连续流动法快速测定基因编辑素材中淀粉含量

为实现烟草中淀粉的高通量准确测定,设计了无需样品转移即可实现去除干扰成分、萃取和过滤的样品萃取瓶,并将其作为前处理装置,建立了一种连续流动法快速测定基因编辑素材中淀粉含量(质量分数)的方法。结果表明:①设计的样品萃取瓶可以集萃取、过滤和废液转移为一体,使样品前处理效率得到了有效提高。②淀粉含量具有较好的线性关系(相关系数r=0.999 6);不同添加水平下的平均回收率为96.40%～101.30%,日内和日间RSD均小于3.3%。③8个基因编辑素材样品中淀粉含量与行业标准方法检测结果基本一致。该方法前处理简单快捷,灵敏度高,重复性较好,可以满足烟草样品中淀粉的高通量检测要求。     

烟草中氨的连续流动测定

采用连续流动法测定了烟草中氨的含量,其最优化测定条件为波长660 nm,流通池光径长度50 mm,采用在线渗析处理.在此条件下氨的回收率为96.5%～106.5%,CV＜6%,说明此方法适合于烟草中氨含量的测定.     

烟草中果胶含量连续流动测定方法的改进

对烟草果胶含量测定的连续流动法进行了改进,通过酸性醇溶液除杂、弱酸提取和间羟基联苯法显色,快速测定了烟草中的果胶含量。结果表明:①除杂过程中,组分损失率小于0.2%;②样品前处理所需时间仅3 h;③试样稳定性高,48 h内检测结果的相对变化率小于1%;④小分子糖对果胶检测结果的影响小于0.3%;⑤方法回收率为96%~104%。     

元素分析法测定烟草及烟草制品中总硫的含量

本研究采用元素分析法测定烟草及烟草制品中总硫的含量,考察有机和无机硫化物的回收率以及对不同类型的烟叶和烟草制品的测定情况。检测结果表明:（1）元素分析法测定有机和无机硫化物的检测结果与其标物含量接近,偏差小于1%;（2）检测结果较为可靠,加标回收率在95.3%～98.9%之间;（3）方法准确度高,精密度良好,可用于烟草及烟草制品中总硫含量的测定。      

洗涤剂法测定烟草及烟草制品中中性洗涤纤维、酸性洗涤纤维、酸性洗涤木质素的研究

为准确测定烟草及其制品中各种纤维素含量,优化了洗涤剂法的前处理条件,并定量分析了烟叶及烟草制品中中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)。结果表明:1)前处理中用苯、乙醇、乙醚混合溶剂回流4 h能除去绝大部分酯溶性的干扰物质;2)使用高温淀粉酶能够消除烟叶中淀粉对中性洗涤纤维检测带来的干扰;3)NDF、ADF、ADL检测限分别为0.26%、0.17%、0.17%,回收率为89%-101.4%;4)不同类型烟叶原料之间NDF和ADF含量的差异明显高于不同类型卷烟之间的差异;5)烟草及烟草制品的ADL含量基本都在3%以下。     

响应面法优化全自动索式提取仪测定烟草石油醚提取物条件

为确定全自动索式提取仪提取烟草中石油醚提取物的最佳工艺条件,在单因素试验基础上,以烟草标准物质GBW08514a石油醚提取物质量分数为指标,利用Design-Expert软件响应面法优化其提取条件。结果表明,最佳提取条件为:煮沸时间/淋洗时间15/90 min、提取温度100℃、提取溶剂量85 mL,此条件下,GBW08514a石油醚提取物质量分数为4.70%(RSD/%=1.85)。利用响应面法优化得到全自动索式提取仪提取烟草中石油醚提取物的最佳工艺条件,该方法与行业标准的测定结果差异较小,且大大缩短工作时间、提高工作效率,适用于烟草石油醚提取物的批量检测。     

