虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

采用HPLC法测定温敏水凝胶中白藜芦醇的含量

为建立白藜芦醇温敏凝胶的检测分析方法，采用高效液相法测定温敏凝胶剂型中白藜芦醇的药物质量浓度，选用色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm)，柱温30℃，流动相为甲醇、水(体积比58∶42)，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为306 nm，进样量为10μL，以保留时间定性、峰面积定量检测白藜芦醇质量浓度。结果表明：白藜芦醇在25～500μg·mL^-1范围内线性程度良好(R²=0.999 4)，稳定性相对标准偏差(RSD)值为1.08%，重复性精密性RSD为1.81%，精密度考察RSD值为1.17%，加样回收率为100.43%(RSD为2.41%,n=9)。该方法具有简便、特异性强、稳定性好、重现度高等优点，可为白藜芦醇温敏凝胶的检测提供依据。     

高效液相色谱法测定葡萄制品中的白藜芦醇

建立了测定不同类别葡萄制品中白藜芦醇的高效液相色谱分析方法。根据样品基质不同,选用不同的前处理方法。采用Agilent C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈/水(体积比30∶70),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为306 nm,外标法定量。白藜芦醇在0.50～50 mg/L范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9999,加标回收率为91.3%～99.3%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～5.67%,检出限为0.5 mg/kg。结果表明该方法适用范围广、重现性好和准确度高,可满足实验要求。     

高效液相色谱法测定化妆品中的双酚A

采用Themo BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.4μm),以乙腈-水(35∶65,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长228 nm,柱温40℃,进样量5μL,在前述条件下建立了测定化妆品中双酚A的高效液相色谱方法。结果发现,在0.05140~2.056μg/mL范围内,双酚A峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999);低浓度水平下的平均加标回收率为98.9%~100.8%(相对标准偏差2%),高浓度水平下的平均加标回收率为100.6%~102.7%(相对标准偏差3%);检出限为0.015μg/mL,检出质量比为0.3μg/g。所建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于化妆品中双酚A的测定。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

化学合成白藜芦醇的高效液相分析

建立了一种检测转化学合成白藜芦醇的高效液相色谱法。采用250×4.6 mm、5μm的C18色谱柱,流动相为乙腈-0.1%乙酸（40∶60）,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL,波长为306 nm,检测器为PDA。实验结果表明,该方法线性关系良好,白藜芦醇相关系数r=0.999 9,回收率为98.0%～100.8%,准确度高。解决了化学合成白藜芦醇的检测难题,具有实际应用价值。     

水中常见阴离子和有机酸的离子色谱分析方法研究

建立了同时测定水样中常见阴离子和有机酸的电导抑制-离子色谱分析方法。以阴离子交换色谱柱(IonPac AS11)(250mm×4.0mm)和IonPac AG11(50mm×4.0mm)为分离柱和保护柱,进样25μL,以7.5mmol/L NaOH为淋洗液,0.7mL/min的流速淋洗,抑制电导检测。分析测定了水样中氯乙酸、Cl-、NO-2、NO-3、琥珀酸、酒石酸、SO2-4、草酸的含量。结果表明:该方法在20min内能完成分析检测;加标回收率值为72.25%~109.69%,相对标准偏差(RSD)值5%。通过该方法分析检测了昆明市呈贡新区河流水和湖泊水,结果较为满意。     

高效液相色谱联用共振光散射法测定注射用硫酸异帕米星的含量

用高效液相色谱-共振光散射检测法测定了注射用硫酸异帕米星的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水∶乙腈=97∶3(φ),流速0.5 mL/min,荧光检测器λex=λem=488 nm,探针达旦黄为20μg/mL的BR溶液,单泵流速0.20 mL/min。结果表明:异帕米星在5~30μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,检测限为1.0μg/mL;高、中、低三种浓度的回收率均大于98%。本方法操作简便,方法的精密度、准确性均能满足制剂质量控制的要求,为硫酸异帕米星含量测定提供了一种新的方法。     

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量

建立了测定蔬菜与水果中阿维菌素残留量的反相高效液相色谱法。色谱柱为HilsilC18反相键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为85:15),流速为1.0mL/min,检测波长为245nm,外标法定量。阿维菌素在0.01～200μg/mL范围呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为83%～102%,变异系数为1.71%～3.48%,检出限为0.01μg/mL。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

