顶空气相色谱法同时检测卡培他滨中六种残留溶剂

建立同时测定卡培他滨原料药中甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷、正己烷和乙酸乙酯六种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。使用固定液为5%二苯基-1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷的Rtx-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器。以N,N-二甲基甲酰胺为空白溶剂,载气为99.9%的高纯氮,流速为1.2 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度220℃,分析时间33 min。空白无干扰且各溶剂间分离度均大于1.5;检测限浓度均低于3.752μg/mL,定量限浓度均低于13.400μg/mL;六种溶剂在定量限至120%限度浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.99;精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均不超过10%;样品中各溶剂的加标回收率均在90%～105%范围内。该方法操作简便,重复性高,结果稳定可靠,可用于卡培他滨原料药中残留溶剂的检测。     

新增硕士单位研究生教育促进本科人才培养质量的探索

如何提高本科人才培养质量是高等教育研究热点。文章以新增硕士单位为例,结合笔者在本科生和研究生教育中的经验,阐述研究生教育对本科人才培养在创新能力培养、课程体系改革、学科建设和师资队伍建设等方面的促进作用。     

头孢泊肟酯的合成改进

以D-7-ACA为原料,经甲基化、 N-酰化和酯化反应等合成了头孢泊肟酯。对反应温度、 pH值、原料配比和催化剂等因素进行了工艺优化。通过IR、1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证了头孢泊肟酯及中间体的结构。该工艺操作简单,原料价廉易得,总收率54.9%,产品纯度98.4%,具有工业化应用前景。     

D-l-乙酰基-1,2,2,3-四甲基环戊烷的合成改进

对合成D-1-乙酰基-1，2，2，3-四甲基环戊烷的方法进行了改进。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间体和标题化合物收率的影响。结果表明，中间体龙脑酰基二酯的最佳合成条件为：乙氧基镁丙二酸酯和D-龙脑酰氯的物质的量配比为1：1．4，反应时间为4h，反应温度为在乙醚溶液中回流；水解、脱酸的最佳条件为：在冰乙酸和浓H2SO4混酸作用下，140℃剧烈回流40h。在所拟最佳条件下，总收率可达56％。     

试比较《纯真年代》中两位女性人物埃伦和梅的社会和家庭地位

《纯真年代》是19世纪末20世纪初美国社会在文化意识上的集中和具体的体现。其中,两位主要人物艾伦和梅在小说中地位和角色的变化起着重要的作用,本文试将两位女性社会地位和家庭地位比较,从而得出那个年代纽约社会中女性社会地位仍然很低,女性仍然受制于男性。     

阿魏酸乙酯绿色合成新工艺的研究

研究了以大孔树脂作催化剂,由阿魏酸和乙醇合成阿魏酸乙酯.分别考察了不同类型大孔树脂的催化酯化作用,并且研究了催化剂用量、乙醇用量以及回流时间对酯化反应的影响.实验结果表明,最佳的合成工艺为:以NKC-9型离子交换树脂为催化剂,7.76g(0.04mol)阿魏酸和20mL无水乙醇,催化剂用量为3.9g,反应时间6 h.在上述最佳条件下,产品收率为89.7%,产品的百分含量超过98%.与用酸作催化剂相比,大孔树脂作催化剂提高了收率,简化了工艺,避免了设备的腐蚀和环境污染,是更为清洁、环保的绿色酯合成方法.     

无溶剂下微波辐射合成阿魏酸

以香草醛为反应底物,丙二酸为试剂,醋酸铵为催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel-Doebner反应,在无溶剂条件下合成了阿魏酸。研究了酸、醛和醋酸铵用量,微波功率和辐射时间对阿魏酸收率的影响。得到较佳工艺条件为:40 mmol香草醛、48 mmol丙二酸、4.8 mmol醋酸铵,微波功率400 W,辐射15 min。在此条件下产率为86.9%,阿魏酸的质量分数超过98%。     

核磁共振定量法测定培美酸甲酯绝对含量

建立核磁共振定量法测定4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(培美酸甲酯)绝对含量。以盐酸吉西他滨为内标,DMSO-d_6和D_2O为溶剂,测定~1HNMR,通过比较样品(A_s)与内标(A_r)的定量峰面积,分别计算3批供试品的含量。样品与内标物质的量比在峰面积比为0.505 3～1.980 0时线性关系良好,线性回归方程为y=0.730 2x+0.032 3(R~2=0.999 9)。精密度、重复性和稳定性试验的相对标准偏差(RSD)分别为0.43%、0.51%、1.12%。平行配制3份样品溶液进样测定,计算3批供试品的百分含量分别为98.37%、97.54%和97.70%,RSD分别为0.12%、0.17%、0.26%,与质量平衡法测定3批结果98.75%、97.16%和97.78%基本一致。经验证,建立的qNMR法简单、快速、准确,可用于培美酸甲酯原料药的含量测定。