基于CdTe/CdS量子点荧光淬灭方法检测自来水和果汁中汞离子

本文基于巯基乙酸修饰的核壳型CdTe/CdS量子点建立了Hg2+的检测方法。对检测条件进行优化并利用荧光光谱仪和紫外-可见吸收光谱仪对量子点荧光强度进行表征。结果表明:在Tris-HCl缓冲溶液浓度为0.05 mol/L,pH8.0,室温反应15 min的条件下,不同浓度Hg2+(10-6~10-4 mol/L)对量子点具有较好的荧光猝灭效果,且随着Hg2+溶液浓度增加,其对量子点的荧光猝灭效果逐渐增强。该方法对Hg2+的理论检出限为2.667 nmol/L,低于自来水检测标准;对果汁样品中Hg2+的检测灵敏度为2.0×10-5 mol/L。因此,本研究为果汁体系中重金属的检测提供了一种新的思路和方法。     

氨基酸基氮掺杂荧光碳点的制备及饮料中Hg2+的检测

汞离子是一种高毒性的重金属污染物,人体摄入后会带来健康危害,因此控制食品中的汞离子含量非常重要。以柠檬酸为碳源,不同的氨基酸为氮源掺杂,采用一步水热法制备高性能荧光的碳点(CDs),探究不同氨基酸基氮掺杂对碳点荧光量子产率(QY)的影响,以及这些氨基酸基氮掺杂碳点对汞离子的响应。结果显示,不同氨基酸的碳链长度和官能团对CDs的QY有一定的影响。Hg2+能高效猝灭以甘氨酸(Gly)为氮源掺杂的Gly-CDs的荧光,Gly-CDs具有良好的荧光稳定性,在优化的试验条件下,用于Hg2+检测的线性范围为0.00~7.00 μmol/L和8.00~60.00 μmol/L,检出限为0.20 μmol/L。据此构建的荧光探针用于检测实际饮料样品中的Hg2+,回收率在90.08%~107.90%。该方法简便、快速、灵敏、适用于饮料中Hg2+的测定。     

硫代乙醇酸修饰CdS量子点荧光猝灭法测定呋喃西林

为了对水产品中呋喃西林进行简单、灵敏分析,本论文建立了一种检测呋喃西林的荧光分析方法。以硫代乙醇酸修饰的CdS量子点(TGA-CdS QDs)为荧光探针,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,呋喃西林使TGA-CdS QDs荧光猝灭,据此建立了基于TGA-CdS QDs荧光猝灭法检测呋喃西林含量的新方法。在最佳实验条件下,检测线性范围为2.0×10-6~1.0×10-4mol/L,线性回归方程F0/F=17467 C(mol/L)+0.9918,相关系数为0.9984,检出限为7.12×10-7mol/L。方法应用于小虾呋喃西林含量的测定,回收率在95.6%~97.0%之间。     

双色量子点多层膜用于水环境中 微量汞离子的定量检测

目的建立水环境中微量汞离子的定量检测方法。方法 通过层层自组装法将表面带有负电荷的Cd Te量子点与聚电解质PDDA交替沉积在石英板上,成功制备出双色量子点多层膜。在该方法中Hg2+对Cd Te量子点有荧光猝灭作用,据此发展了一种直接检测Hg2+的新型双色Cd Te量子点多层膜传感器。结果 实验结果表明:当Hg2+浓度在1.0×10-9~1.0×10-5mol/L范围时,量子点多层膜的荧光强度与Hg2+浓度之间有良好的线性关系,检出限为2.5×10-10mol/L。结论 与传统Hg2+检测方法相比,双色Cd Te荧光量子点多层膜作为一种新型传感器,具有快速、简单、选择性高和灵敏度高等优点,有望应用于水环境中痕量Hg2+的定量检测与早期预警。     

新型荧光探针制备及茶叶中汞离子检测的研究

以S-亚硝基谷胱甘肽（GSNO）作为保护剂和还原剂合成了水溶性金纳米团簇AuNCs,建立了分析实际茶叶样品中汞离子（Hg2+）高灵敏的方法。通过透射电镜（TEM）、动态光散射仪（DLS）、紫外-可见吸收光谱（UV-VIS）和荧光光谱对所制备的S-亚硝基谷胱甘肽包被的金纳米团簇GSNO@AuNCs进行了表征,随着汞离子浓度的增加,体系的荧光被高效猝灭,以此构建了检测汞离子的荧光探针。探讨了pH值、盐离子浓度、反应时间和温度对其荧光性能的影响。在优化实验条件下,汞离子浓度在0.1～40.0 μmol/L范围内与GSNO@AuNCs的荧光强度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1.392+27.28X,相关系数R2=0.999 5,检出限为0.033 μmol/L。同时初步构建了GSNO@AuNCs荧光探针应用于茶叶样品中汞离子的检测,结果满意。     

