氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在肉鸡中残留消除规律

目的 评估氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在不同品种肉鸡中的残留消除规律。方法 选用AA肉鸡、WOD168肉鸡、雪山鸡和狼山鸡为试验对象, 于出栏前3周开始按氟苯尼考25 mg/kg体重饮水给药, 连用5 d, 于停药后1、3、5、7、10、14 d采集肌肉、肝脏、肾脏、皮脂, 检测其中的氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量, 并利用WT1.4软件计算休药期。结果 氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺可迅速残留于肉鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮脂中, 残留物以氟苯尼考为主。停药后第1 d残留量达到峰值, 肾脏组织中的残留量最大; 停药后第3 d, 各组织中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留量进入快速消除期, 均低于最大残留限量值; 停药后第14 d已基本消除完全。利用WT1.4软件计算出AA肉鸡、WOD168肉鸡、雪山鸡和狼山鸡休药期分别至少为3.22、3.85、4.49和4.32 d。结论 氟苯尼考在慢速型肉鸡体内的休药期要长于快速型肉鸡, 但都小于5 d。     

恩诺沙星、氟苯尼考和泰万菌素在鸡蛋中残留消除规律研究

目的 评估恩诺沙星、氟苯尼考和泰万菌素在鸡蛋中的残留消除规律。方法 将80羽高产海兰褐蛋鸡随机等分成4组, 对照组饲喂基础日粮, 恩诺沙星组、氟苯尼考组和泰万菌素组分别经混饲给予相应药物, 每日1次, 连续给药5 d, 停药19 d, 检测各枚鸡蛋中相应药物及其主要代谢产物的残留量。结果 恩诺沙星及其主要代谢产物环丙沙星与氟苯尼考及其主要代谢产物氟苯尼考胺可迅速残留于鸡蛋中, 残留物分别以恩诺沙星原型和氟苯尼考原型为主, 且其残留蓄积期都超过19 d。泰万菌素及其主要代谢产物3-乙酰胺基泰万菌素在鸡蛋中的残留总量低于最大允许残留限量, 且平均残留蓄积期为7 d, 3-乙酰胺基泰万菌素占总残留量的50%以上。结论 恩诺沙星和氟苯尼考在海兰褐品系鸡蛋中残留消除周期超过19 d, 在对后备蛋鸡、肉蛋兼用鸡给药时需严格控制用法用量。在适用情况下, 可优先选择平均残留消除周期相对较短的泰万菌素。     

产前饲喂模式下恩诺沙星在初产蛋中的残留规律及膳食暴露评估

目的 消费者长期食用残留恩诺沙星的禽蛋会造成耐药性、过敏反应以及肠道菌群紊乱。本试验旨在探讨蛋鸡产蛋前喂饲恩诺沙星在初产蛋中残留规律,评估其对鸡蛋安全性以及消费者健康的影响。方法 选取378只日龄为85天的海兰褐蛋鸡,根据给药时间分为14组,1.5 g/kg恩诺沙星粉剂,连续拌料喂药 5 d。从给药后生产第 1 枚鸡蛋开始连续采集鸡蛋8天,分析鸡蛋中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星残留量,采用每日允许摄入量对安全性进行评估。结果 初产蛋中恩诺沙星和环丙沙星含量均随着停药时间延长逐渐降低。给药5d,停药1天的初产蛋中恩诺沙星和环丙沙星含最高分别为959.725 mg/kg和62.263 mg/kg,停药7d后鸡蛋中环丙沙星含量低于检出限,痕量恩诺沙星代谢缓慢,停药24d后鸡蛋中恩诺沙星含量低于检出限。停药1d的初产蛋对儿童和成年人身体健康具有慢性危害风险。结论 为了保证禽蛋中无恩诺沙星残留建议至少需要在产蛋前29天用药,停药24天以上,以满足产品符合国家监管以及保证消费者健康的要求。     

