4-氨基-1,2,4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合-环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑.优化影响缩合反应和环合反应的反应条件.结果表明缩合反应的最优条件为:n(甲酸):n(水合肼)=2.2:1.0、缩合温度120 ℃、缩合时间2 h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92.3%;环合反应的最优条件为:n(N,N-二甲酰肼):n(水合肼)=1.0:1.1、环合温度160 ℃,环合时间4 h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95.6%,两步反应总收率85.5%.     

4-氨基-1，2，4-三氮唑的合成

以甲酸和水合肼为原料,采用缩合一环合两步法反应合成了4-氨基-1,2,4-三氮唑。优化影响缩合反应和环合反应的反应条件．结果表明缩合反应的最优条件为：n（甲酸）：n（水合肼）-2．2：1．0、缩合温度120℃、缩合时间2h,在此条件下中间产物N,N-二甲酰肼的收率为92．3％;环合反应的最优条件为：n（N,N-二甲酰肼）：n（水合肼）-1．0：1．1、环合温度160℃,环合时间4h,在此条件下4-氨基-1,2,4-三氮唑收率为95．6％,两步反应总收率85．5％。     

邻苯二甲酸酐与甘油的交叉缩合反应

在二甲苯溶剂中,邻苯二甲酸酐与甘油交叉缩合反应主要生成醇酸树脂。反应分为两步进行:第一步先生成酸性苯甲酸甘油酯;第二步生成交叉苯甲酸甘油酯,进而在温和的条件下,自身缩合为交叉缩合物,产物易于纯化。     

催化裂化油浆交联缩合规律

研究了催化裂化油浆在一种新型交联剂存在下的交联缩合反应过程,考察了交联剂用量、反应温度和反应时间对缩合油浆黏度和族组成的影响,确定了适宜的反应条件：交联剂用量1%-1.5%,反应温度135℃以下,反应时间为60 min.研究结果表明,油浆经过交联缩合反应后,缩合油浆的粘度明显增大,甲苯不溶物的含量增多,正庚烷沥青质含量变化与油浆粘度变化一致.以油浆粘度为表征指标,与其它交联剂相比,本研究所用交联剂缩合效果显著.     

催化裂化油浆交联缩合规律

研究了催化裂化油浆在一种新型交联剂存在下的交联缩合反应过程,考察了交联剂用量、反应温度和反应时间对缩合油浆黏度和族组成的影响,确定了适宜的反应条件:交联剂用量1%~1.5%,反应温度135℃以下,反应时间为60 min.研究结果表明,油浆经过交联缩合反应后,缩合油浆的粘度明显增大,甲苯不溶物的含量增多,正庚烷沥青质含量变化与油浆粘度变化一致.以油浆粘度为表征指标,与其它交联剂相比,本研究所用交联剂缩合效果显著.     

酸催化壳聚糖缩合水杨醛螯合树脂的制备

在酸催化下,通过单因素试验和Ｌ９（３＾４）正交试验,研究表明壳聚糖与水杨醛缩合反应最佳反应条件为：８０℃溶胀２ｈ,反应５ｈ,ｐＨ＝４．０～４．５,反应物配比１：４,产率达到９０％以上。并用分光光度法对缩合反应的缩合率进行定量跟踪。     

电解氧化法合成香兰素的研究

以愈创木酚和乙醛酸为原料,通过缩合反应首先合成3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,再经电解氧化制备香兰素.缩合反应研究原料的配比、原料的加入方式、反应温度、反应时间、反应体系碱浓度等因素对愈创木酚和乙醛酸缩合反应的影响;电解反应研究电流强度、电解时间、碱浓度对香兰素收率的影响,并筛选出较佳的实验条件.缩合反应收率为85%,电解氧化反应收率为92%,总收率为78%.产物结构用IR、1HNMR作了表征.     

超声强化苯甲醛接枝壳聚糖的缩合反应

壳聚糖希夫碱具有优良的金属离子螯合能力,但传统方法制备的反应时间长,缩合率不高。为了缩短制备的时间和提高缩合率．本文引入超声场来强化该缩合反应,并通过正交设计实验优化反应条件．超声辅助反应的缩合度为92．99％,比传统方法提高了19．03％;超声辅助制备的优化条件为：反应物配比（n苯甲醛：n壳聚糖）为6,超声功率为180kw,超声处理时间为4h,反应温度为70℃,反应溶液pH为5．     

催化裂化油浆的减粘裂化

在温度为390～440 ℃的条件下,对催化油浆在不同反应时间的减粘裂化进行了研究,探讨了裂化反应产物(裂化气体、不同馏程的馏分)和缩合反应产物(正庚烷不溶物)与反应时间、反应温度的关系,研究了催化油浆的减粘裂化反应动力学,建立了裂化反应、缩合反应的动力学数学模型,同时初步研究了减压蒸馏残留物对道路沥青性质的影响,并对掺兑不同比例蒸馏残油的渣油沥青性能进行了研究.实验结果表明:随着反应程度的增加,裂化转化率和缩合转化率都提高,并且催化油浆减粘裂化产物的粘度随裂化转化率的上升呈先减小后增大的趋势;裂化反应的反应级数为2.5,裂化反应活化能为161.42 kJ/mol;缩合反应的反应级数为1.7,缩合反应的活化能为264.73 kJ/mol;在渣油中掺兑一定比例的油浆减粘蒸馏残油,可提高渣油的软化点,降低针入度,并对作为道路沥青重要性能指标的低温延度有明显的改善作用.     

