未知环氧固化剂的色谱分析和光谱解析

对未知固化剂样进行简单拆分后,用红外光谱仪、气质联用仪、核磁共振波谱仪和薄层色谱分别对溶剂和溶质成分进行剖析,经过鉴定,溶剂成份为二甲苯,占45%质量分数,溶质成份为工业油胺,为该固化剂的关键有效成份,占55%质量份数。经过气相色谱定量分析,并与90%含量的油胺试剂比较,确定该油胺的含量在54.7%～61.5%之间,属于等级较低的工业油胺。本研究结果为固化剂的选材和定性提供了真实可靠的技术依据。     

萃取分离电解锰阳极液中锰、镁离子试验研究

电解锰过程中,阳极液中的镁离子在闭路循环中会逐渐积累,使电流效率下降,能耗增大,同时也影响电解锰产品质量。研究了用P204-磺化煤油溶液萃取分离阳极液中的锰离子和镁离子,分别考察了P204体积分数、有机相皂化率、水相pH、相比等参数对锰离子和镁离子萃取率的影响。结果表明,在溶液温度35℃、P204体积分数25%、有机相皂化率50%、水相pH=4.0,Vo∶Va=2∶1的最佳条件下,经4级逆流萃取,锰离子萃取率达99.5%,镁离子萃取率为31.8%。     

气相色谱法测定不饱和聚酯中邻苯二甲酸含量

通过四甲基氢氧化铵降解方法将4种未知不饱和聚酯树脂中的有机二元酸单体转化为低沸点的二甲酯,采用气相色谱-质谱方法分析了其降解产物及含量。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,采用气相色谱制定了峰面积比与物质的量的工作曲线,对不饱和聚酯树脂中的邻苯二甲酸单体进行了定量分析。结果表明:其中一种不饱和聚酯树脂存在邻苯二甲酸单体,含量为1.9 mmol/100 g,加标量为0.97倍时,加标回收率为97.54%。     

色质联用研究对甲苯磺酸-乙酸酐降解环氧4221固化物

采用对甲苯磺酸-乙酸酐降解六氢苯酐(HHPA)/3,4-环氧环己烯甲基,-3,4-环氧环己烯酸酯(4221)固化物。由乙酸乙酯提取降解产物得到酯溶性成分,通过气相色谱-质谱分析(GC-MS)对其进行了研究。结果表明,降解产物具有规律性和重复性,特征酯溶性降解产物为羟甲基环己二醇三乙酸酯的同分异构体。本研究为GC-MS快速定性环氧4221的酸酐固化物提供了新思路。     

粘度调节剂对制备环氧树脂微球的影响

研究粘度调节剂对环氧树脂/二氨基二苯基砜/聚醚酰亚胺(EP/DDS/PEI)共混物相结构及制备EP微球的影响。结果表明,共混物中加入粘度调节剂后,固化过程中共混体系的粘度明显降低,随着粘度调节剂用量的增加,EP分散相尺寸逐渐增大,制得的EP微球粒径及粒径分布指数逐渐增大。EP微球的红外光谱显示粘度调节剂对EP微球的成分和相结构没有明显影响。     

低温快速固化环氧树脂胶粘剂的合成研究

对季戊四醇四巯基丙酸酯（PTM）的合成工艺进行了研究,讨论了反应方式、反应温度和反应介质、反应时间、吸水剂种类和用量等对季戊四醇羟甲基酯化率的影响。结果表明：合成PTM的最佳条件是反应温度为115℃,反应介质为甲苯,吸水剂为分子筛,w（分子筛）=30%（相对于反应总单体而言）,反应方式是在甲苯回流分水反应2.5h后再用装有吸水剂的索氏提取器脱水2.5h;将PTM与少量环氧树脂（EP）进行扩链反应制取六元硫醇固化剂,该固化剂可在低温条件下快速固化EP,并且其某些性能已超过同类进口产品。     

粉末混合酸酐固化剂的剖析和研制

用气质谱分析方法证实CIBA公司HT903固化剂是苯酐／四氢苯酐混合物，测定了不同比例的混合酸酐的凝固点，也测试了此酸酐的固化物性能。     

粉末混合酸酐固化剂的剖析和研制

用气质谱分析方法证实ＣＩＢＡ公司ＨＴ９０３固化剂是苯酐／卤氢苯酐混合物，测定了不同比例的混合酸酐的凝固点，也测试了此酸酐的固化物性能。     

聚丙烯酸酯液体橡胶增韧环氧树脂体系研究

采用溶液聚合法合成了以丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸缩水甘油酯为主链的液体橡胶,将其用于增韧改性环氧树脂/间苯二甲胺(EP 828/mXDA)体系,研究了聚丙烯酸酯液体橡胶用量对共混体系的微观形态、力学性能和玻璃化温度的影响。电镜观察显示液体橡胶改性EP828/mXDA的共混物呈海岛结构,连续相为环氧树脂,分散相为液体橡胶。随着丙烯酸酯液体橡胶用量增加,海岛相区的粒径和数量均呈增长趋势。当丙烯酸酯液体橡胶质量分数为15%时,共混物中海岛相区的尺寸为1μm左右,共混体系的冲击强度增加151.8%,玻璃化温度下降11.3℃。以丙烯酸液体橡胶改性EP828/mXDA环氧树脂体系,可以较大程度提高其韧性,同时其耐热性基本保持不变。     

甲基六氢苯酐固化双酚A型环氧树脂的化学降解

分别采用四甲基氢氧化铵(TMAH)和对甲苯磺酸-乙酸酐(Ts OH-AA)降解甲基六氢苯酐固化的双酚A型环氧树脂,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析了降解产物中的可气化成分。结果表明,TMAH降解反应生成了甲基六氢邻苯二甲酸二甲酯,说明TMAH切断了固化物交联网络中的酯键。Ts OH-AA降解反应生成了甘油三乙酸酯和苯基甘油醚二乙酸酯,推测Ts OH-AA不仅切断了固化物交联网络中的碳氧醚键,而且切断了酯键和苯碳键。本研究为解析和理解酸酐固化环氧树脂的成分提供了新的思路。