微波法制备猕猴桃生物质碳点及应用于金银花中Fe3+的检测

为建立一种快速检测Fe3+的方法,以猕猴桃汁为碳源,乙二胺为表面修饰剂,采用微波法制备猕猴桃生物质碳点（CDs）。制备的生物质碳点富含-OH、-NH和C-O等基团,粒径约为2.5 nm,易溶于水且稳定。该碳点在365 nm紫外光照射下发出蓝色荧光。基于Fe3+对猕猴桃生物质碳点荧光猝灭效应,进而建立一种检测Fe3+的方法。当Fe3+的加入量在0.2～10 μmol/L范围内,碳点的荧光猝灭程度(F/F₀)随Fe3+浓度的增加而呈线性下降（R2=0.9934）,检出限（S/N=3）为0.12 μmol/L。将该方法用于测定金银花中Fe3+的含量,其回收率在98.82%～103.20%,RSD介于1.67%～2.05%之间。该检测方法操作简便,快速,选择性好。     

氮掺杂碳点的开关型荧光传感器检测蔬菜中的生物硫醇

研究并建立一种开关型荧光传感器模型快速检测Hg2+和生物硫醇。以柠檬酸和尿素为前驱体,通过一锅水热法制备了氮掺杂碳点(N-CDs),并对其进行了表面形貌、紫外和荧光光谱以及表面基团表征的检测,以检测体系pH、Hg2+浓度、孵育时间(荧光猝灭和恢复时间)为单因素,优化检测生物硫醇的最佳条件,并在最优检测条件下建立相应的标准曲线。结果表明,N-CDs的最佳激发和发射峰分别是340和432 nm,量子产率(FLQY)为32.72%。优化得到谷胱甘肽(GSH)的最佳检测条件为pH=5.0,Hg2+浓度为200 μmol/L,460 s荧光猝灭和380 s荧光恢复,最佳检测半胱氨酸(Cys)条件为pH=5.6,Hg2+浓度为300 μmol/L,440 s荧光猝灭和400 s荧光恢复,在最优条件下该传感器对0~300 μmol/L的GSH和100~400 μmol/L的Cys具有线性响应,检测限(LOD)分别为2.56和3.46 μmol/L,加标回收率为80%~120%。以上结果表明该传感器对检测蔬菜中生物硫醇有较好的选择性和准确度,能为食品基质中生物硫醇的荧光快速检测提供一种新思路。     

基于生物基质碳点构建荧光探针用于腌腊肉制品中亚硝酸盐的检测

为建立一种快速检测食品中亚硝酸盐含量的方法,以生物基质鸡爪外皮为碳源,采用一步水热法合成绿色碳量子点（carbon quantum dots, CQDs）。通过高分辨率透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱、荧光光谱仪对其形貌、结构及光学性质进行表征。结果表明:所制备的鸡爪外皮CQDs尺寸均匀,分散性良好,表面富含羟基、羧基、羰基等多种官能团;在365 nm紫外光照射下发射出蓝色荧光,荧光激发峰与发射峰呈现狭窄对称特征,具有良好的发光特性。在酸性溶液中,亚硝酸盐（NO₂?）具有很强的氧化性,能将Fe2+转化为Fe3+,Fe3+可与CQDs表面的含氧官能团形成配位键从而导致CQDs荧光信号被猝灭,从而可实现NO₂?的间接检测。基于此原理构建CQDs-Fe2+荧光探针,对CQDs的激发波长、缓冲液pH、反应时间进行优化。在实验优化条件下,CQDs-Fe2+体系荧光猝灭值与NO₂?浓度在1~500 μmol/L范围内呈现良好的线性关系（R2=0.9979）,检出限为0.61 μmol/L,且具备良好的抗干扰能力。将该方法应用于三种不同腌腊肉制品中亚硝酸盐的测定,结果显示回收率为98.61%~100.95%,与离子色谱检测所得的结果相接近,表明制备的CQDs-Fe2+荧光探针可用于实际样品中NO₂?的检测。综上所述,基于生物基质碳点构建的荧光探针绿色安全,制备简单,可实现对腌腊肉制品中亚硝酸盐含量的检测,具有良好的实际应用前景。     