离子色谱-积分脉冲安培法测定烟草中18种游离氨基酸

采用离子色谱-积分脉冲安培法同时测定了烟草中18种游离氨基酸的含量.结果表明,该方法同时检测烟草中18种游离氨基酸的平均回收率为80%～115%,最低检出限为0.03～0.75 μg/mL,线性相关系数为0.9900～0.9992.该方法成功对比分析测定了烤烟、白肋烟和香料烟3种不同类型单料烟以及国内外不同风格卷烟中18种游离氨基酸的含量.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测烟草及烟草制品中的硒含量

利用微波消解对烟草及烟草制品样品进行前处理,通过对石墨炉原子吸收光谱中灰化温度、原子化温度、基体改进剂的优化和选择,建立了检测烟草中硒含量的石墨炉原子吸收光谱法.结果表明:方法的精密度高,相对标准误差(RSD)≤4.58％,回收率在97.90％～103.10％之间,检出限0.035 μg/L.该方法适用于检测烟草及烟草制品中的硒含量.     

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量.结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之问.该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异.该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析.     

气相色谱-质谱联用法测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的方法改进

为了提高检测效率,同时又避免仪器的损伤,采用测试水基胶中苯系物含量的毛细管色谱柱建立了测定水基胶中邻苯二甲酸酯含量的改进方法.实验结果表明,该法重复测定的变异系数小于6%,平均回收率为88.06%~104.26%,具有较好的重现性和准确性.该方法的检测限和定量限范围分别为0.002~0.027μg/m L和0.007~0.089μg/m L.对比检测表明,使用本法与使用行业标准法的测试结果之间不存在显著性差异,表明该法可适用于水基胶中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

打叶复烤环节碳酸钠缓冲液处理对贮藏片烟TSNAs累积和烟叶品质的影响

  背景和目的  贮藏是烟叶加工过程中的重要阶段,贮藏过程中烟叶中TSNAs含量会逐渐升高。本文的目的是研究烟叶长期贮藏过程中TSNAs的累积以及其对烟叶品质的影响。  方法  在打叶复烤环节使用碳酸钠缓冲液调整马里兰烟和白肋烟叶的pH值,烟叶正常贮藏醇化后,检测烟叶pH值、TSNAs含量、烟叶外观、含水率、烟叶常规化学成分和感官质量。  结果  ① 碳酸钠处理过的烟叶pH值高于对照组,并随着贮藏时间的延长而保持稳定;②马里兰处理组烟叶中TSNAs含量比对照组低40.4%,白肋烟处理组烟叶中TSNAs含量比对照组低36.2%;碳酸钠处理组烟叶外观与对照组无差异;③处理组烟叶含水率高于对照组,总植物碱、总糖、氨、总挥发碱含量低于对照组,感官质量得分略高于对照组。  结论  碳酸钠缓冲液能够减缓烟叶贮藏期间TSNAs的累积,且未导致贮藏后的烟叶品质下降。      

不同抽吸方式下改进离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨

为测定卷烟主流烟气中的氨,采用浸润了盐酸-乙醇水溶液的剑桥滤片直接捕集卷烟主流烟气中气、粒两相中的氨,建立了ISO和Health Canada两种抽吸方式下离子色谱测定卷烟主流烟气中氨的快速分析方法。结果表明:（1）该方法省去了接装吸收阱的过程,提高了实验效率;（2）该方法的检出限为0.021 μg/mL,ISO抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.25%和3.97%,Health Canada抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.68%和4.37%, NH4+的加标回收率在95.06%～97.18%之间;（3）该方法的测定结果与烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果无显著性差异。      

茚三酮柱后衍生氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨

为了避免离子色谱分析氨时常见干扰离子钠对检测准确性的影响,首次利用氨与茚三酮显色反应的选择专一性,建立了使用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中氨的分析方法。采用烟草行业氨检测标准（YC／T377—2010）对烟气样品进行前处理,使用SYKAMLCAK06／Na（4．6×150mm）离子色谱柱,钠系统缓冲液体系,通过优化氨基酸分析仪色谱分析条件,实现了氨的自动柱后衍生分离分析。结果表明,氨的质量浓度范围为0．1001-1．2019μg/mL峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0．99958,方法的检出限0．142μg/支,RSD％为1．25％,平均回收率为97．6％。该方法不存在钠离子干扰问题,适用于卷烟主流烟气中氨的准确测定。     

