肉桂醛生物转化产物的高效液相色谱分析

微生物催化转化肉桂醛的反应中,能生成苯甲醛、苯甲酸、肉桂醇、肉桂酸、3-苯丙醇和3-苯丙醛6种产物。为了筛选目标菌株并监测转化产物,建立了用高效液相色谱法同时测定包括反应底物肉桂醛在内的7种组分的分析方法。通过实验优化,确定的色谱条件为:采用SunFireTMC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比为16∶30∶54∶0.02)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为204nm,柱温为(35±2)℃。结果表明,肉桂醛、苯甲醛、苯甲酸、肉桂醇、肉桂酸、3-苯丙醇和3-苯丙醛分别在3.36~437.32、2.00~260.52、2.06~267.28、2.34~303.42、3.24~420.94、2.45~318.50和4.02~522.86mg/L范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均回收率分别为93.39%,92.31%,102.24%,92.75%,90.68%,106.38%和92.10%,相对标准偏差分别为3.21%,1.10%,1.51%,1.83%,0.40%,2.84%和1.34%。     

一种双带宽UHF主从耦合式LC VCO

为了满足无线通信系统应用需要,设计了一种主从耦合式LC压控振荡器(VCO).基于0.18 μm CMOS标准工艺,由一个5 GHz主VCO和两个起分频作用的从VCO组成,其中主VCO选用PMOS考毕兹差分振荡结构,在两个互补交叉耦合的从VCO的输出端之间设置有注入式NMOS器件以达到分频的目的.仿真及硬件电路实验结果表明,在1.8 V低电源电压下,5 GHz主VCO的调谐范围为4.68～5.76 GHz,2.5 GHz从VCO的调谐范围为2.32～2.84 GHz;在1 MHz的偏频下,5 GHz主VCO的相位噪声为118.2 dBc/Hz,2.5 GHz从VCO的相位噪声为124.4 dBc/Hz.另外,主从VCO的功耗分别为6.8 mW和7.9 mW,因此特别适用于低功耗、超高频短距离无线通信系统中.     

反式茴脑低温氧气氧化性质及其产物研究

考察了反式茴脑氧化反应特性,采用自行设计的小型密闭压力容器跟踪反应压力变化,利用碘量法分析了过氧化物浓度,利用气相色谱-质谱联用仪分析了反应产物种类。实验结果表明,压力变化显示,反式茴脑氧化过程分3个阶段:首先是缓慢吸收氧气阶段;然后是快速氧化反应阶段;最后是氧化趋于结束阶段。当反应温度为95℃,反应时间为4 h时,过氧化物浓度最大为85.07 mmol/kg;反式茴脑氧化反应产物比较复杂,最主要的产物有茴香醛、乙醛、茴香环氧化物、茴香二醇、茴香偶酰等,当反应温度为55℃时,茴香醛选择性达到70.36%。     

固态枞酸和松香氧化过程及其过氧化物生成研究

采用碘量法和紫外分光光度法(UV)研究枞酸和松香的氧化反应。通过碘量法测定过氧化值变化,考察固态枞酸和松香在加压氧气和空气中的过氧化物生成规律。利用UV测定枞酸共轭双键变化,探讨枞酸和松香在较低温度下的氧化特性。结果表明,经改良的碘量法测量枞酸和松香的过氧化值具有精密度高、稳定性好的特点。利用该方法跟踪枞酸的氧化反应,温度30~60℃范围内较容易发生氧化反应,过氧化值随氧化温度升高、反应时间增加而增加,在0.5 MPa氧气、60℃的温度中反应8 h,过氧化值达到最大值285 mmol/kg。枞酸固态下的氧化动力学呈现表观一级反应,反应活化能为49.76 k J/mol。松香的氧化反应规律类似于枞酸氧化规律,在50℃中反应6 h,过氧化值达到最大值161 mmol/kg。     

电机转子初始位置检测新方法研究

针对转子磁钢内埋式永磁同步电动机(PMSM)无速度传感器控制系统,提出一种新型转子初始位置检测方法。该方法通过注入高频旋转电压,在定子绕组中产生包含转子空间位置信息的高频电流。与传统高频注入法不同的是,采用离散傅里叶变换(DFT)对高频电流进行解调。避免了传统外差法解调时使用大量滤波器造成信号相位延迟,同时该方法与注入信号初始相位无关,相比于外差法,提取出的转子位置角度更精确,而且结构简单非常适用于数字系统。仿真和基于dSPACE实验平台上验证了该方法的有效性与可行性。     

含有银纳米膜的棱镜中光束古斯-汉欣位移效应研究

古斯-汉欣位移是一种灵敏度极高的折射率测量办法,在温度、压力传感等方面有 巨大的应用潜力, 但测量精度要求较高。为解决测量的困难和提高古斯-汉兴测量精度,本文设计了一种棱镜 -银纳米膜界面层, 搭建了一套可测量多偏振态多角度古斯-汉兴位移的测量装置,以此测量了棱镜-空气和棱 镜-银纳米膜不同 界面的光束的古斯-汉欣位移,并对其物理机制进行了探讨。实验结果显示棱镜-空气界面 的古斯-汉欣位移 平均值是2.7 μm,棱镜-银纳米膜界面的古斯-汉欣位移平均值是 27.7 μm,比棱镜-空气界面的位移增大了 约10倍。使用COMSOL multiphysics软件模拟了棱镜-银纳米膜以及 棱镜-空气界面的电场分布,对比棱镜- 空气的情况,表明在消逝场作用下,银纳米颗粒表面形成了较强光场分布,光场方向沿入射 光电场振动方 向;银颗粒表面光场和消逝场的叠加使得消逝场增强,从而导致棱镜-银纳米膜界面的古斯 -汉欣位移增大。 本工作为提高基于古斯-汉欣位移效应的生物传感器的灵敏度提供了一个可供选择的手段。     

延迟发光技术检测血清中的痕量毒品

毒品滥用及毒品犯罪对国家公共安全构成严重的 威胁,禁毒已成为全世界的共识。快速、灵敏的毒 品检测技术为禁毒工作的顺利开展提供有力保障。本文探讨了利用延迟发光技术检测血清中 痕量毒品的可 行性。测量了血清、含有冰毒的血清和含有海洛因的血清的延迟发光衰减曲线,并得到了每 个样本本征的 发光寿命。结果显示,血清的发光寿命为38.4ms,而含有1×10－5 mol/L冰毒的血清和含有1×10－5 mol/L 海洛因的血清的发光寿命分别为14.2ms和11.9ms。在此基础上,以冰毒为例,得到了不同浓度的冰毒与 血清混合样本的发光寿命,建立了发光寿命与冰毒浓度的对应关系,实现了血清中冰毒浓度 的定量计算。 这说明本征的发光寿命对血清中含有的毒品具有灵敏的指示作用,延迟发光技术可以成为检 测血清中痕量毒品的一种新方法。     

基于多级质谱分析技术的盐酸阿霉素中特殊杂质分析

阿霉素是一种抗生素类药物，其抗瘤谱较广，适用于急性白血病及各种实体瘤，包括乳腺癌、卵巢癌、软组织肉瘤等，是目前临床最常使用的抗肿瘤药物之一。本文在对阿霉素进行液质联用分析时，检测到一种尚未报道的阿霉素有关物质，该物质的精确质荷比为m/z 673.3017,经过多级质谱解析，获得其碎片信息，结合碎片信息与阿霉素的生产工艺对该有关物质的结构进行了合理推测。