石墨烯/四氧化三钴电化学传感器的建立及饼干中香兰素检测分析

本文将石墨烯（GR）滴涂在玻碳电极（GCE）后,再通过循环伏安法电聚合氧化Co（COOH）₂制得Co₃O₄/GR/GCE修饰电极作为食品中检测香兰素的新型电化学传感器。通过扫描电镜技术对Co₃O₄/GR复合纳米材料进行了表征并优化了实验条件。结果表明,当1 mg/mL GR滴涂量为8 μL,Co（COOH）₂聚合圈数为20圈,0.1 mol/L pH 4.5磷酸缓冲溶液中,香兰素在该传感器下线性关系良好（0.1～80 μmol/L）,线性方程为:I_p （μmol/L）=0.1518C+0.5103 （R2=0.997）,检测限为0.033 μmol/L （S/N=3）。将此方法应用于饼干样品中香兰素检测,回收率良好,相对标准偏差仅1.47%。综上,该电化学传感器灵敏度较高、稳定性良好,在实际样品检测中具有可行性,拥有广阔的应用前景。     

新型荧光探针制备及茶叶中汞离子检测的研究

以S-亚硝基谷胱甘肽（GSNO）作为保护剂和还原剂合成了水溶性金纳米团簇AuNCs,建立了分析实际茶叶样品中汞离子（Hg2+）高灵敏的方法。通过透射电镜（TEM）、动态光散射仪（DLS）、紫外-可见吸收光谱（UV-VIS）和荧光光谱对所制备的S-亚硝基谷胱甘肽包被的金纳米团簇GSNO@AuNCs进行了表征,随着汞离子浓度的增加,体系的荧光被高效猝灭,以此构建了检测汞离子的荧光探针。探讨了pH值、盐离子浓度、反应时间和温度对其荧光性能的影响。在优化实验条件下,汞离子浓度在0.1～40.0 μmol/L范围内与GSNO@AuNCs的荧光强度呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=1.392+27.28X,相关系数R2=0.999 5,检出限为0.033 μmol/L。同时初步构建了GSNO@AuNCs荧光探针应用于茶叶样品中汞离子的检测,结果满意。     

基于掺杂型石墨烯量子点构建关—开型电化学发光传感器连续检测Fe3+和F-

目的：研究石墨烯量子点的电化学发光性能。方法：制备发光强度高、性能稳定的氮硫掺杂石墨烯量子点（NS-GQDs）,并构建关—开型电化学发光（ECL）传感器以实现对Fe³⁺和F-的连续检测。结果：在0.1~460.0 μmol/L范围内,Fe³⁺浓度与ECL猝灭值呈良好的线性关系,检出限为0.028 μmol/L;在1~5 600 μmol/L范围内,F^-浓度与ECL恢复值呈良好的线性关系,检出限为0.62 μmol/L。结论：NS-GQDs ECL信号的猝灭和恢复具有较好的可逆性,可应用于饮用水中Fe³⁺和F^-的连续检测。     

荧光光谱法研究牛血清白蛋白与柠檬黄和日落黄的相互作用

用紫外-可见光吸收光谱、荧光发射光谱法研究牛血清白蛋白与柠檬黄和日落黄之间的相互作用;用Stern-Volmer方程处理实验数据,得到310 K时的动态猝灭速率常数（KQ）分别为2.51×105 L/mol和1.42×105 L/mol;用Lineweaver-Burk双倒数函数方程处理实验数据,得到310 K时静态猝灭常数（KLB）依次为5.79×105 L/mol和5.56×105 L/mol;用lg（（F0－F）/F）=lgK0+nlgρ处理实验数据,得到结合位点数（n）分别为0.556 95、0.640 56。并且两种色素在质量浓度为0～3 μg/mL范围内其含量与荧光猝灭强度具有良好的线性关系。     

荧光猝灭法测定鱼肉中苯胺绿含量

以水热法制备巯基乙酸修饰的Cd Te量子点,发现Cd Te量子点溶液中加入苯胺绿可使其荧光强度降低,据此建立一种测定苯胺绿含量的荧光分光光度法。在最佳实验条件下,苯胺绿浓度在1.0~10.0μmol/L与Cd Te量子点的荧光猝灭强度呈良好线性关系,相关系数r为0.999 3,检出限为0.018μmol/L。该方法用于鱼肉中苯胺绿含量的测定,回收率在97.6%~103.2%。     

