推荐一组我步骤有机合成实验——1，2—二苯基乙烷衍生物的合成

介绍由苯甲醛和苯乙酸为原料,经过硫胺素催化安息香缩合、硼氢化钠还原、氯化铁氧化、酯化、缩酮化、分子重排和柏琴反应合成了八个有机化合物,并建议用红外光谱、紫外光谱和核磁共振谱进行鉴定。     

超声强化苯甲醛接枝壳聚糖的缩合反应

壳聚糖希夫碱具有优良的金属离子螯合能力,但传统方法制备的反应时间长,缩合率不高。为了缩短制备的时间和提高缩合率．本文引入超声场来强化该缩合反应,并通过正交设计实验优化反应条件．超声辅助反应的缩合度为92．99％,比传统方法提高了19．03％;超声辅助制备的优化条件为：反应物配比（n苯甲醛：n壳聚糖）为6,超声功率为180kw,超声处理时间为4h,反应温度为70℃,反应溶液pH为5．     

磷钨酸盐催化苯甲醛的缩醛化反应

利用磷钨酸( HPW) 和 A l ( NO3) 3·9H2O合成 A l PW1 2O4 0, 以其为催化剂、 苯甲醛和1, 2 - 丙二醇为原料、 环己烷为带水剂, 进行缩合反应, 考察了催化剂的预处理温度、 带水剂体积、 原料的物质的量比、 反应时间、 催化剂质量及油浴温度等因素对苯甲醛转化率的影响。结果表明, 最佳反应条件为: 催化剂预处理温度为1 5 0℃, 带水剂体积为7mL, n( 醇) ∶n( 醛) =2. 0∶1, 反应时间为3h, 催化剂质量为0. 7g, 油浴温度为1 3 0℃。在最佳反应条件下进行反应, 苯甲醛的转化率达到9 8. 8 3%。     

微波辐射合成对甲氧基肉桂酸的研究

以对甲氧基苯甲醛和乙酸酐为原料,以无水碳酸钾为催化剂,通过无溶剂微波加热经Perkin反应合成对甲氧基肉桂酸,研究了原料配比、微波辐射时间、反应温度和催化剂用量对合成该物质的影响。反应的最佳条件为：以0．04mol对甲氧基苯甲醛为基准,乙酸酐与对甲氧基苯甲醛物质的量的比为2：1,无水碳酸钾与对甲氧基苯甲醛物质的量的比为0．6：1,反应温度为80℃,微波辐射时间40min。在此反应条件下,对甲氧基肉桂酸的平均产量为4．81g,平均收率为67．6％,产品质量稳定,实验重现性较好。利用红外光谱分析和熔点测定对产品进行了物性和结构表征。     

赤式2—氨基—1—苯基—1—丙醇合成工艺改进

以苯甲醛和硝基乙烷为起始原料,经缩合,氧及催化加氢反应合成赤式2-氨基-1-苯基-1-丙醇,并作出了工艺上的改进,在缩合反应中,加入DMF作溶剂,产率提高10%,反应时间缩短5.0h,在催化加氢反应中,产率提高5%,并讨论了反应条件,本工艺的总收率58%。     

对二甲胺基苯亚甲基-二苯腙的合成

以二苯胺为原料 ,经亚硝化、还原和缩合制得 1 ,1 -二苯肼 ,后者与对二甲胺基苯甲醛反应得对二甲胺基苯亚甲基二苯腙。确定了反应的较佳工艺条件 :n(二苯胺 )∶ n(对二甲胺基苯甲醛 ) =1∶ 0 .81 ,反应温度 78.2℃ ,时间 1 h。此条件下 ,对二甲胺基苯亚甲基 -二苯腙的收率为 81 %。     

醇醛缩合反应及在有机合成上的应用

在收集一些醇醛缩合反应的基础上,对醇醛缩合反应和醇醛型缩合反应的类型、特点及应用进行阐述、归纳和比较。并列举了各类反应在当今有机合成上较为普遍、较为重要的典型反应。     

邻苯二甲酸酐与甘油的交叉缩合反应

在二甲苯溶剂中,邻苯二甲酸酐与甘油交叉缩合反应主要生成醇酸树脂。反应分为两步进行:第一步先生成酸性苯甲酸甘油酯;第二步生成交叉苯甲酸甘油酯,进而在温和的条件下,自身缩合为交叉缩合物,产物易于纯化。     

固体碱KF-Al2O3催化合成(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮

固体碱KF-Al2O3催化下苯甲醛和2,4-噻唑烷二酮在乙醇溶剂中发生Knoevenagel缩合反应,合成了(Z)-5-苯亚甲基-2,4-噻唑烷二酮．该反应条件温和,选择性好,收率较高．     

