气相色谱法测定不饱和聚酯中邻苯二甲酸含量

通过四甲基氢氧化铵降解方法将4种未知不饱和聚酯树脂中的有机二元酸单体转化为低沸点的二甲酯,采用气相色谱-质谱方法分析了其降解产物及含量。以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,采用气相色谱制定了峰面积比与物质的量的工作曲线,对不饱和聚酯树脂中的邻苯二甲酸单体进行了定量分析。结果表明:其中一种不饱和聚酯树脂存在邻苯二甲酸单体,含量为1.9 mmol/100 g,加标量为0.97倍时,加标回收率为97.54%。     

色质联用研究对甲苯磺酸-乙酸酐降解环氧4221固化物

采用对甲苯磺酸-乙酸酐降解六氢苯酐(HHPA)/3,4-环氧环己烯甲基,-3,4-环氧环己烯酸酯(4221)固化物。由乙酸乙酯提取降解产物得到酯溶性成分,通过气相色谱-质谱分析(GC-MS)对其进行了研究。结果表明,降解产物具有规律性和重复性,特征酯溶性降解产物为羟甲基环己二醇三乙酸酯的同分异构体。本研究为GC-MS快速定性环氧4221的酸酐固化物提供了新思路。     

甲基六氢苯酐固化双酚A型环氧树脂的化学降解

分别采用四甲基氢氧化铵(TMAH)和对甲苯磺酸-乙酸酐(Ts OH-AA)降解甲基六氢苯酐固化的双酚A型环氧树脂,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析了降解产物中的可气化成分。结果表明,TMAH降解反应生成了甲基六氢邻苯二甲酸二甲酯,说明TMAH切断了固化物交联网络中的酯键。Ts OH-AA降解反应生成了甘油三乙酸酯和苯基甘油醚二乙酸酯,推测Ts OH-AA不仅切断了固化物交联网络中的碳氧醚键,而且切断了酯键和苯碳键。本研究为解析和理解酸酐固化环氧树脂的成分提供了新的思路。     

AgNPs协同BNNS增强高导热绝缘无纺布复合薄膜

为了应对高导热绝缘复合材料日益增长的需求,本研究以PET无纺布(NWF)为模板,经过聚多巴胺(PDA)改性和原位还原工艺得到银纳米粒子(AgNPs)修饰的NWF(AgNPs@NWF)。采用循环浸渍吸附-分层组装工艺,通过纳米纤维素的分散作用和界面结合作用将氮化硼纳米片(BNNS)分别吸附到NWF和AgNPs@NWF表面,构建连续的BNNS导热网络骨架(BNNS@NWF)和AgNPs/BNNS协同导热网络骨架(AgNPs/BNNS@NWF)。以BNNS@NWF为表面层,AgNPs/BNNS@NWF为中间层,热压制备了BNNS-AgNPs/BNNS-BNNS三明治结构导热复合薄膜,对复合薄膜进行微观结构表征并测试其导热性能、绝缘性能、力学性能以及实际热管理性能。结果表明：复合薄膜在形成AgNPs/BNNS协同三维导热网络的同时也保证了绝缘性能。在BNNS和AgNPs的质量分数分别为34.8%和3.3%时,复合薄膜的面内导热系数达到7.56 W/(m·K),体积电阻率达到3.54×10¹³Ω·cm,同时具有良好的力学性能,实际应用场景的测试证明该复合薄膜具有良好的热管理...     

液相色谱测定有机胺固化剂中的水杨酸含量

建立了高压液相色谱测定有机胺固化剂中水杨酸含量的方法。优化后的高压液相色谱条件为:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),20μL进样量,214 nm UV检测波长,乙腈(A流动相)-三乙胺/磷酸/水缓冲液(B流动相,p H=6.35)梯度洗脱。在测试范围内,紫外吸收强度与水杨酸溶液浓度呈良好线性关系,线性回归系数为0.999 7,加标回收率符合85%~115%的规范。     

HPLC柱前衍生法测THPA游离酸含量的研究

建立柱前衍生化高效液相色谱法测定THPA中游离酸的含量,首先将四氢苯酐(THPA)与甲醇反应,生成以四氢苯二甲酸单甲酯(Mono-ME)为主的混合物,然后以2-溴苯乙酮为衍生化试剂,三乙醇胺为催化剂,将单甲酯转换成单苯酯(Mono-BE),将少量四氢苯二甲酸(THOX)转换成四氢苯二甲酸二苄酯(Di-BE),将采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以(甲醇-乙腈(58∶27))-水为流动相梯度洗脱,在检测波长235 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min的色谱条件下13 min中内完成的分离检测。结果表明,在10～1 220μg/mL浓度范围内,四氢苯酐(THPA)和四氢苯二甲酸(THOX)衍生物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 17,加样回收率为100.8%,RSD为0.8%。该法重现性好,精确度高,可作为四氢苯酐中游离酸的测量方法。     

304不锈钢箔的表面处理和粘接工艺研究

研究不同表面处理和胶粘剂实现5μm胶层对0.05 mm厚304不锈钢箔的粘接。试验表明:不锈钢表面粗糙度、偶联处理、胶粘剂和工艺对粘接效果有影响。最佳工艺:不锈钢箔先用丙酮清洗,于刻蚀剂中室温震荡5 min,水和乙醇清洗,再浸泡于浓度为0.5%KH-550乙醇水溶液30 s,乙醇清洗,晾干上胶,保温压粘,不锈钢箔剥离强度可达到9.4 N/cm,并耐丙酮等溶剂浸蚀。