高效液相色谱法测一次性卫生用品中丙烯酸单体残留含量

文章分析了一次性卫生用品中可能存在的有害化学物质,建立了针对丙烯酸单体残留量的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1%磷酸缓冲溶液作为流动相,流量为1.0 m L/min。检测波长为210nm,对纸尿裤中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。方法可靠性从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。可知用该方法检测样品时的标曲线性范围为0.01~1 000 mg/kg,回收率在80%~110%范围内,相对标准偏差为0.1%~4.0%,最低检出限为0.001 mg/kg。方法简便准确,能够满足一次性卫生用品中丙烯酸单体残留含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯基苯酚的含量

建立了一种快速简便地测定化妆品中邻苯基苯酚的高效液相色谱法。实验以乙腈-水（v/v,65∶35）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长245nm,进样体积5μL,检测化妆品中的邻苯基苯酚,结果显示邻苯基苯酚的保留时间为6min左右,线性范围5～100mg/L,化妆品样品中的最低检出限为0.01%,平均回收率为86.7%～99.9%,精密度（RSD）为0.9%～1.39%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于对各类化妆水、护肤膏和护肤霜中的邻苯基苯酚含量进行监控。     

HPLC同时测定化妆品中苯甲酸和6-甲基香豆素

建立了化妆品中苯甲酸和6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,以甲醇:0.02 moL/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH=3.5)为流动相,C18柱分离,紫外检测器测定。结果显示:线性范围为0.1～20.0 mg/L,苯甲酸和6-甲基香豆素最低检出限分别为17.0μg/g、0.05μg/g,回收率为91.3%～100.0%。该方法为化妆品中多种防腐剂的同时测定提供了一个新的思路。     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中29种抗过敏药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中29种抗过敏药物的检测方法。样品采用乙腈超声提取，经色谱柱分离，以0.1%氨水溶液和0.1%氨水甲醇溶液梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子模式（ESI+）电离，多反应监测（MRM）模式检测。结果表明，29种抗过敏药物在线性范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997；检出限为0.4～12.9 ng/g，平均回收率为80.9%～115.9%,RSD为0.3%～14.8%。应用该方法对10批样品进行筛查，共有2批检出阳性，其中1批检出了赛庚啶和赛庚啶杂质1,1批检出了西咪替丁。该方法操作简便，具有良好的选择性、灵敏度及准确度，能够用于化妆品中抗过敏药物的测定。     

气相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中38种致敏香料的含量

建立了同时测定化妆品中38种致敏香料含量的气相色谱-质谱联用法（GC/MS）。样品经乙酸乙酯提取后，采用选择离子模式（SIM）进行定性及定量分析。38种致敏香料在质量浓度0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.998，检出限为0.2～0.7 mg/kg，平均加标回收率（n=6）范围为85.9%～107.4%，相对标准偏差（RSD）为0.8%～5.7%。该法准确、灵敏、快速，适用于多种基质类型化妆品中38种致敏香料的同时测定。     

洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体的测定

建立了气相色谱-质谱法测定洗护发化妆品中二甲基硅氧烷环体（D3、D4、D5、D6）含量的方法。化妆品经丙酮提取,采用（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷为固定相的HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×250 mm×0.25μm）进行气相分离,选取环己烷作为内标,进行测定。D3、D4、D5、D6的测定回归曲线线性范围均为0.1～20μg/mL,相关系数0.999,检出限均为0.01 mg/kg,加样回收率（n=3）为80.1%～95.3%,RSD为0.4%～3.2%。该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好,已成功用于实际样品的检测。     

小麦中苯氧羧酸类除草剂残留量的GC-MS/MS研究

探讨了小麦中2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB五种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定方法.方法采用溶剂加速萃取技术（ASE）提取,甲酯化反应后,用气相色谱（GC）-离子阱质谱仪（MS/MS）进行定性和定量分析.方法最低检出限均为0.01μg/g,其相对标准偏差为4.02%～8.16%,在小麦样品中添加浓度为0.05～1.00μg/g范围的标准品,回收率在76.0%～97.0%范围内,在浓度为0.10～4.00μg/mL范围内,呈良好线性相关.该方法完全能满足残留检测要求.     