氟苯尼考在鸡蛋和蛋鸡组织中的残留规律及预测模型建立

氟苯尼考是一种被广泛应用于动物养殖过程中的抗生素药物，可能残留于畜产品中，被人类长期食用会对机体造成耐药性、免疫抑制等不良影响。本实验旨在探讨蛋鸡摄入不同剂量氟苯尼考后，鸡蛋及各组织中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的清除规律，建立残留预测数学模型。本实验选取处于产蛋高峰期的罗曼粉壳蛋鸡250 只（350 日龄、体质量（1.97±0.07）kg），随机分为5 组，每组50 只，分别给予氟苯尼考0（对照）、30、60、120、240 mg/（kg mb·d），连续给药5 d。采用液相色谱-串联质谱法测定不同休药时间点蛋黄、蛋清、卵黄、肌肉、肝脏中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的残留含量。结果表明：休药1～3 d时，240 mg/（kg mb·d）剂量组蛋鸡产蛋率与其他处理组相比显著降低（P＜0.05），休药4 d后恢复至对照组水平；氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺在产蛋鸡组织中残留含量分布：蛋黄＞卵黄＞蛋清＞肝脏＞肌肉；不同组织残留氟苯尼考及氟苯尼消除所需休药时间：肝脏＜肌肉＜蛋清＜蛋黄＜卵黄；氟苯尼考给药剂量和休药时间对残留含量影响高度显著（P＜0.001），且给药剂量与休药时间互作效应高度显著（P＜0.001）。休药时间、给药剂量和残留含量之间呈现二元二次回归关系（P＜0.001）。为达到《中国兽药典（2015年版）》所规定的氟苯尼考给药剂量范围（40～60 mg/（kg mb·d）），肌肉等组织需休药1 d、蛋清蛋黄需休药13 d、卵黄需休药21 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱准确测定鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的分析方法。方法鸡肉和鸡蛋样品加入D5-氯霉素内标,经氨化乙酸乙酯混合溶液超声离心提取,提取液减压蒸馏浓缩后,C18固相萃取柱净化处理,采用超高效液相色谱-串联质谱法对氟苯尼考和氟苯尼考胺同时进行检测。结果氟苯尼考线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为88.0%～108.0%,相对标准偏差为4.7%～6.4%;氟苯尼考胺线性范围为0.2～20μg/L,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,方法回收率为76.0%～93.1%,相对标准偏差为4.1%～7.2%。结论本方法精确、重现性好,适用于鸡肉、鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定。     

咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在金柑防腐保鲜贮藏中的残留动态及风险评估

建立气相色谱-串联质谱法同时测定经咪鲜胺浸泡处理的金柑中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的含量,分析不同浸泡质量浓度和时间对其残留量的影响和变化特征,并评估咪鲜胺的摄入风险。该方法对咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的检出限、平均加标回收率和重复性（以相对标准偏差表示）分别为1.70 μg/kg、0.68 μg/kg,95.7%、98.1%,5.14%、3.89%。结果表明,咪鲜胺浸果质量浓度越高、时间越长,金柑中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量越大;咪鲜胺残留量先升高后缓慢降低,第3天达到峰值;在21 d贮藏期内,2,4,6-三氯苯酚含量持续升高。用质量浓度450 mg/L咪鲜胺溶液浸泡2 min（咪鲜胺农药登记使用方法）金柑,14 d咪鲜胺、2,4,6-三氯苯酚的含量分别为8.180、0.069 mg/kg;浸泡质量浓度增加至900、2 700 mg/L处理,即使在安全间隔期后的21 d咪鲜胺残留量仍高于柑橘类水果对咪鲜胺的最大残留限量值。安全间隔期14 d金柑咪鲜胺的慢性摄入风险在可接受的范围内,但急性摄入风险大于100.0%,为不可接受。     

抗生素在鸡蛋及鸡体组织中的代谢研究

目的 探究蛋鸡养殖业中广泛使用且在市场鸡蛋中检出频率较高的3种抗生素：氟苯尼考(florfenicol, FF)、恩诺沙星(enrofloxacin, ENR)、多西环素(doxycycline, DOX)在鸡蛋及鸡体组织中的代谢情况。方法 试验选取健康的103日龄育成鸡和300日龄产蛋鸡各105只,均分成7组,分别为FF低、FF高、ENR低、ENR高、DOX低、DOX高以及对照组。以肌肉注射的方式连续给药5 d,“低”代表说明书正常用量,“高”代表正常用量的一倍,对鸡只接受抗生素后一段时间内所产鸡蛋及鸡体组织中药物残留情况进行检测分析。结果 103日龄育成鸡使用抗生素后,至鸡只130日龄时所产鸡蛋中能检测到氟苯尼考残留,150日龄时所产鸡蛋中能检测到恩诺沙星和多西环素残留,3种抗生素还造成蛋鸡肝脏组织表面不同程度的出血和坏死;300日龄产蛋鸡注射抗生素后,氟苯尼考在蛋清、蛋黄中消除的时间分别为10 d、12 d。恩诺沙星在蛋清、蛋黄中消除的时间均为9 d。多西环素在蛋清、蛋黄中消除的时间均为25 d。结论 蛋鸡育成后期使用抗生素会对初产鸡蛋及鸡的肝脏组织造成一定影响,针对我国市场动物源性食品中频繁检出抗生素等问题,建议关注蛋鸡后备期抗生素的使用,不断强化市场监督机制和准入门槛,保障鸡蛋安全,维护人体健康。     