菲咯啉镍配合物的合成工艺研究

研究了以菲咯啉为原料,经氧化,芳醛缩合,金属离子络合等反应合成新型金属有机三阶有机非线性光学化合物[2-(1H-咪唑[4,5-f][1,10]菲咯啉-2-基-κN7,κN8)苯酚]双(1,10-菲咯啉-κN1,κN10)镍(2+)的工艺过程.对氧化与芳醛缩合两步反应进行了工艺优化,氧化反应的较佳工艺条件:菲咯啉和溴化钠之间的摩尔比为1:4,反应温度为110℃,反应时间4 h,氧化反应收率由40%提高到92%.缩合反应的较佳工艺条件:一锅煮的加料方式,反应温度80℃,酮醛比1:1.2,反应时间2 h,酮铵比1:20,缩合反应收率由70%提高到93.1%.     

固体碱KF-Al2O3催化合成(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮

固体碱KF-Al2O3催化下苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮在乙醇溶剂中发生Knoevenagel缩合反应,合成了(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮．该反应条件温和,选择性好,收率较高．     

4⁃苯基⁃3⁃丁烯⁃2⁃酮的合成

研究了一种经羟醛缩合形成α,β⁃不饱和酮的合成方法。该反应在NaOH的催化作用下，使苯甲醛和丙酮在无金属条件下构建C-C，合成4⁃苯基⁃3⁃丁烯⁃2⁃酮，反应条件温和，选择性强。推测了反应机理，并通过各种表征手段对目标产物结构进行分析，确认目标产物结构。     

盐酸托烷司琼的合成改进

以吲哚3-甲酸为起始原料，经酰氯化、与托品醇缩合等反应合成了盐酸托烷司琼。研究结果表明，酰氯化选用二氯亚砜，在0℃下进行缩合并以二氯甲烷为溶剂时，产物的收率由传统方法的20％上升到50％，且工艺操作简单、安全，产物容易提纯，适于工业化生产。     

一种草铵膦新型中间体的合成和表征

设计并合成了一种草铵膦的新型中间体2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸。以乙酰氨基丙二酸二乙酯为初始原料,经水解,缩合反应得到终产物。该路线的反应条件如下:水解反应时,NaOH和原料摩尔比为1.02∶1,反应温度25 ℃~30℃,最佳反应时间16 h,中间物单乙酯的收率85.3%;缩合反应时,最佳投料摩尔比为n（单乙酯）∶n（膦醛）∶n（吡啶）∶n（乙酸酐）=1.1∶1∶10∶（3~4）时,缩合产物收率74%。最后对产物2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸经1H NMR,13C NMR,31P NMR进行了表征。通过优化反应条件,总收率达到 63.1%,该路线工艺简单,条件温和,适合工业生产。     

改性木质素磺酸盐作染料分散剂的研究

在碱性条件下,木质素磺酸盐经过磺化和磺甲基化缩合制备改性染料分散剂。最佳磺化条件为磺化剂质量分数50%,温度50℃,缩合剂质量分数50%,缩合时间3h,产物分散性达到62.6%;最佳磺甲基化条件为磺化剂质量分数50%,温度70℃,缩合剂质量分数为20%,缩合时间为3h,分散性达到55.5%。通过FT-IR对改性产物结构进行了表征,证明了反应的进行。     

N-[3-((3-二甲氨基)-1-氧-2-丙烯基)苯基]-N-乙基乙酰胺的合成改进

以间硝基苯乙酮为起始原料,经过还原、酰化、乙基化和缩合合成了标题化合物。对此工艺的还原、酰化及乙基化反应进行了研究,通过铁粉-冰醋酸还原酰化一锅煮工艺,合成了间乙酰氨基苯乙酮,收率达85%。乙基化中,革除了无水操作,以氢氧化钾水溶液代替氢化钠,简化了操作,提高了安全性;以廉价的溴乙烷代替价格昂贵的碘乙烷作乙基化试剂,以丙酮代替四氢呋喃作溶剂,降低了成本,收率达98.5%。总收率达到77%,产品的质量分数大于99%。本工艺操作简便、安全,条件温和,易于工业化。     

安息香缩合反应中反应重现性及Cannizzaro反应探讨

对VB1催化下的安息香缩合反应的低重现性及苯甲醛的Cannizzaro反应进行了初步的探讨,实验结果表明:影响安息香缩合反应重现性的主要因素是NaOH的用量,而且较高的pH不能引起苯甲醛的Cannizzaro反应.     

杀菌剂嘧菌环胺的合成

以环丙甲酮、乙酸乙酯、苯基胍碳酸盐为原料,经缩合、环合两步反应得到杀菌剂嘧菌环胺.考察了各步反应的溶剂选择、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应收率的影响.结果表明:缩合反应的较佳条件为:异丙醚作溶剂,n(环丙甲酮)∶n(金属钠)∶n(乙酸乙酯)=1∶1.3∶1.5,反应温度65℃,反应时间3h;环合反应的较佳条件为:甲苯作溶剂,n(1-环丙基-1,3丁二酮)∶n(苯基胍碳酸盐)=1∶0.7,反应温度110℃,反应时间3h.反应总收率达到76.3%,含量94.5%.产品及其中间体结构经1 H NMR和IR确证.