HPLC法测定消毒洗手液中邻苯基苯酚钠的含量

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定消毒洗手液中邻苯基苯酚钠含量的检测方法。方法以体积比70:30的甲醇-磷酸溶液(0.25 mL磷酸加入到1 000 mL水中)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积10μL。结果显示邻苯基苯酚钠的保留时间为7 min左右,线性范围5～100μg/mL,方法的最低检出质量比为2.5 mg/kg,最低定量质量比为8.5 mg/kg,平均回收率为96.07%～107.06%,精密度(RSD)为0.24%～0.75%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于消毒洗手液中的邻苯基苯酚钠含量的测定。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5～20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%～96.4%,标准偏差为3.2%～5.1%;基体加标回收率为75.2%～93.1%,标准偏差为1.6%～4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的氨甲环酸

建立了美白类化妆品中氨甲环酸的高效液相色谱测定方法。采用5%甲醇溶液对化妆品样品中的氨甲环酸进行提取。样品用Shiseido CAPCELL PAK C_(18) UG120色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇与0.05 mol/L KH_2PO_4-0.2%H_3PO_4溶液(体积比为5∶95)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。结果表明,氨甲环酸在5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999。在各化妆品基质中方法检出限为10.7～22.2μg/g,方法定量限为28.9～48.0μg/g。回收率为95.23%～110.40%,RSD值为1.24%～3.59%(n=6)。日内稳定性良好,在24 h内峰面积RSD值为0.026%。该方法简便、可靠,可作为美白类化妆品中氨甲环酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素

采用高效液相色谱法同步测定化妆品中甲硝唑及10种抗生素。样品使用甲醇作为提取溶剂,以甲醇-乙腈-0.01 mol/L草酸流动相梯度洗脱,Diamonsil C18 4.6 mm×200 mm,5μm色谱柱分离测定,11种物质在9 min内得到良好分离。各物质在5～200 mg/L浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好,相关系数R大于0.998。该方法检出限为1～5 mg/kg。当添加浓度范围为10 mg/L～200 mg/L时,其回收率为90%～115%,方法的相对标准偏差(RSD)为0.06%～6.38%。该方法灵敏快速,可应用于化妆品中甲硝唑和10种抗生素的同步检测。     

HPLC测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

建立了测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用AcclaimTM 120-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长280 nm。结果表明,在1～100 mg/L范围内,10种PAEs的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均≥0.999 6,10种PAEs的检出限和定量限分别在0.2～5.0 mg/L和0.5～10.0 mg/L范围内。方法验证过程中做了3类化妆品共计8种(化妆水、霜乳类和油状)样品的添加回收,平均回收率为89.2%～106.1%,RSD均小于5%。该方法简便准确,检测限较低,满足实际检测需要,可用于化妆品中PAEs的检测。1个样品有检出,通过3种方法确证为阳性。     

分散固相微萃取-氨基酸自动分析仪检测化妆品中20种游离氨基酸

本文建立了分散固相微萃取-氨基酸自动分析仪同时测定化妆品中20种游离氨基酸（包括常规18种氨基酸以及牛磺酸、5-氨基乙酰丙酸等非蛋白氨基酸）的方法。将样品加入硫酸铝等分散介质和样品稀释液，涡旋、分散、超声提取后测定，采用0.04mol/L柠檬酸钠缓冲液（pH 3.45）和0.07mol/L柠檬酸钠缓冲液（pH 10.85）为流动相梯度洗脱，经LCA K06/Na磺基强酸型阳离子交换树脂色谱柱（150mm×4.6mm×5μm）分离，茚三酮柱后衍生，检测波长440 nm和570 nm。该方法中20种氨基酸色谱分离良好，线性相关系数r> 0.999，检出限0.1～3.7mg/kg，加标回收率80.7%～115%，相对标准偏差为0.1%～3.9%。该方法操作简便、重复性良好、结果准确可靠，适用于化妆品中20种游离氨基酸成分的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中的二羟基丙酮

建立了测定化妆品中二羟基丙酮的高效液相色谱检测方法。采用资生堂PC HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相V(乙腈)∶V(5 mmol/L乙酸铵溶液)=92∶8,流速1.0 m L/min,检测波长272 nm,乙腈(体积分数为80%)为溶剂,超声提取样品。结果表明,在此条件下,二羟基丙酮在0.1~1.0 g/L内线性关系良好(r=0.999 8),回收率为92.7%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.55%~1.96%。该方法快捷、简便、准确,可用于测定化妆品中的二羟基丙酮。     