化妆品中萘甲唑啉的高效液相色谱检测及液相色谱-串联质谱法确证

建立了以高效液相色谱法（HPLC）测定化妆品中禁用成分萘甲唑啉的分析方法。不同类型的化妆品采用含0.1 mol/L盐酸的甲醇溶液超声提取,经DIKMA Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm×5μm）色谱柱分离后,用二极管阵列检测器（DAD）进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）确证。结果表明：萘甲唑啉的方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.0μg/g和3.0μg/g,在0.3～100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999,平均加标回收率为92.1%～97.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.75%～3.21%。该方法快速、高效、准确,适用于多种类型化妆品中萘甲唑啉的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中绿原酸的含量

建立了含金银花成分化妆品中绿原酸含量的测定方法。样品经甲醇提取后用反相高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Athena C18-wp（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（13∶87）,检测波长327nm,流速1.0mL/min。绿原酸进样量在0.0020～0.1503μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r〉0.9995,膏霜剂、水剂和乳液剂样品的平均回收率分别为91.3%、95.6%和102.3%,RSD分别为2.84%、0.66%和4.53%（n=6）。方法准确可靠、重复性好,可用于含金银花化妆品中绿原酸含量的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中的8种抗氧化剂

采用反相高效液相色谱法分别对化妆品样品中可能含有的没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）、没食子酸辛酯（OG）、没食子酸十二酯（DG）、正二氢愈创酸（NDGA）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、2,6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚（Ionox-100）等8种抗氧化剂进行检测,色谱条件：色谱柱 Waters Sunfire（150 mm×3．9 mm×5μm）,流动相A为水（含质量分数0．5％甲酸）,B 为乙腈（含质量分数0．5％甲酸）,梯度洗脱,采用紫外检测器,检测波长280 nm,柱温30℃。结果发现,在0．1～10μg/mL 范围内,这8种抗氧化剂浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数为0．9990～0．9998,检出限为0．05μg/mL。反相高效液相色谱法具有分析速度快、检测灵敏度高、成本低等特点,适用于对化妆品的快速定性定量检测。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种激素

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中糖皮质激素、雌性激素、雄性激素、孕激素等各类共11种激素（地塞米松、醋酸地塞米松、醋酸泼尼松、氢化可的松、雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、甲基睾丸酮、睾丸酮、黄体酮）的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,以LUBEX Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm和198nm,柱温为25℃。结果显示,各激素成分在0.03579～0.8636μg范围内与其各对应分峰面积呈线性关系,相关系数大于0.999,平均回收率为97.68%~108.95%,RSD为0.27%～3.2%。本方法简便准确,重现性好,可很好地应用于化妆品中此11种激素的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

加速溶剂萃取－超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0．998,方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％,相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中间苯二酚和水杨酸

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中间苯二酚和水杨酸。色谱条件:Kromasil C8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以流动相甲醇+0.01 mol/L磷酸氢铵缓冲溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,在此条件下间苯二酚和水杨酸均在0.5～150μg/mL内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7和0.999 8),线性回归方程分别为A=12 420ρ-6 301和A=15 500ρ-8 810,回收率在95.9%～103.5%,RSD为0.61%～0.88%。     

HPLC测定丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量

建立了丹黄祛瘀胶囊中丹参素钠的含量测定方法。采用Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(10∶95),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果表明:丹参素钠在0.279～3.069μg内线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为99.2%,RSD=0.87%(n=6),该法可用于控制丹黄祛瘀胶囊的质量。     

HPLC法检测耳聋左慈丸中马钱苷方法研究

目的：建立以HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷的含量方法。方法：采用Agilent1100高效液相,以波长240nm,柱温20℃,流速1.0mL/min,进样量20uL;从色谱柱种类、流动相种类等方面来筛选马钱苷检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Hypersil ODS C18柱（5um,250mm×4.60mm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相检测效果良好。该方法在0.1272～3.18μg内线性关系良好（R2=0.9994）,进样精密度良好（RSD=0.4%,n=6）,进样重现性良好（RSD=0.5%,n=6）,准确度良好（平均回收率为99.6%,RSD=0.5%,n=6）,稳定良好（在27h内检测7次,RSD为0.7%,n=7）。结论：本法简便、准确可靠、专属性强,重现性好。