RP-HPLC法测定落叶松中二氢槲皮素的含量

采用反相高效液相色谱法测定落叶松中二氢槲皮素的含量。确定色谱条件为：色谱柱Hypersil ODS—C18（4．6mm×200mm,5μm）;流动相为V（甲酵）：V（水）：V（冰醋酸）=40：59：1;流速为1．0mL·min^-1;检测波长为288nm;柱温为28℃。在此条件下,二氢槲皮素与其它组分得到良好的分离。线性范围为0．02～0．2μg·μL^-1（r=0．9998）,精密度RSD为0．96％（n=5）,平均回收率为100．4％。     

用HPLC法测定热淋清片中的槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法测定热淋清片中的槲皮素含量。方法:采用HPLC法,十八烷基键合硅胶,岛津C18柱250×4.6mm为色谱柱,甲醇-0.4%磷酸溶液(20∶21)为流动相,检测波长:370nm,流速:1.0mL/min,柱温:40℃,面积外标法定量。测定结果显示槲皮素浓度范围在14.8～236.8μg/mL之间峰面积(S)对溶液浓度(C)线性关系良好,平均回收率为99.15%(n=5),RSD为1.50%(n=5)。结论:该方法分离度好,其他成分无干扰,测定结果准确可靠,可作为该制剂质量控制的有效方法。。     

RP-HPLC法测定护肤品中自藜芦醇的含量

建立RP—HPLC测定化妆品中自藜芦醇含量的方法。色谱柱为Shimadzu ODSC18柱（4．6mm×150mm,5m）,流动相为甲醇：0．05％磷酸水溶液（50：50）,等度洗脱,检测波长306nm,流速1mL／min,上样量10μL,柱温为室温。结果表明白藜芦醇在0～200mg／L呈良好的线性关系,相关系数为0．9997,护肤品样品平均加标回收率为98．8％,相对标准偏差为2．06％。本方法操作简便,结果准确可靠,适于化妆品中白藜芦醇的含量测定。     

HPLC法检测耳聋左慈丸中马钱苷方法研究

目的：建立以HPLC法测定耳聋左慈丸中马钱苷的含量方法。方法：采用Agilent1100高效液相,以波长240nm,柱温20℃,流速1.0mL/min,进样量20uL;从色谱柱种类、流动相种类等方面来筛选马钱苷检测条件;从线性范围、回收率、精密度、重现性及稳定性等方面进行考察。结果：以Hypersil ODS C18柱（5um,250mm×4.60mm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液（12：88）为流动相检测效果良好。该方法在0.1272～3.18μg内线性关系良好（R2=0.9994）,进样精密度良好（RSD=0.4%,n=6）,进样重现性良好（RSD=0.5%,n=6）,准确度良好（平均回收率为99.6%,RSD=0.5%,n=6）,稳定良好（在27h内检测7次,RSD为0.7%,n=7）。结论：本法简便、准确可靠、专属性强,重现性好。     

高效液相色谱法测定中药洗发水中红景天苷的含量

采用HPLC法测定中药洗发水中红景天活性成分的含量,色谱条件:以十八烷基键合相硅胶为填充剂(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(15∶85)为流动相,流速1 m L/min,柱温为室温,检测波长275 nm。结果表明,以红景天苷对照品作标准曲线,在0.036~0.396μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率79.53%。该法简便、灵敏、准确可靠,可用于中药洗发水中红景天苷的含量测定,为制定中药洗发水质量标准提供参考。     

高效液相色谱法测定亳芍中芍药苷的含量研究

建立亳芍中芍药苷含量的HPLC测定方法。方法:采用岛津VP-ODS C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:在0.028mg/mL～0.142mg/mL范围内芍药苷的量与其峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.3%。结论:采用HPLC测定亳芍中芍药苷的含量简便、准确、选择性好,可用于亳芍中芍药苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

高压液相色谱法测定那他霉素的含量

采用高压液相色谱法测定那他霉素的含量,以C18柱（4．6mm×250mm,5μm）为分析柱,以醋酸铵缓冲液（取醋酸铵3g,加水760mL）-乙腈（760：240）为流动相,流速为1．0mL/min,柱温为45cc,检测波长为303nm。线性范围为0．04-0．3mg／mL,线性方程为y=52196216x＋202922,r=1．000,加样回收率为99．73％,RSD为0．74％。该方法简单、准确、灵敏、重复性好。