酒精度之间的数学关系模型，为快速检测白酒的酒精度提供了一种新的方法。结果表明．经离散余弦变换后建立的模型比全光谱偏最小二乘建立的模型具有更精确的预测效果。模型的相关系数由原来的0．9611提高到0．9744，预测标准偏差由原来的1．3891降低到0．9542。     

影响浓香型白酒总酸总酯变化的主要因素

浓香型固态法白酒添加比例不同的白酒,浓香型固态法白酒相同比例添加勾兑酒精度不同的白酒,货架期浓香型白酒酒质的变化。通过对酒质的理化分析及感官品评进行评价。结果表明固态法白酒添加比例大及酒精度高更有利于酒质的稳定。     

近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度

研究了近红外光谱法快速测定饮料酒中酒精度的技术方法。基于专用型近红外光谱仪,以模式葡萄酒为研究对象,确定该方法的线性范围。用该方法与数字密度计法同时测定100份葡萄酒样品,进行方法比较。并进一步研究该方法对测定其他类型饮料酒酒精度的准确性,包括发酵酒（果酒、清酒和黄酒）以及蒸馏酒（伏特加,威士忌、白兰地、朗姆酒和白酒）。该方法实际数值显示范围为0~28% vol,在0~20% vol范围内结果较准确。与密度计法测定葡萄酒中酒精度比较,经t检验（t0.05,4=2.78）和F检验（F0.05(2, 2)=19.0）,两种方法结果一致,没有显著性差异。与密度计法测定其他类型饮料酒中酒精度比较,符合性判别结果也均一致。研究表明,该方法操作简便、快速、重复性好、既可满足葡萄酒的日常酒精度检测需求外,还可应用于其他饮料酒样品。     

近红外光谱技术结合iPLS_SPA波段筛选在黄水酒精度预测模型中的应用

为实现白酒发酵过程中黄水酒精度的快速检测,研究采用傅里叶近红外光谱（FT-NIR）技术对黄水进行光谱采集,并且采用偏最小二乘回归（PLSR）法建立酒精度预测模型。为减少全光谱的数据冗余降低复杂度,提升建模准确率,将连续投影算法（SPA）与间隔偏最小二乘法（iPLS）联用,对整个谱区进行特征波段筛选,并用决定系数R2与预测均方根误差（RMSEP）评价预测模型。结果表明：与原始数据集相比,经过异常样品剔除、预处理、特征光谱筛选后预测模型,预测集R2也从最开始的0.702变为0.952,提升35.61%;预测RMSEP从3.812变为1.367,降低64.14%;变量数也从2,203逐步下降到99,降低了95.51%。说明在减少非相关信息与噪声的同时,模型的复杂度也得到极大改善,并且模型的稳定性与准确度得到了有效提升,最终实现黄水酒精度的快速无损检测,以期为白酒发酵领域提供一种新的可能性,为近红外在白酒发酵副产物中的检验提供理论基础。     

白酒中酒精度测量的不确定度评定

按照国家推荐标准GB/T10345-2007《白酒分析方法》白酒中酒精度的试验方法,通过对白酒中酒精度测量不确定度的评定,介绍了一种新的测量不确定度的评定方法。     

正丙醇作内标气相色谱法测定白酒的酒精度

建立了用正丙醇作内标测定白酒酒精度的气相色谱方法。采用DB-624UI（60 m×0.32 mm×1.8 μm）毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器进行测定。该方法在乙醇体积分数为0.009 98%～0.099 80%范围内线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。精密度试验相对标准偏差（RSD）为0.5%,重复性试验RSD为0.5%。加标回收率在96.51%～101.13%,RSD为0.2%～1.8%。结果表明,该方法前处理操作简单、快捷、准确度高、精密度好,适用于白酒酒精度的快速检测。     

基于近红外光谱分析技术快速检测白酒中的关键指标

介绍了一种基于近红外光谱分析技术快速检测酿酒生产中酒精度、总酸和总酯含量的分析方法,实验收集了具有足够代表性的680多个标准白酒样品,利用最小二乘法(PLS)回归分析,建立相应的模型,酒精度、总酸和总酯的相关系数分别达到0.9995、0.9576、0.9910,随后用模型对盲样验证,En值在-1~+1之间,说明近红外检测结果是可信的,近红外可以用在酿酒生产中快速准确检测关键性指标并指导生产。     

蒸馏前处理对蒸馏酒酒精度测定的影响

目的探究蒸馏前处理对蒸馏酒酒精度测定的影响。方法以具有代表性的几大类别蒸馏酒为研究对象,根据GB5009.225-2016中觃定的酒中乙醇浓度测定的前处理方法,比较前处理前后蒸馏酒酒精度测定值的变化,幵从实验方法、固形物和高沸点物质3个方面分别探究对酒精度测定值影响的大小。结果相对于未蒸馏酒样,前处理后白酒、伏特加和朗姆酒酒精度测定变化值在-0.41%vol～0.26%vol之间,威士忌和白兰地酒精度测定变化值在2.09%vol～6.96%vol之间。其中,蒸馏前处理过程实验方法造成酒精度测定值降低,范围在0%～0.19%之间;前处理后除去固形物因素影响酒精度测定值升高,白酒、伏特加和朗姆酒升高值在0.03%vol～0.51%vol,威士忌和白兰地升高值在2.38%vol～7.37%vol之间;实验方法和高沸点物质共同造成的酒精度变化值在-0.97%vol～0.03%vol之间。结论蒸馏前处理对白酒、伏特加和朗姆酒酒精度测定值准确度的提升效果不明显,威士忌和白兰地须迚行蒸馏前处理去除干扰因素的影响以保证酒精度测定值的准确性。