元素分析法测定烟草及烟草制品中总硫的含量

本研究采用元素分析法测定烟草及烟草制品中总硫的含量,考察有机和无机硫化物的回收率以及对不同类型的烟叶和烟草制品的测定情况。检测结果表明:（1）元素分析法测定有机和无机硫化物的检测结果与其标物含量接近,偏差小于1%;（2）检测结果较为可靠,加标回收率在95.3%～98.9%之间;（3）方法准确度高,精密度良好,可用于烟草及烟草制品中总硫含量的测定。      

烟草中蛋白质含量的快速测定

为了快速测定烟草中的蛋白质含量,利用乙酸加热提取的方式,使非蛋白质含氮组分与水溶性蛋白质分离,再采用连续流动分析仪,以紫外光催化、在线加压升温消化的方式,测定烟草中的非蛋白质氮含量,进而计算求得烟草的蛋白质含量。结果表明:①该方法检测结果稳定,变异系数小于3%;②其测定值与现有标准测定结果无显著差异,T检验结果为t=1.082,小于t0.1,15=1.753;③该检测方法可靠,对非蛋白质氮的检测回收率在95%~101%范围内。     

酶解-流动分析法测定烟草中果胶前处理方法的改进

为提高烟草中果胶的分析速度,对酶解流动分析法中烟叶的前处理过程进行了改进,即用5%醋酸溶液萃取代替80%乙醇溶液回流抽提除去烟末中的水溶性糖,并采用两种方法同时测定了20个烤烟烟叶样品中的果胶含量.结果表明:①改进法果胶的回收率为99.5%～105.7%,变异系数2.08%;②改进法的检测结果稍高于原方法,但二者没有显著性差异.     

豆腐柴叶果胶提取液中果胶含量的快速测定

目的建立快速测定豆腐柴叶果胶提取液中的果胶含量的方法。方法采用咔唑硫酸分光光度法直接测定果胶提取液中的果胶含量,测定结果再用校正因子校正。结果校正因子为0.8551,本方法相对标准偏差小于3.5%,精密度、灵敏度较高。结论此法可快速测定豆腐柴叶提取液中的果胶含量,缩短了分析时间,有利于生产过程的控制。     

酶解-流动分析法测定烟草中的果胶含量

建立了一种测定烟草中果胶含量的酶解-流动分析仪法,并对酶解条件进行了优化。即样品经80%乙醇回流抽提后,在58℃、60mL pH 4柠檬酸三钠/柠檬酸缓冲溶液中用480u/g果胶酶酶解2h,用流动分析仪测定酶解液中的果胶含量(以半乳糖醛酸计)。该法的线性相关系数为0.9997,回收率96.8%~101.0%,RSD为1.70%。     

13C CP/MAS NMR光谱法分析烟草果胶的含量和结构

采用CP/MAS 13C NMR光谱法分析烟草果胶的含量和结构。对烟草果胶进行了优化提取后, 再对其13C NMR光谱图C-6吸收峰区域进行了详细研究, 用于计算果胶中半乳糖醛酸(GalA)、甲酯度(DM) 和乙酰度(DA) 的含量, 并就建立的定量方法与经典的色谱法和重量法进行了比较。结果表明, CP/MAS 13C NMR光谱法测定烟草样品中果胶的含量是可靠的, 化学位移和峰面积可用来计算烟草果胶分子的组成、甲酯度和乙酰度, 同步实现烟草中果胶的含量和结构分析。      

3,5-二硝基水杨酸显色法测定烟草中的果胶

为准确测定烟草中的果胶,采用果胶酶降解,3,5-二硝基水杨酸显色法测定了烟草中的果胶含量,并与咔唑显色法进行了对比。结果表明:该法的标准曲线的线性范围为50~1500μg/mL,R2=0.9991,RSD为0.98%~1.85%,回收率96.30%~100.20%,与咔唑显色法的测定结果比较一致。     