亮橙色荧光碳点探针快速检测水产品中孔雀石绿

摘 要：目的 建立以亮橙色荧光碳点（bright orange fluorescent carbon dots, BO-CNDs）为探针的荧光检测法快速灵敏测定水产品中的孔雀石绿（malachite green,MG）。方法 对工作参数进行优化后,研究该检测方法的线性范围、灵敏度、选择性及抗干扰性,探究BO-CNDs和MG之间的相互作用,进而提出MG对BO-CNDs荧光猝灭的机制,最终将该方法应用到水产品中MG含量的测定。结果 在最佳检测条件下,BO-CNDs对MG检测的线性范围为0.01~10.00 μmol/L,检测限低至4.23 nmol/L,表现出反应快、选择性好、灵敏度高的优势。MG对BO-CNDs的荧光猝灭是内滤效应（inner filter effect, IFE）和动态猝灭协同作用的结果。最终将该检测方法应用于白鲢鱼、黑鱼、武昌鱼、鲤鱼、草鱼等鱼类样品中MG含量的测定,回收率在96.00%~102.00%之间,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)低于1.01%。结论 该方法检测限低、灵敏度高、准确性好,具有应用于水产品中MG快速检测的巨大潜力。     

硫代乙醇酸修饰CdS量子点荧光猝灭法测定呋喃西林

为了对水产品中呋喃西林进行简单、灵敏分析,本论文建立了一种检测呋喃西林的荧光分析方法。以硫代乙醇酸修饰的CdS量子点(TGA-CdS QDs)为荧光探针,在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,呋喃西林使TGA-CdS QDs荧光猝灭,据此建立了基于TGA-CdS QDs荧光猝灭法检测呋喃西林含量的新方法。在最佳实验条件下,检测线性范围为2.0×10-6~1.0×10-4mol/L,线性回归方程F0/F=17467 C(mol/L)+0.9918,相关系数为0.9984,检出限为7.12×10-7mol/L。方法应用于小虾呋喃西林含量的测定,回收率在95.6%~97.0%之间。     

高效液相色谱法同时测定酵素原液中的乳酸和醋酸

建立了一种利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸和醋酸的方法。通过对检测波长、流动相及其浓度和pH的筛选,建立利用高效液相色谱法同时测定酵素原液中乳酸与醋酸含量方法。结果表明,最优色谱条件为:色谱柱SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L、pH2.88的KH₂PO₄溶液,流速0.8 mL/min,波长215 nm,进样量20 μL,柱温25 ℃。该法可同时测定酵素中乳酸和醋酸,检测速度快,乳酸与醋酸的线性检测范围宽分别为0~2100、0~1800 μg/mL。精密度和重复性好(乳酸和醋酸平行测定的RSD分别为0.99%、1.21%)并得到了良好的回收率(92.31%~102.20%)。     

粘菌素功能化的Fe3O4-GQDs作为荧光探针用于快速检测大肠杆菌

目的:建立一种通过粘菌素功能化的Fe₃O₄-石墨烯量子点（Colis-Fe₃O₄-GQDs）荧光探针检测革兰氏阴性细菌-大肠杆菌（Escherichia coli）浓度的分析方法。方法:通过共沉淀法制备了氨基修饰的Fe₃O₄,并将其与含羧基的石墨烯量子点（GQDs）结合,并用粘菌素修饰形成Colis-Fe₃O₄-GQDs复合物,以此复合物作为荧光探针对不同浓度的大肠杆菌进行检测。结果:大肠杆菌对Colis-Fe₃O₄-GQDs复合物荧光猝灭效果良好,并且随着菌株浓度的不断增加,其对Colis-Fe₃O₄-GQDs复合物的荧光猝灭逐渐增强。此方法的检测线性范围为1×102~10×102 CFU/mL,决定系数为0.999,检测限为0.36×102 CFU/mL。结论:该Colis-Fe₃O₄-GQDs生物传感器检测方法简单、高效,具有良好的选择性和灵敏度,为革兰氏阴性菌检测提供了新的方法,在细菌检测方面具有广阔的应用前景。     

