HPLC法测定糯米藤中槲皮素和山柰酚的含量

建立测定糯米藤中槲皮素和山柰酚含量的方法。采用HPLC法测定糯米藤中槲皮素和山柰酚的含量。色谱柱为X-Peonyx C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸（55:45）,检测波长为360 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,进样量为10μL。槲皮素和山柰酚的进样量分别在0.16～1.6μg和0.022～0.22μg线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率分别为98.77%（RSD=0.92%）和99.29%（RSD=1.91%）。该方法简便、快速、重复性好,可作为糯米藤中槲皮素和山柰酚的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定葡萄酒和葡萄干中白藜芦醇的含量

采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（36∶64）体系流动相。用二级管阵列检测器在306 nm波长处检测,得白藜芦醇的保留时间约为7.3 min,检出限为0.020 3μg。测得红葡萄酒中白藜芦醇含量在1.21-3.44 mg/L,葡萄干中白藜芦醇含量在21.6-52.2μg/g。     

电还原硝基苯合成对氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种对电还原硝基苯反应产物进行检测的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6mm,4.6μm),流动相为60%甲醇溶液,检测波长为235 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,采用标准曲线法对硝基苯、苯胺和对氨基苯酚进行定量分析。得到了对氨基苯酚、硝基苯和苯胺的标准曲线,三者在5.0～55.0μg/mL浓度范围内,其相关系数分别为r=0.999 5(n=11)、r=0.999 4(n=11)和r=0.999 5(n=11),且此方法的精密度良好,其相对标准偏差分别≤1.7%、≤2.2%和≤2.4%。利用此方法检测电还原硝基苯反应的产物,其加标回收率分别为92.0%～103.4%、90.8%～107.3%和93.8%～108.2%,表明此方法可用于硝基苯、苯胺和对氨基苯酚3组分的同时测定。     

不同提取溶剂对银杏叶药材中多种成分含量的影响

目的 :研究水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇五种提取溶剂对银杏叶药材中总黄酮醇苷、萜类内脂及总银杏酸含量的影响,为银杏叶的合理使用提供依据。方法:HPLC条件:总黄酮醇苷检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相,检测波长为360nm;萜类内脂检测采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-四氢呋喃-水(25:10:65)为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度105℃,载气流速2.8L/min;总银杏酸检测采用Shim-pack C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-1%冰醋酸溶液(90:10)为流动相,检测波长为310nm。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在0.0576~0.576μg、0.05672~0.5672μg、0.04128~0.4128μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在2.442~20.35μg、2.109~17.575μg、1.803~15.025μg、1.992~16.60μg范围内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好线性关系;白果新酸在0.2008~2.008μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系;水、40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇回流提取制备的供试品溶液中总黄酮醇苷的含量分别为2.06,2.85,3.20,3.50,2.97 mg/20m L;萜类内脂的含量分别为0,1.04,1.25,1.57,2.08 mg/20m L;总银杏酸的含量分别为0,7.95,10.20,11.61,12.13 mg/20m L。结论:不同提取溶剂制备的供试品溶液中三种成分的含量差别很大,民间以泡茶的方式服用银杏叶是合理的,切不可泡酒服用。     

高效液相法色谱法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立了猪殃殃中绿原酸含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C185μm（250 mm×4.6 mm）色谱柱;流动相为甲醇-0.04％磷酸（23：77）;检测波长为324 nm;流速为1 mL/min;进样量为20μL;柱温25℃。经方法学考察,该方法线性关系、精密度、重现性和稳定性好。可快速、准确用于猪殃殃中绿原酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸钠（pH=4.25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

更昔洛韦眼用在体凝胶剂的制备及其含量测定

试验制备了更昔洛韦眼用在体凝胶剂并测定更昔洛韦的含量。采用RP-HPLC法,色谱柱：Dikma C 18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：V（甲醇）∶V（水）=10∶90;检测波长：254 nm;柱温：室温;流速：1.0 mL/min。更昔洛韦在10.0～60.0μg/mL范围内线性关系良好（r2=0.999 5）;更昔洛韦的平均回收率为99.9%,RSD为0.23%。该方法简单、快捷,回收率和重复性良好,可作为更昔洛韦在体凝胶剂质量评价的方法。     

高效液相色谱法测定牙膏中异阿魏酸的量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定牙膏中异阿魏酸（3-羟基-4-甲氧基肉桂酸）质量分数的方法。色谱较佳条件为：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron）色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL～31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99）,平均回收率为98.84%。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

测定PB、DPH、CBZ在血清中的药物浓度

建立苯巴比妥血清药物浓度的测定方法,用RP-HPLC法检测,Nova-PaK C18柱,流动相：甲醇-KH2PO4（0.01 mol/L,pH=3.50）（50∶50）;柱温：25℃;流量：1 mL/min;检测波长：311 nm。苯巴比妥、苯妥英钠与卡马西平线性范围分别为5～40μg/mL,5～40μg/mL和2.5～20μg/mL,平均回收率分别为99.95%9,9.36%和99.65%日内、日间RSD均小于5%,标准曲线相关性良好。该法简便、经济,结果准确,适合临床应用。     