氨基硅烷化磁纳米颗粒固定化果胶酶改善烟草浸膏品质

为降低烟草浸膏中的不利成分,首次利用氨基硅烷化磁纳米颗粒固定化果胶酶制剂处理烟草浸膏,研究了酶处理条件对浸膏中果胶和蛋白含量的影响,并对处理后的烟草浸膏在再造烟叶中的应用效果进行感官评价。结果显示:1固定化果胶酶蛋白及酶活回收率分别为44.44%和40.86%;2固定化酶处理的最佳条件为:温度50℃、p H 3.5、酶浓度4.44 U/m L、反应时间24 h;3利用固定化酶处理叶膏和梗膏,果胶水解率分别达到84.04%和39.26%,浸膏中的酶蛋白可通过磁性分离完全去除;4将处理后的烟草浸膏用于再造烟叶制备,吸味明显改善。该方法可有效降低烟草浸膏中果胶含量,并除去残留酶蛋白,可改善烟草浸膏品质。     

豆腐柴叶果胶理化性质及“神仙豆腐”制备的条件

目的:研究豆腐柴叶果胶的成分及理化性质,并揭示其制备豆腐的机制。方法:采用硫酸对豆腐柴叶汁水解,乙醇沉淀分离,三氯醋酸-氯仿合剂去蛋白,氨化乙醇脱色,95%乙醇沉淀纯化,获乳黄色沉淀物;该沉淀物采用硫酸水解,硅胶G薄板层析测定多糖种类与组成;测定果胶pH值、可溶性果胶含量和酯化度;双缩脲比色法测定果胶蛋白质含量;与民间制"神仙豆腐"同类方法验证提取物制豆腐效果。结果:豆腐柴叶果胶的主要成分是葡萄糖、果糖、D-甘露糖,3种糖含量为78.24%,蛋白含量为21.76%;果胶吸水性强,其性质与国际检测标准相近,酯化度为74.6%,果胶制成的豆腐凝集度>100。结论:豆腐柴叶制备豆腐是果胶与钙、镁离子的共同作用结果。     

连续流动法测定烟草中氨含量的改进方法

为了实现烟草中氨含量的快速检测,采用二氯异氰脲酸钠代替行业标准方法中使用的次氯酸钠,建立了一种新的烟草中氨含量的连续流动测定法。实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于3%,回收率98.83%~101.97%,具有较好的重现性和准确性。t检测结果表明本法与行业标准法测试结果之间不存在显著性差异。     

流动分析法测定烟草中的纤维素

建立了测定烟草中纤维素含量的流动分析法。采用纤维素酶酶解烟草中的纤维素,利用流动分析仪测定水解液中的葡萄糖。结果表明:①最优酶解条件为:烟粉0.25 g,缓冲溶液60 mL,酶用量0.25 g,水解温度37℃,水解时间24 h;②方法的相对标准偏差(RSD)为2.40%,回收率为96.7%～103.8%,检测限为0.11 mg/mL。该方法适合于烟草中纤维素含量的测定。     

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量.结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之问.该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异.该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析.     

萃取液和标准制备液对烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖含量测定的影响

为探究萃取液和标准制备液对烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖4种糖含量测定的影响,比较了水和氢氧化钠水溶液作溶剂萃取烟草样品中4种糖的稳定性,以及所配制标准制备液的稳定性。结果表明:①0.02 mol/L氢氧化钠溶液萃取烟草样品,可有效抑制提取液中蔗糖和麦芽糖的水解,葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖在16 h内的含量与初始值的偏差小于15%;②用水配制标准制备液,30 d内储备液的相对标准偏差在1%以内,能够保证定量准确。用氢氧化钠水溶液萃取烟草样品和用水配制标准制备液有助于准确测定烟草中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的含量。     

CP/MAS 13C NMR技术分析酸提取对烟草果胶产率和结构的影响

为研究烟草果胶的精细结构和掌握果胶提取的关键因素,采用交叉极化/魔角旋转固态核磁光谱技术(CP/MAS13C NMR)考察了酸提取条件(pH、温度和提取时间)对烟草果胶产率、纯度(质量分数)及结构的影响。结果表明:①在pH 1.5和85℃条件下提取1.5 h时,烟草果胶得率最高,为10.87%,但在pH 2.0和95℃条件下提取1.5 h时,聚半乳糖醛酸(PGA)的纯度最高,为78.4%。②提取条件对烟草果胶的结构也有一定的影响,pH=1.5~2.5时,果胶的甲酯度(DM)和乙酰度(DA)均随pH升高而增大,随温度升高而降低,随提取时间延长而显著下降。      

洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究

为准确测定烟草及其制品中各种纤维素含量,优化了洗涤剂法的前处理条件,并定量分析了烟叶及烟草制品中中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)。结果表明:1)前处理中用苯、乙醇、乙醚混合溶剂回流4 h能除去绝大部分酯溶性的干扰物质;2)使用高温淀粉酶能够消除烟叶中淀粉对中性洗涤纤维检测带来的干扰;3)NDF、ADF、ADL检测限分别为0.26%、0.17%、0.17%,回收率为89%-101.4%;4)不同类型烟叶原料之间NDF和ADF含量的差异明显高于不同类型卷烟之间的差异;5)烟草及烟草制品的ADL含量基本都在3%以下。     

不同产区烤烟中主要生物碱含量和组成比例分析

采用气相色谱法对我国4个烤烟主产区(湖南、贵州、云南、山东)烟叶的4种主要生物碱(烟碱、降烟碱、新烟碱、新烟草碱)含量进行了分析测定.结果显示,该测定方法的RSD均小于3.5%,各生物碱的平均回收率在98.6%～103.0%之间,说明该法测定结果准确、可靠;4种主要生物碱含量水平排序为:烟碱＞降烟碱＞新烟草碱＞新烟碱;4个产烟区总生物碱平均含量排序为湖南＞贵州＞云南＞山东;产区烟叶中总生物碱含量与栽培品种关系密切.对检测数据进行统计分析,结果发现4个产区烟叶在主要生物碱及总生物碱含量上存在极显著差异(降烟碱除外),新烟碱、新烟草碱这2种主要生物碱占总生物碱的比例也存在极显著差异.     

RP-HPLC法测定烟草中的质体色素

为了快速测定烟草及其制品中的质体色素,考察了萃取溶剂、萃取方式、萃取时间、流动相、柱温和柱流速对测定结果的影响,建立了同时测定烟草样品中6种质体色素的方法,并采用该法测定了10种烟草样品中的质体色素.结果表明:①烟草样品中的色素用90%丙酮溶液超声提取20 min效果较好;②用Waters Nova-Pak-C18作色谱柱,异丙醇和乙腈-水(体积比80:20)为流动相,梯度洗脱,流速0.5mL/min,6种色素均能完全分离;③该法的回收率为96.7%-110.7%,RSD均小于5%;④2种新鲜的冻干烟叶样品中均检测出了新黄质、紫黄质、叶黄素、叶绿素b、叶绿素a、B-胡萝卜素等色素,且其含量较高,而原烟及卷烟烟丝中仅检测出了叶黄素和β-胡萝卜素,且其含量也较新鲜烟叶低得多.该方法适合批量烟草样品中这6种质体色素的快速分析.     

连续流动法测定烟草中的蛋白质含量

为了快速测定烟草中的蛋白质氮含量,利用烟草可溶性蛋白在0.5%热醋酸中发生沉淀的性质,先用0.5%热醋酸萃取出烟草可溶性氮中的非蛋白质氮,再用连续流动法测定,并由烟草总氮量减去非蛋白质氮量计算烟草的蛋白质氮含量.结果表明:该方法的变异系数(CV)小于3%;在90%的置信区间内,其测定值与现有的标准方法没有显著差异:t=1.082相似文献   

咔唑比色法测定豆腐柴叶果胶含量的研究

介绍了采用咔唑硫酸分光光度法测定豆腐柴叶果胶粉果胶含量的方法,对其测定条件作了详细的试验,获得了较佳的测定条件浓硫酸用量为5.0mL,水解温度为75℃,水解时间为15min,0.15%咔唑无水乙醇溶液用量为0.2mL,显色温度为25℃左右,显色时间为2h。用于实际样品的测定时,结果较为满意。     

超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。