MnO2/ZnO/GCE电化学传感器的构建及对蜂蜜中磺胺甲恶唑的检测

为快速检测蜂蜜中磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole,SMZ)的残留，将水热法制备的氧化锌(ZnO)及共沉淀法制备的二氧化锰(MnO₂)材料复合于玻碳电极(GCE)上，构建了MnO₂/ZnO/GCE电化学传感器用于检测SMZ。采用扫描电镜(SEM)及红外光谱(FT-IR)对复合材料的形貌、结构进行表征。利用差分脉冲伏安法(DPV)对复合材料的比例、修饰量进行探究，从而对传感器的构建条件进行优化。并采用差分脉冲伏安法(DPV)及循环伏安法(CV)对缓冲溶液pH、扫描速率等检测条件进行考察。结果表明，当m(ZnO):m(MnO₂)质量比为1:0.6、MnO₂/ZnO复合材料修饰量为1.7×10-3 mg/mm2、缓冲溶液pH为8、扫描速率为30 mV/s时，该传感器对SMZ具有良好的检测效果。在0.3～100μmol/L范围内，峰电流与SMZ浓度呈良好的线性关系，其线性方程为Ip=0.0843 c+4.5168(R2=0.9916)，检测限为0.39μmol/L，定量限为1.30μmol/L。将...     

改良柱前荧光胺衍生化-高效液相色谱法测定猪肉中11种磺胺类药物残留

建立改良的磺胺类药物与荧光胺反应的衍生化方法,并应用于猪肉中11种磺胺类药物的高效液相色谱-荧光法测定.选用0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 3.0)0.8 mL、0.3 mg/mL荧光胺溶液0.2 mL与磺胺类药物发生衍生化反应,4℃避光反应40 min,得到磺胺-荧光胺衍生产物.该衍生化方法稳定、可靠,衍...     

Determination of Cd (II), Cu (II), and Pb (II) in Some Foods by FAAS after Preconcentration on Modified Silica Gels with Thiourea

Abstract: This study describes preconcentration method for determination of Cd (II), Cu (II), and Pb (II) in some food samples. Silica gel was modified with thiourea and characterized by IR and C, H, N, S elemental analysis. Modified silica gel was used as a solid phase extraction for determination of Cd (II), Cu (II) and Pb (II) in tuna fish, biscuit, black tea, rice, ka?ar cheese, honey, tomato paste, and margarine samples. The analytical conditions including eluent type, pH of sample solutions, flow rates of sample and eluent solutions, etc. were optimized. The influence of the matrix ions on the involvement of the Cd (II), Cu (II), and Pb (II) were also studied. GBW 07605 tea standard reference material was used for validation of method. The method was successfully applied for the determination of Cd (II), Cu (II), and Pb (II) ions in food samples. The detection limits were in the range of 0.81 μg/L, 0.38 μg/L, and 0.57 μg/L for cadmium, copper and lead, respectively. The relative standard deviations of the procedure were below 10%. The sorption capacities were found as 92 μmol/L Cd (II), 286 μmol/L Cu (II), and 121 μmol/L Pb (II).     

普洱茶-硒掺杂碳量子点和单质硒的同时制备及其在Fe3+检测中的应用

目的:为探讨普洱茶-纳米硒制备掺杂型碳量子点的可行性及其相关特性,实现水体系中Fe³⁺的快速检测。方法:以普洱茶水提取物稳定分散的普洱茶-硒原子为掺杂原子,采用水浴法,通过优化反应温度和时间,同时制备出普洱茶-硒掺杂碳量子点(Pu-erh tea nano-selenium doped carbon quantum dots,PT-Se-CQDs)和单质硒两种物质;采用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等技术表征PT-Se-CQDs的紫外-可见吸收特性和荧光强度,采用透射电子显微镜、X射线光电子能谱及X射线衍射等技术表征其形态形貌、元素组成及结构特性;并以PT-Se-CQDs为荧光探针构建荧光传感器,用于水体系中Fe³⁺检测。结果:当反应温度100℃、反应时间10 h时,可同时制备得量子产率为3.41%、平均直径约为3.1 nm的类球形PT-Se-CQDs和单质硒。Fe³⁺对PT-Se-CQDs具有强荧光静态猝灭效应,当Fe³⁺浓度为0～300μmol/L时,比率荧光强度(F/F₀)...