禽蛋中氟苯尼考代谢物快速检测方法的建立

基于免疫层析技术建立禽蛋中氟苯尼考残留标志物（氟苯尼考与氟苯尼考胺之和）的快速检测方法。采用乙酸乙酯对禽蛋中氟苯尼考及其主要代谢物氟苯尼考胺进行提取,并用二氯乙酸酐将提取液中的氟苯尼考胺衍生化为氟苯尼考,最后用氟苯尼考胶体金检测卡进行检测。结果表明,氟苯尼考胺在乙酸乙酯体系中成功衍生化为氟苯尼考,氟苯尼考及氟苯尼考胺检出限分别为1、3 μg/kg。另外,通过对实际阳性鸡蛋样品及加标样品进行检测,其结果与国标方法测量结果基本一致。本方法具有简便、快速、低成本等特点,适合大批量样品的现场筛查,提高监管效率。     

莱克多巴胺在猪不同可食组织中的残留

系统研究莱克多巴胺(RCT)在猪可食组织中的残留代谢规律。对60头健康猪以25mg/kg的剂量混饲给药8d。在停药1、2、3、4、5、6、7、8、9、14、21d和28d分别屠宰3头猪,取猪里脊等可食用组织和尿液利用快速检测前处理试剂盒-超高效液相色谱/串联质谱法测定残留量。结果显示：猪肾脏中残留量最高,停药1d时平均残留量为96.3μg/kg;肝脏其次,停药1d时平均残留量为67.7μg/kg;猪后臀尖肉再次,停药1d时平均残留量为15μg/kg;猪里脊肉中残留量最少,停药1d时平均残留量仅为8.9μg/kg。肾脏、肝脏和猪里脊肉中RCT均在停药9d后降至检测限以下,而后臀尖肉中RCT在停药7d后降至检测限以下。     

液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的建立同时测定鸡蛋中金刚烷胺、氟苯尼考及氟苯尼考代谢物氟苯尼考胺残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速分析方法。方法鸡蛋样品用1.0%乙酸乙腈提取,提取后用PSA和C_(18)净化,氮吹后用流动相复溶,复溶液过滤膜后进行液相色谱-串联质谱测定。分析采用XBridge C_(18)色谱柱,以0.02%甲酸溶液和甲醇乙腈混合溶剂为流动相进行梯度洗脱,正负离子切换监测模式下进行监测,同位素内标法定量。结果3种化合物在一定浓度(氟苯尼考为0.10～20μg/L,金刚烷胺和氟苯尼考胺为0.5～100μg/L)范围内具有较好的线性关系,金刚烷胺、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限(limit of detection, LOD)分别为0.3、0.06、0.3μg/kg,定量限(limit of quantitation, LOQ)分别为1.0、0.20、1.0μg/kg。当3种化合物在鸡蛋中的加标水平为LOQ、5LOQ和10LOQ时,平均回收率在94.9%～102%之间,相对标准偏差范围为1.2%～4.9%。结论方法简便、快速、准确,能满足鸡蛋中金刚烷胺和氟苯尼考残留量同时分析需要。     

2010年盘锦市市区部分餐饮单位食（饮）具消毒效果资料分析

目的：了解盘锦市市区餐饮单位食（饮）具的卫生状况,为预防各类食源性疾病和食物中毒提供依据。方法：对2010年盘锦市市区各类餐饮经营场所、集体食堂的食（饮）具消毒效果资料进行分析。结果：2010年共检测盘锦市各类餐饮单位食（饮）具样本1 000份,总合格率为93.70%。结论：盘锦市餐饮业消毒效果和卫生状况整体水平较好,但应针对不同类型、季节和餐具种类采取不同的防制措施,加大监督监测力度,全面落实消毒和卫生管理制度,进一步改进餐饮业卫生质量。     

饮料中咖啡因测定结果的不确定度评估

目的对HPLC法测定饮料中咖啡因含量的不确定度进行评估;并通过对不确定度的分析,为方法的改进和找到实验中关键控制点提供依据。方法依据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》,找出测量过程中影响不确定度的因素,进行评估和合成。结果对HPLC法测定饮料中的咖啡因给出了测定不确定度为2.2μg/ml。结论通过对使用标准曲线法定量的测量方式中不确定度的计算,找到工作中的关键步骤,对提高测量的质量有指导意义。     