季戊四醇合成新工艺研究

以甲醛和乙醛为原料、碳酸钠和碳酸氢钠混合碱溶液为催化剂合成了季戊四醇．缩合反应温度为(25～30)℃，n(甲醛)：n(乙醛)=8：1，催化剂用量n(碳酸氢钠)：n(乙醛)=1．8：1，反应时间1h；Cannizzaro反应温度65℃，时间(1．5～2)h．产品收率(以乙醛用量计)达83．8％，纯度可达到98％．     

VB1催化下的糠偶姻的绿色合成

以呋喃甲醛为原料,VB1为催化剂,Na₂CO₃为碱性试剂,通过安息香缩合反应绿色合成了糠偶姻,分别探讨了溶剂配比、VB1的用量、碱的用量、反应温度、反应时间对反应的影响,并通过熔点测定和IR光谱测定进行了结构确认。实验结果表明,最好的实验条件是：呋喃甲醛（10 mL,0.12 mo1)中加入95%乙醇（20 mL）、VB1（1.80 g）和10% Na₂CO₃（8.0 mL）,在 60 ℃反应1.0 h,收率最高可达到84.56%。     

CuSO4／SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4／SiO2催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4／SiO2在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、原料物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明：CuSO4高度分散在SiO2表面上形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制备的最佳条件为：焙烧温度550℃,CuSO4的负载量为15％,反应的最佳条件为：n（苯甲醛）：n（甘油）=1：1．1,催化剂质量为反应物总质量的1％,环己烷体积为10mL,反应时间2．0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92．5％。     

糠偶姻的制备

研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素（VB1）为催化剂,在pH为9-10的碱性条件下,采用安息香缩合反应合成糠偶姻。考察了反应温度、反应时间、催化剂质量对收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为：反应温度65℃,反应时间2.0 h,VB18.0 g,收率达到82.7%。产物为白色针状晶体,熔点为138-139℃,产品结构用红外光谱、元素分析方法进行表征。     

糠偶姻的制备

研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在pH 为9~10的碱性条件下,采用安息香 缩合反应合成糠偶姻。考察了反应温度、反应时间、催化剂质量对收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为:反应温 度65℃,反应时间2.0h,VB18.0g,收率达到82.7%。产物为白色针状晶体,熔点为138~139℃,产品结构用红外 光谱、元素分析方法进行表征。     

二氧化硅负载磷钨酸催化苯甲醛与甘油缩合反应

采用溶胶—凝胶法制备了不同w(磷钨酸)的H3PW12O40/SiO2(简称PW12/SiO2)固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对PW12/SiO2固体酸催化剂进行了表征,考察了催化剂的焙烧温度、w(磷钨酸)、m(催化剂)、反应时间的影响。结果表明,焙烧温度550℃,w(PW12)10%,m(催化剂)0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、V(甲苯)15 mL,反应时间2.0 h,苯甲醛的转化率达99.2%。PW12/SiO2固体酸催化剂所具有的独特Keggin阴离子结构和表面酸中心、高表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要的作用。     

表面活性剂和质子酸协同催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

经典的Biginelli反应用盐酸作催化剂,通常收率较低(20%~50%),而表面活性剂和质子酸协同催化能有效的促进Biginelli反应进行。以苯甲醛、β-酮酸酯和尿素三组分为反应物,再加入表面活性剂(β-环糊精)和盐酸,用乙醇作溶剂,缩合制备3,4-二氢嘧啶-2-酮。考察了反应物摩尔比、反应时间、β-环糊精的物质的量和不同表面活性剂等因素对收率的影响。结果表明,在苯甲醛、β-酮酸酯、尿素的摩尔比为1.0∶1.2∶1.5,β-环糊精的物质的量为2.5 mmol,浓盐酸的体积为0.25 mL,乙醇的体积为25 mL,回流时间为8 h的条件下,3,4-二氢嘧啶-2-酮收率达到92%。     

苯甲醛1，3-丁二醇缩醛的绿色合成

对苯甲醛与1,3-丁二醇在钒磷氧催化剂作用下的缩醛化反应进行了研究,考察了醇醛比、反应时间、催化剂用量、带水剂种类和体积等因素对苯甲醛1,3-丁二醇缩醛收率的影响。结果表明:当苯甲醛的物质的量为0.1mol时,醇醛摩尔比为1.3,催化剂质量为0.12g,带水剂环己烷体积为6mL,回流反应50min后,缩醛收率可达到88.7%。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,基本无污染,具有绿色合成的特点。对产品的折光率和红外光谱进行了表征。