吡唑草胺原药和悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立了吡唑草胺原药和50%吡唑草胺悬浮剂的高效液相色谱定量分析方法,采用50∶50(体积比)的乙腈–水体系为流动相,250mm×4.6mm SUPELCO DiscoveryC18(5μm)不锈钢柱,二极管阵列检测器(230nm)对其有效成分吡唑草胺进行定量分析。结果表明,本方法线性相关系数为0.9999(60mg/L～968mg/L浓度范围内),原药与悬浮剂的标准偏差均小于0.21,变异系数均小于0.22%,平均回收率为99.83%。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=85∶15(每1000 mL含二乙胺5μL);流速为1.5 mL/min,检测波长为222 nm。结果:阿米三嗪及萝巴新的线性范围分别为0.15~4.5μg/mL、0.05~1.5μg/mL;平均回收率分别为100.6%、99.3%;结论:本法简便、准确、适合于阿米三嗪萝巴新片有关物质测定。     

22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,对22%阿维菌素·螺螨酯悬浮剂进行分离和定量分析。使用WatersNova-Pak3.9mm×150mm,4μm C_(18)不锈钢色谱柱和PDA996二极管阵列紫外检测器,以甲醇+水(85+15)为流动相,在245nm波长处采用外标法定量。阿维菌素、螺螨酯标准偏差分别为0.018、0.037,变异系数分别为0.88%、0.19%,平均回收率分别为99.81%、99.95%。该分析方法简单、可靠、快速,适用于制剂中有效成分的定量分析。     

高效液相色谱法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐阿维残留的研究

研究用高效液相色谱(HPLC)法定量分析甲维盐。设定实验条件为:色谱条件:150mm×6.0mm 5μm粒径的Kromasil C18不锈钢柱;流动相(甲醇-水)体积比为80∶20;流速为1.0mL/min;紫外检测器波长为254nm。结果表明,在2.0～12μg进样范围内,进样质量和峰高呈线性关系,相关系数R为0.997。     

高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松

建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法.采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流动相为20 mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,进样量10 μL.该方法的检出限为2.0 mg/kg,线性范围0.2～100.0μg/mL,加标回收率86.1％ ～90.5％,相对标准偏差为5.79％～9.21％.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种禁用着色剂

建立了高效液相色谱-紫外-可见光检测器(HPLC/UV-Vis)同时测定化妆品中4种禁用着色剂的检测方法。化妆品样品以乙醇为溶剂进行萃取,然后以萃取液作为检测对象,采用C18反相色谱柱,以乙腈-0.5% H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外-可见光检测器检测,定量检测波长530 nm。方法的平均回收率(n=8)为86%～100%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.02%;碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV的检出限分别为0.05,0.5,0.5,0.2μg/mL。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量

建立高效液相色谱快速测定绿茶饮料中的咖啡因含量的方法。色谱条件为固定相inertil-C18（5μm,4.6 mm×150 mm）,流动相甲醇：水=30∶70（体积比）,流量1.0 mL.min-1,检测波长278 nm,进样量20μL。线性范围40～120μg.mL,回收率为99.56%,RSD为0.59%～0.85%。用高效液相色谱法测定绿茶饮料中的咖啡因含量,操作简单,准确,结果令人满意。     

工业废水中苯胺、硝基苯的检测方法探讨

建立了用气相色谱内标法测定工业废水中的苯胺、硝基苯的方法,优化了试验条件。采用SE-30毛细管柱来代替不锈钢柱,并采用氢火焰离子化检测器,可快速测出工业废水中的苯胺、硝基苯含量。方法在0～400mg／L之间线性关系良好,实际工业废水样品测定的CV≤1．44％,加标回收率为98．4％～99．3％。     

电还原邻硝基苯酚合成邻氨基苯酚的高效液相色谱分析法

建立了一种反相高效液相色谱法同时测定邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的新方法。采用Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,4.6μm)色谱柱,选用纯甲醇为流动相,以285 nm为检测波长,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,以外标法进行定量分析。实验结果表明,邻硝基苯酚和邻氨基苯酚的质量浓度在1.0~40.0μg/m L范围内呈良好的线性关系,其相关系数分别为r=0.999 5(n=9)和r=0.999 8(n=9),测定其在10.0、20.0和30.0μg/m L这3个不同质量浓度下的方法精密度,其相对标准偏差分别≤1.28%和≤1.04%。将本方法应用于以邻硝基苯酚为原料电解合成邻氨基苯酚反应液的分析,其加标回收率分别在93.0%~105.6%和90.6%~106.2%之间,相对标准偏差分别≤3.75%和≤1.44%。实验结果表明,该方法可用于邻硝基苯酚和邻氨基苯酚两种组分的同时测定。