离子色谱法测定草铵膦含量

[目的]建立草铵膦原药和草铵膦水剂的离子色谱定量分析方法.[方法]采用8 mol/L氢氧化钾水溶液为流动相,AS-11离子色谱柱(含AG-11保护柱)以及电导检测器对其有效成分草铵膦进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9995(50～250 mg/L),标准偏差均小于0.08,变异系数均小于0.15％,平均回收率为100.26％.[结论]该方法可用于测定草铵膦原药或草铵膦水剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点.     

射频磁控溅射原位制备高Tc钇钡铜氧超导薄膜

用粉末靶射频磁控溅射的方法在650℃的(110)SrTiO_3衬底上成功地原位制备出起始转变温度96K,零电阻温度88.2K,用约0.4mm宽的桥在77K零磁场下临界电流密度达6×10~5A/cm~2,高度定向的钇钡铜氧超导薄膜,膜的厚度为0.22μm。发现控制溅射工艺参数并在溅射后进行原位热处理是获得高T_c超导薄膜的关键。     

SPE-GC-MS快速定性定量杀虫剂产品中11种违禁添加菊酯类隐性成分

[目的]采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合SIM(选择离子扫描)模式对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行定性定量分析。[方法]样品用Florisil固相萃取小柱进行固相萃取处理,用HP-5MS毛细管气相色谱柱、电子轰击(EI)电离方式,对杀虫剂产品中违禁添加菊酯类隐性成分进行测定,并且取得良好的结果。[结果]该方法样品平均加标回收率为92.3%~120.8%,相对标准偏差为1.4%~8.9%;菊酯类农药检出限为0.008~0.048 mg/L。[结论]该方法步骤简单,消耗费用低,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响

目的研究液相色谱操作条件、标准溶液配制及保存、样品提取等前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响。方法测定不同流动相下维生素C峰面积及保留时间;比较不同酸性溶液配制的标准溶液保存一定时间后峰面积的变化;用不同浓度的乙酸溶液作为提取液,在不同水浴温度、超声时间下对奶粉样品进行提取,测定其峰面积。结果样品溶液在0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)甲醇流动相下,经Tech Mate ST-C_(18)色谱柱分离,在245 nm条件下进行检测,可获得较大的响应值及合适的保留时间。维生素C的最佳提取条件为:提取液为1%乙酸溶液、水浴温度不宜超过20℃、提取时超声时间为20 min。采用确定的条件对婴幼儿配方奶粉中维生素C含量进行测定,维生素C在1~100 mg/L范围内线性良好,r~2大于0.999。加标回收率在76.5%~91.4%之间,RSD在5%以下。结论本研究建立的前处理方法能够满足维生素C的测定要求。     

免试剂离子色谱测定草甘膦含量

对用免试剂离子色谱法测定草甘膦含量进行了研究。用AS-11离子色谱柱(含AG-11保护柱)和电导检测器,采用外标法对制剂中草甘膦进行定性定量分析,方法的相对标准偏差为1.60%～1.74%,添加回收率为98.3%～101.5%。     

HPLC法测定36%咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分和2,4,6-三氯苯酚

建立了36%咪鲜·丙环唑悬浮剂中有效成分咪鲜胺、丙环唑以及相关杂质2,4,6-三氯苯酚的高效液相色谱定量分析方法,采用甲醇–乙腈–水(pH=3,磷酸调节)体系为流动相,150mm×4.6 mm Kromasil C18(5 m)不锈钢柱,紫外检测器(225 nm)。结果表明,本方法线性相关系数为0.999 9(有效成分)、0.998 7(杂质),标准偏差均小于0.10,变异系数均小于3.8%,平均回收率在99.8%～102.4%之间。     

农药乳油中苯类溶剂检测方法的研究

采用CD-WAX毛细管柱和FID检测器,以正癸烷为内标物,建立了苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等6种苯类溶剂同时测定的气相色谱分析方法。苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的标准偏差为0.0024⁰.1720,变异系数为0.61%0.1720,变异系数为0.61%².96%,线性相关系数为0.99872.96%,线性相关系数为0.9987⁰.9998,6种成分4个水平的添加回收率为97.97%0.9998,6种成分4个水平的添加回收率为97.97%¹01.77%。该法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速。     

吡唑草胺气相色谱分析方法

建立了吡唑草胺的气相色谱定量分析方法,采用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对吡唑草胺进行定量分析.结果表明:线性相关系数为1.000,标准偏差小于0.15,变异系数小于0.16%,平均回收率为99.89%.     

液相色谱法同时测定13种磺酰脲类除草剂

采用高效液相色谱法建立了13种磺酰脲类除草剂的同时测定方法.采用ZORBAX SB-C18柱,以乙腈-磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用二极管阵列检测器在230 nm检测波长下进行检测和外标法定量.13种磺酰脲类除草剂在10～400 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9990～0.9999;方法的平均添加回收率在99.2%～101.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.43%之间.     

45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中三苯基乙酸锡含量的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用甲醇-水体系(磷酸调节pH值2.5)为流动相,Kromasil C18(5μm)不锈钢柱以及紫外检测器(220 nm)对有效成分三苯基乙酸锡进行外标法定量分析。[结果]方法线性相关系数为0.9999(24～240 mg/L),标准偏差0.10,变异系数0.22%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法可用于测定45%三苯基乙酸锡可湿性粉剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点。