改进的离子色谱法用于卷烟主流烟气中氨的测定

为准确测定烟气中的氨,解决使用CS12A分析柱时干扰物的共流出问题,采用CS16分析柱建立了卷烟主流烟气中氨含量的离子色谱测定方法。结果显示:在优化条件下,甲胺和乙胺的存在不干扰铵离子的准确定量;该方法有较好的重复性、较高的灵敏度和准确度(98.97%-100.39%),RSD5%,检出限低于0.1μg/cig,回收率为95.23%-96.72%。     

主流烟气中的氨与烟叶中的氨、亚硝酸根、硝酸根的相关性

为了解单料烟主流烟气中的氨释放量与其烟叶中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量的相关性,采用离子色谱法测定了18个2007和2008年山东、云南、福建产的不同部位烤烟烟叶样品和3个进口烤烟烟叶样品中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量及其单料烟主流烟气中的氨含量,并对检测结果进行了简单相关分析和相关系数的显著性检验.结果表明,单料烟主流烟气中氨的释放量与其烟叶中的亚硝酸根含量显著正相关,与烟叶中的氨和硝酸根含量相关性不显著.     

主流烟气氨释放量与烟叶中蛋白质和氨基酸含量相关性研究

摘要:运用方差分析法研究了不同产区、不同部位的烟叶中蛋白质、氨基酸的含量和主流烟气中氨的含量的差异。采用描述统计、逐步回归分析、偏相关分析和通径分析研究了烟叶中蛋白质、氨基酸含量与主流烟气中氨含量的关系,建立了多元逐步回归方程。结果表明:烟叶中蛋白质、脯氨酸与主流烟气中氨呈极显著相关;烟叶中蛋白质、脯氨酸与主流烟气中氨含量的相关主要取决于直接作用。      

连续流动分析法测定烟草中的氨

建立并验证了采用连续流动分析法(CFA)测定烟草中的氨含量。连续测定的RSD<2%,13个实验室共同实验的重复性和再现性值分别为:r=0.0477x+0.0043(R2=0.930)和R=0.0698x+0.0246(R2=0.980)。不同水平试验的回收率>98%,平均回收率99.7%。分别与HPLC和IC法比较,t检验结果表明CFA与2方法之间均无显著性差异。      

高效液相色谱法测定烟草及烟草制品中的三种水溶性糖

建立了高效液相色谱(HPLC)/示差折光检测器(RID)测定烟草和烟草制品中葡萄糖、果糖和蔗糖的方法。样品用0.01 mol/L 氢氧化钠溶液振荡提取60 min,以高度交联的铅型磺化苯乙烯-二乙烯苯(SDVB)树脂为填料的阳离子交换色谱柱为分离柱,用纯水作流动相进行等梯度洗脱,外标法定量。方法线性良好,相关系数均大于0.999。方法回收率98.9%～101.8%,精密度0.44%～0.90%。方法测定值与离子色谱法的检定结果一致。方法适用于各种烟草和烟草制品中葡萄糖、果糖和蔗糖的分析测定。     

溶剂浸提烟丝降焦减害工艺优化及其机理与效果

为探索卷烟降焦减害新途径,根据处理前后烟丝模拟热裂解时HCN和氨的释放量变化,对浸提溶剂、破壁方式、浸提次数等浸提条件进行优化,探讨其降低卷烟HCN和氨的减害机理,并对处理后烟丝的可用性进行评价。结果表明,烟丝经过液态二氧化碳破壁后,采用调节pH值为3的80%乙醇萃取剂,浸提30 min,能显著降低烟丝中的HCN和氨的释放量;溶剂浸提萃取出了烟丝中HCN和氨的前体物;烟丝浸提处理后保润性能基本不变,添加浸提后烟丝的卷烟焦油、CO、苯并芘、苯酚也有明显降低,柔细程度、余味、刺激均有所改善。