基于金纳米团簇/氧化石墨烯的高灵敏复合荧光纳米传感器检测水产品中重金属汞离子

目的 建立基于Apt@AuNCs/GO的高灵敏复合荧光纳米传感器检测水产品中汞离子(Hg2+)的方法。方法 以寡核苷酸序列为模板通过一步法快速合成具有直接特异性识别Hg2+能力的金纳米团簇(Apt@AuNCs); Apt@AuNCs作为荧光能量供体, 与氧化石墨烯(graphene oxide, GO)纳米片结合, 形成Apt@AuNCs/GO复合荧光纳米体系, 此时, Apt@AuNCs荧光被GO猝灭; Hg2+以T-Hg2+-T结构与Apt@AuNCs结合, 使得Apt@AuNCs脱离GO表面, 体系荧光得到恢复, 从而实现Hg2+的快速荧光法检测。结果 最佳检测条件为: 选择适配体序列为C12T2CT3CT2C4T2GT3GT2、GO质量浓度为0.30 mg/mL、激发波长为345 nm、GO与Apt@AuNCs孵育时间为35 min。该方法的Hg2+检出限约为0.189 nmol/L, 定量限约为0.63 nmol/L, 线性范围为0.5~10.0 nmol/L。选择小龙虾和鲢鱼作为实际检测样品, 通过标准加入法进行测试, 其加标回收率为87.18%~109.90%。结论 该复合荧光纳米体系无需复杂预处理, 实现了对实际样品中Hg2+的现场、简单快速且高灵敏的测定, 为水产品中Hg2+的检测提供了一种新思路。     

色氨酸荧光猝灭法测定海带中碘离子

研究碘离子对色氨酸的荧光猝灭效应,旨在建立色氨酸荧光猝灭法测定海带中碘离子。在p H=6.0的磷酸缓冲液中,加入不同浓度的碘离子,测定色氨酸溶液的荧光光谱及强度的变化。试验表明,色氨酸具有释放荧光的特性,最佳激发和发射波长分别为223 nm和352 nm。碘离子对色氨酸的荧光具有猝灭作用。色氨酸浓度为10μmol/L时,碘离子对色氨酸的荧光猝灭呈线性关系,根据猝灭程度可计算出碘离子的浓度,该方法的检测限为1.64μmol/L。根据该方法检测了两种海带样品中的碘离子,其浓度为637μg/g干重(Laminaria japonica Aresch)和621μg/g干重(Saccharina japonica)。     

基于掺杂型石墨烯量子点构建关—开型电化学发光传感器连续检测Fe3+和F-

目的：研究石墨烯量子点的电化学发光性能。方法：制备发光强度高、性能稳定的氮硫掺杂石墨烯量子点（NS-GQDs）,并构建关—开型电化学发光（ECL）传感器以实现对Fe³⁺和F-的连续检测。结果：在0.1~460.0 μmol/L范围内,Fe³⁺浓度与ECL猝灭值呈良好的线性关系,检出限为0.028 μmol/L;在1~5 600 μmol/L范围内,F^-浓度与ECL恢复值呈良好的线性关系,检出限为0.62 μmol/L。结论：NS-GQDs ECL信号的猝灭和恢复具有较好的可逆性,可应用于饮用水中Fe³⁺和F^-的连续检测。     

高荧光CdTe量子点荧光探针测定Cu~(2+)

以亚碲酸钠为碲源,巯基丙酸(MPA)和柠檬酸三钠为稳定剂在水相中一步合成了具有良好荧光性质的Cd Te量子点,并利用Cd Te量子点与Cu2+混合后会发生荧光猝灭的现象,建立Cu2+测定方法,并对反应条件如缓冲体系的浓度和p H值、反应时间、量子点浓度以及试剂添加顺序进行优化。优化结果为:在p H 6.6、浓度为0.01 mol/L的磷酸一氢钠—磷酸氢二钠缓冲液中,量子点浓度5×109mol/L,以量子点—缓冲液—金属离子的添加顺序反应30 min,可得到最佳反应效果。研究显示,最佳试验条件下,Cu2+浓度为0~5×107mol/L范围内,Cd Te量子点的荧光强度猝灭程度与Cu2+浓度之间呈良好的线性关系,线性相关系数R2=0.988 4,检出限为1×108mol/L。     