2016年广东省6类食品不同微生物污染情况分析

目的 为了解广东省流通食品的微生物污染状况。方法 采用GB 4789-2010《食品安全国家标准 食品微生物学检验》对2016年检验的6类食品进行微生物（菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母菌、致病菌）检验,对检验结果进行统计分析。结果 3216份样品中共检出不合格样品39份,总体合格率为98.79%。不同微生物项目的检验结果中,菌落总数的合格率相对最低,为99.19%。检验的6类食品中速冻食品、方便食品和水产制品检出不合格样品,方便食品的合格率（97.2%）相对最低。结论 广东省食品微生物污染整体状况较好,建议对微生物污染风险较高的方便食品、水产制品进行重点关注,采取有效措施降低食品微生物污染的风险。     

Occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal

An analytic procedure based on high-performance liquid chromatography with solid-phase extraction and UV detection (SPE–HPLC–UV) was validated and used to analyse 144 apple-based-foods, including 68 apple juices (32 clear and 36 cloudy) and 76 homogenised apple purees marketed in Portugal. Patulin was detected in 33 samples (23%) with values ranging from 1.2 μg/kg to 42 μg/kg. Patulin was not detected in the analysed infant drinks but its presence was quantified in five homogenised apple puree (7%) labelled as being intended for infants and young children consumption. A higher incidence of positive samples was detected in cloudy juices (67%) when compared with clear ones (13%). When the production mode is considered, the incidence of positive samples was 20% and 24% for products of organic and conventional origin, respectively. This is the first study on the occurrence of patulin in apple-based-foods in Portugal, including baby food.     

化学发光免疫分析法在新疆地产动物源性食品中硝基呋喃代谢物检测的应用

目的探讨化学发光免疫分析法(chemiluminescence immunoassay,CLEIA)检测新疆地产动物源性食品中呋喃唑酮(furazolidone,AOZ)、呋喃它酮(furaltadone,AMOZ)、呋喃西林(nitrofurazone,SEM)、呋喃妥因(nitrofurantoin, AHD)的效果。方法运用化学发光免疫分析法检测采集自新疆不同地区的150份动物源性食品的AOZ、AMOZ、SEM和AHD;采用液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)进行结果验证。结果 CLEIA检测发现150份样品中AOZ检出率最高,为2.00%; AMOZ的检出率次之1.33%; SEM、AHD均未检出。鸡肉样品的硝基呋喃类药物残留检出率最高,为5.56%;牛肉和蛋类检出率分别为2.44%和3.57%;羊肉、猪肉和蜂蜜中未检出。UPLC-MS/MS检测结果与CLEIA检测结果一致。结论 CLEIA可用于动物源性食品的硝基呋喃代谢物的初筛检测。     

食品中丙烯酰胺检测方法研究进展

丙烯酰胺是一种可能的致癌物,广泛存在于各种食品中,如焙烤类食物、油炸薯条和烤肉等。丙烯酰胺定量检测方法对于准确评估其对人体危害十分必要。综述了食品中丙烯酰胺的检测技术与方法如液质联用技术、液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法等,而酶联免疫分析法(ELISA)和生物传感器法具有快速方便、样品预处理程序简单、可实现批量样品快速检测等优点,将逐渐代替气相色谱和液相色谱法等传统方法,成为食品中丙烯酰胺检测的快速、便捷检测技术方法。     

2016年吉林省保健食品中铝污染水平的初步分析

目的 对吉林省地区2016年保健食品中铝的污染情况按照地市区域进行调查和评估, 为保健食品市场铝的限值制定与风险交流提供依据。方法 遵循随机抽样原则, 从吉林省12个地区采集样本72批样本, 按照电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)对样品中的铝进行痕量检测, 并运用风险分析框架和模式对其数据进行评估。结果 72批样本中, 铝的检出范围为0.56~732.2 mg/kg, 均值为105.3 mg/kg, 检出率为88.89%; 茶类制品中铝的污染程度较高, 检出范围为4.25~732.2 mg/kg, 均值为289.9 mg/kg, 检出率为100.0%。结论 2016年吉林省流通保健食品中铝污染情况较为普遍, 但基本介于可控风险范围内。因此加强保健食品原料的评价和监管依然是今后一段时间内监管部门工作发展的主流方向。     

食品中的丙烯酰胺问题研究进展

丙烯酰胺于2002年初在高温加工中发现。综述了国外的研究进展,包括丙烯酰胺的有害作用、产生机制及其产生条件,同时,对如何防止高温加工食品中丙烯酰胺的形成提出了设想。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

烟草糖苷类香气前体研究进展

综述了烟草中的糖苷类与烟草香气的关系、分离鉴定及其在卷烟加香中的应用研究进展,认为应加强烟草品种间糖苷类组分和含量的差异及造成这种差异的原因,糖苷类及有关释放酶在烟草中的存在形式,调制过程中的释放条件与烟草品质的相关性及其生物学功能研究。