新型含磷阻燃剂DOPO的合成研究

以邻苯基苯酚（oPP）与三氯化磷（Pcb）为原料,以无水ZnCl2为催化剂,采用酯化、酰基化、水解反应连续进行的方法制得中间体HPPA,HPPA再经分子内脱水成环反应制得DOPO。通过核磁共振氢谱对其结构进行了表征。讨论了投料比、反应温度、水解方式等因素对DOPO产率的影响。结果表明,当PCI。与OPP摩尔比为1．2,反应温度为180℃,在甲苯中水解,DOPO的产率达90．1％。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种激素

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中糖皮质激素、雌性激素、雄性激素、孕激素等各类共11种激素（地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、氢化可的松、雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、甲基睾丸酮、睾丸酮、黄体酮）的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,以LUBEX Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm和198nm,柱温为25℃。结果显示,各激素成分在0.03579～0.8636μg范围内与其各对应分峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999,平均回收率为97.68%~108.95%,RSD为0.27%～3.2%。本方法简便准确,重现性好,可很好地应用于化妆品中此11种激素的检测。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

对甲苯磺酸催化合成2，2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷研究

以主催化剂对甲苯磺酸及助催化剂巯基丙磺酸来催化丙酮和邻苯基苯酚,经过缩合反应合成了2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷（双OPP-A）,实验过程中研究了原料配比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对产物的影响,得到合成2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷的最优工艺条件为：丙酮、邻苯基苯酚、对甲苯磺酸和巯基丙磺酸物质的量比为1：4：O．25：O．25,最佳反应时间为7h、最佳反应温度为60℃,2,2-双（3-苯基-4-羟基苯基）丙烷收率达到74．2％,经重结晶纯度达99．5％。通过红外光谱、核磁共振和熔点等分析手段对产物结构进行了确证。     

化妆品中硬脂酸的HPLC-MS测定

建立了高效液相色谱-质谱联用技术检测化妆品中硬脂酸含量的方法,并评价其定量分析的准确性、线性、重复性和检出限。结果显示,在三种化妆品中,硬脂酸的含量为2%～3%。相关系数R2〉0.99,线性关系良好。本方法操作方便,可用于化妆品中硬脂酸的产品质量监控。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体含量的测定

采用反相高效液相色谱法测定了盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体的含量,作为其生产过程的质量控制方法。采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-磷酸水溶液(pH3.0)(30∶70,v/v)为流动相,柱温为室温,UV检测波长240nm。两种中间体1-苄基-4-氰基-4-苯胺基哌啶(中间体I)与1-苄基-4-氨甲酰基-4-苯胺基哌啶(中间体II)达基线分离,其线性范围分别为0.03～6.6mg·L-1及0.06～6.6mg·L-1。在定量限以上的日内及日间重现性RSD≤1.0%,二者的平均回收率高于98.90%。本法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于盐酸瑞芬太尼合成过程中两种中间体的质量控制。     

液相微萃取——高效液相色谱法测定水稻中的吡虫啉

研究了基于中空纤维的动态三相液相微萃取(LPME),并首次将其应用到稻谷、稻叶、田水和土壤中吡虫啉农药残留的快速分离富集。实验采用磷酸二氢钾作接受液,以高效液相色谱(HPLC)为检测手段,系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为:SB-Phenyl C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱,以甲醇–水–三乙胺(80∶20∶1,v/v)为流动相,流速0.8mL/min,270nm波长下检测。得到方法的线性范围0.001～10μg/mL,最低检出限为1ng/mL,加标回收率92.50%～110%,富集倍数19.2倍。结果表明该方法是一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留检测方法。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

电活化玻碳电极作为苯酚伏安传感器的研究

玻碳电极在0.5mol.L-1硫酸溶液中以恒电位法在＋1.7V（vs.Ag/AgCl）电位阳极氧化400s得到电活化玻碳电极。采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对苯酚在电活化玻碳电极上的电化学行为进行了研究。结果发现,在pH值7.0的磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在0.75V（vs.Ag/AgCl）处有一良好的氧化峰,在0.02～0.10V.s-1范围内,其氧化峰电流与扫描速率呈良好线性关系,表明电极过程为受吸附控制的不可逆过程;氧化峰电流（Ip）与苯酚浓度在1×10-6～1×10-4 mol.L-1范围内呈良好的线性关系（R=0.9852）,检出限为6.0×10-7 mol.L-1（S/N=3）。并应用此法分析了自来水中苯酚的含量。