基于荧光探针的白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)检测方法的研究

以荧光桃红作为荧光探针,设计合成了荧光桃红-十二烷基硫酸钠荧光探针体系(荧光桃红-SDS体系),构建一种塑化剂邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)含量测定的荧光探针检测方法。荧光桃红荧光探针在该体系中结合邻苯二甲酸二丁酯(DBP)后发生荧光猝灭,且荧光强度的降低与DBP的浓度之间存在线性关系。结果表明,波长为468 nm,10μmol/L荧光桃红-2400μmol/L SDS体系,相互作用时间15 min,电压为800 V,搅拌时间为0 min,PBS缓冲溶液pH7,体系不人为加入乙醇,是荧光探针检测的最优条件。该方法对DBP测定的线性范围为3～30μmol/L,线性方程为:△F=4.845C+71.587,线性相关系数r=0.9983,检出限为0.214μmol/L,相对标准偏差为4.38%(n=6)。本方法成本低、灵敏度高、选择性好、操作简便,适用于白酒中塑化剂DBP的快速检测。     

香兰素的铜掺杂碳量子点的荧光法检测

目的:建立一种基于铜掺杂碳量子点(Cu-CDs)的荧光检测方法用于食品中香兰素含量的分析.方法:以抗坏血酸作为碳源,乙酸铜作为金属掺杂剂,通过一步水浴合成法制备性能稳定的Cu-CDs,通过X-射线能谱、红外、紫外、荧光等技术对制备的Cu-CDs进行形貌、元素及光学性能的表征,并研究该碳点与香兰素的猝灭作用.结果:Cu-...     

普洱茶-硒掺杂碳量子点和单质硒的同时制备及其在Fe3+检测中的应用

目的:为探讨普洱茶-纳米硒制备掺杂型碳量子点的可行性及其相关特性,实现水体系中Fe³⁺的快速检测。方法:以普洱茶水提取物稳定分散的普洱茶-硒原子为掺杂原子,采用水浴法,通过优化反应温度和时间,同时制备出普洱茶-硒掺杂碳量子点(Pu-erh tea nano-selenium doped carbon quantum dots,PT-Se-CQDs)和单质硒两种物质;采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等技术表征PT-Se-CQDs的紫外-可见吸收特性和荧光强度,采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱及X射线衍射等技术表征其形态形貌、元素组成及结构特性;并以PT-Se-CQDs为荧光探针构建荧光传感器,用于水体系中Fe³⁺检测。结果:当反应温度100℃、反应时间10 h时,可同时制备得量子产率为3.41%、平均直径约为3.1 nm的类球形PT-Se-CQDs和单质硒。Fe³⁺对PT-Se-CQDs具有强荧光静态猝灭效应,当Fe³⁺浓度为0～300μmol/L时,比率荧光强度(F/F₀)...     

微波法制备猕猴桃生物质碳点及应用于金银花中Fe3+的检测

为建立一种快速检测Fe3+的方法,以猕猴桃汁为碳源,乙二胺为表面修饰剂,采用微波法制备猕猴桃生物质碳点(CDs).制备的生物质碳点富含-OH、-NH和C-O等基团,粒径约为2.5 nm,易溶于水且稳定.该碳点在365 nm紫外光照射下发出蓝色荧光.基于Fe3+对猕猴桃生物质碳点荧光猝灭效应,进而建立一种检测Fe3+的方...     

MnO2/ZnO/GCE电化学传感器的构建及对蜂蜜中磺胺甲恶唑的检测

为快速检测蜂蜜中磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole,SMZ)的残留，将水热法制备的氧化锌(ZnO)及共沉淀法制备的二氧化锰(MnO₂)材料复合于玻碳电极(GCE)上，构建了MnO₂/ZnO/GCE电化学传感器用于检测SMZ。采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(FT-IR)对复合材料的形貌、结构进行表征。利用差分脉冲伏安法(DPV)对复合材料的比例、修饰量进行探究，从而对传感器的构建条件进行优化。并采用差分脉冲伏安法(DPV)及循环伏安法(CV)对缓冲溶液pH、扫描速率等检测条件进行考察。结果表明，当m(ZnO):m(MnO₂)质量比为1:0.6、MnO₂/ZnO复合材料修饰量为1.7×10-3 mg/mm2、缓冲溶液pH为8、扫描速率为30 mV/s时，该传感器对SMZ具有良好的检测效果。在0.3～100μmol/L范围内，峰电流与SMZ浓度呈良好的线性关系，其线性方程为Ip=0.0843 c+4.5168(R2=0.9916)，检测限为0.39μmol/L，定量限为1.30μmol/L。将...     

