HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

阿利吉仑残留溶剂的测定

目的:建立阿利吉仑中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶解介质,色谱柱为DB-624(30m*0.53 mm,3μm),载气为氮气,FID检测器,测定阿利吉仑中残留的甲醇、乙醇、乙醚、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环和甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿利吉仑原料药的残留溶剂测定。     

RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定依普利酮片含量及有关物质的方法.方法:色谱柱为迪马 C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(30:70),流速为 1.0 mL·min-1 检测波长为 252 nm.结果:在该条件下,依普利酮与有关物质分离良好,依普利酮浓度在在 49.824～498.24...     

HPLC法测定阿利吉仑片的含量

目的:采用HPLC法测定阿利吉仑片的含量。方法:采用XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(用磷酸调pH为3.0)(40∶60),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果:阿利吉仑的线性范围为70～120μg/mL;3批样品中阿利吉仑含量分别为150.12、150.26、150.04 mg/片。结论:本法简便、准确、适合于阿利吉仑片含量测定。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的溶出度

目的：建立HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片溶出度.方法：采用HPLC外标法测定阿米三嗪萝巴新片的溶出度.采用篮法,溶出介质为盐酸溶液（0.5→ 1000） 1000 mL,转速100 r·min-1,取样时间45 min.结果：阿米三嗪萝巴新片溶出度测定二甲磺酸阿米三嗪在1.5～3.6μg·mL-1浓度范围内呈线性（r=0.9999,n=5）,萝巴新0.5～1.2 μg·mL-1浓度范围内呈线性（r=0.9996,n=5）,回收率分别为98.2％、97.9％,RSD分别为53％、3.9％;样品溶出度均一性好,在45 min时2个组分溶出度均达到80％.结论：本法简便、准确、可行,可作为阿米三嗪萝巴新片的质量标准中控制项目之一.     

RP—HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质

目的：建立RP．HPLC梯度洗脱法测定复方替米沙坦片的有关物质。方法：使用Waters C18柱（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,采用线性梯度洗脱;流动相A为乙腈,B为0.05mol／L磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调pH=4.0）;检测波长272nm;流速1．0mL／min;柱温：30℃。结果：复方替米沙坦片主成份蜂与各杂质峰分离良好,理论塔板数以氢氯噻嗪计大于3000,以替米沙坦计大于7000。结论：本方法灵敏高、专属强,可用于复方替米沙坦片有关物质及降解产物的检查。     

卡托普利合成工艺路线综述

综述了常见的卡托普利合成方法以及研究进展。     

浅析富马酸丙酚替诺福韦片制备工艺改进可行性

目的:探索富马酸替诺福韦片制备工艺改进可行性。方法:采用粉末直压工艺制备富马酸替诺福韦片,以中间体物料流动性及自制片与原研片溶出曲线比对为指标。结果:粉末直压工艺中间体物料流动性良好,自制片与原研片在各介质中溶出曲线相似因子大于50%。结论:粉末直压法制备富马酸替诺福韦片工艺可行。     

HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质。方法:采用Symmtry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈:10 mmol磷酸氢二钠(磷酸调节pH至3.5)=30∶70;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃。结果:阿戈美拉汀及其已知杂质(杂质1、杂质2、杂质3和杂质4)的线性范围分别为0.05～1.2μg;平均回收率分别为104.6%、101.3%、104.9%、99.6%;结论:本法简便、准确、适合于阿戈美拉汀原料药有关物质测定。     

气相色谱法测定阿戈美拉汀的残留溶剂

目的:建立阿戈美拉汀中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基甲酰胺为溶解介质,色谱柱为DB-624(30 m*0.53 mm 3um),载气为氮气,FID检测器,测定阿戈美拉汀中残留的异丙醚、正己烷、乙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙腈。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿戈美拉汀原料药的残留溶剂测定。