发光钨氧簇材料对水中重金属铬离子的荧光检测特性分析

本文利用Eu3+离子嵌入钨氧簇材料（化合物1）优异的发光特性，将其作为荧光探针材料，系统研究了其对水中重金属Cr3+离子的荧光检测性能。利用稳态瞬态荧光光谱仪对化合物1对水中Cr3+离子荧光检测的选择性、抗干扰能力、检出限等指标进行表征与分析。结果表明，化合物1的猝灭常数K_q为1.41×108 L·mol?1·s?1，远低于最大散射碰撞猝灭常数2.00×1010 L·mol?1·s?1，显示出化合物1对重金属Cr3+离子的快速灵敏的荧光猝灭响应。化合物1在同时含有不同阴、阳离子的待测液中的荧光检测结果显示其对水溶液中Cr3+离子的荧光检测具有较强的抗干扰能力。经计算获得化合物1对水溶液中Cr3+离子的检出限LOD为4.21×10?7 mol/L，显示出化合物1对水环境中的Cr3+离子具有很好的检出效果。本研究为水中重金属Cr3+离子的荧光检测提供一种灵敏、可靠的新方法。     

基于CoOOH纳米片氧化酶活性的比率荧光传感器检测抗坏血酸

研究建立一种基于羟基氧化钴纳米片(CoOOH)类氧化酶活性的比率荧光传感器,可快速、灵敏、准确地测定抗坏血酸(Ascorbic acid,AA).在氢氧化钠溶液中,以氯化钴为原料、次氯酸钠为氧化剂,在超声条件下制备具有类氧化酶活性的CoOOH纳米片,并采用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、X射...     

呕吐毒素时间分辨荧光免疫层析法的建立与评价

构建并评价了呕吐毒素(Deoxynivalenol,DON)时间分辨荧光免疫层析法(TRFIA)。以Eu3+螯合物的纳米微球为荧光探针标记抗DON单抗,采用竞争抑制建立免疫层析定量方法,优化了微球与抗体标记量,检测的环境温度、反应时间、加样体积及缓冲体系;研究了方法的灵敏度、精密度及准确度。结果表明,每100 μL荧光微球结合纯单抗50 μg,最佳划膜浓度为1.0 mg/mL,最佳测定条件为室温(25±2)℃,10 min,加样体积100 μL,PBS (0.01 mol/L,pH7.2)的缓冲体系,方法的灵敏度为0.25 ng/mL,线性范围为0.5~25.0 ng/mL,玉米、小麦阴性样本(加标浓度200、500、1000、2000 μg/kg)平均加标回收率为91.4%~109.3%,6种典型样本经TRFIA与免疫亲和净化-高效液相色谱法(IAC-HPLC)同时测定DON含量,相关系数r达0.9754。TRFIA具有灵敏度高、速度快、定量准等技术特点,适用于谷物及制品中DON的快速定量。     

基于混合气凝胶负载银纳米粒子构建电化学传感器用于食品过氧化氢的测定

以聚多巴胺为“胶联剂”将羧基碳纳米管和被透析的氧化石墨烯通过氨基、羧基等基团键合形成3 维分层多孔结构的混合气凝胶,并以混合气凝胶为基底原位负载银纳米粒子,建立一种有效检测食品中过氧化氢的电化学方法。最佳条件为pH 7.4、工作偏压－0.4 V、电极修饰液体积5 μL,以AgNPs-MAs修饰电极为工作电极对过氧化氢的响应电流是裸玻碳电极的24.5 倍。采用计时电流法快速、灵敏检测过氧化氢,其峰电流与浓度呈良好线性关系,其线性方程为I＝0.32c＋1.66（相关系数0.999 3）,检出限0.02 μmol/L（信噪比3）。此外,该传感器具有较高的准确性、稳定性和抗干扰性,能实现重复利用。该传感器应用于牛奶中过氧化氢的测定,回收率为98.1%～98.8%,相对标准偏差为0.58%～2.28%,有望应用于食品中过氧化氢的快速、痕量检测。