高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在 猪毛发中残留及蓄积代谢规律

目的 建立一种检测动物毛发中克伦特罗含量的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)并研究克伦特罗在毛发中的残留及蓄积代谢规律。 方法 选择成长期白猪(平均体质量50 kg), 饲喂克伦特罗日粮, 喂药周期为35 d, 停药32 d。分别于喂药后的d 2、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、27、32、35, 每个时间点随机采毛发样品3份, l.0 moL/L氢氧化钠溶液溶解, 叔丁醇:乙酸乙酯(3:7, v:v)震荡萃取, 过阳离子交换(mixed-mode cationic exchange, MCX)固相萃取柱净化后用LC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。于休药后的d 0、3、5、7、9、11、13、15、17、19、21、23、25、26、27、30、32, 每个时间点简单随机直抽法处死3只白猪, 取毛发样品处理后用HPLC-MS/MS法检测克伦特罗残留量。结果 克伦特罗在毛发中的残留浓度随用药增加呈上升趋势(喂药d 35为866.75 μg/kg); 克伦特罗在毛发中的残留在休药后浓度先升高后慢慢降低, 休药d 32仍能够检出量为87 μg/kg。 结论 该方法操作简单、重复性好、回收率高, 适于检测动物毛发中的克伦特罗含量, 可为食用动物饲养过程的有效监管提供技术依据。     

中国与日本兽药残留限量标准比较分析研究

目的研究我国与日本兽药残留限量标准的异同。方法根据中华人民共和国国农业部第235号公告以及日本肯定列表、厚生劳动省第370号公告,比较两国法律法规涉及的禁用与限量物质清单在兽药种类、残留食品种类、残留限量指标值等方面的异同。结果我国兽药残留限量标准涉及123种兽药、3大类食品、12种动物与9种靶组织、550个限量指标,日本则涉及243种兽药、4大类食品、16种动物与8种靶组织、3705个限量指标。两者相比,我国83种兽药与日本相同, 445个限量指标与日本810个限量指标具有可比性。在中日标准涉及的具有可比性的限量指标中,我国有215个指标与日本等同,有80个指标比日本严格,有139个指标比日本宽松。结论在兽药残留限量标准涉及的可比指标值方面,我国二分之一的指标值与日本对应指标值是等同的。     

QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。     

南美白对虾贮藏过程中挥发性物质的变化

采用顶空固相微萃取(headspace soild phase microextraction,HS-SPME)-气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术并结合保留指数的方法,测定4 ℃ 贮藏条件下南美白对虾肌肉挥发性物质的变化情况。采用聚类分析、相关性分析及主成分分析(PCA)的方法,研究南美白对虾贮藏过程中挥发性物质变化规律。本实验共检出66种挥发性物质,聚类分析结果表明,挥发性物质变化可以用来表征新鲜度的变化;相关性分析结果表明,3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、吡嗪在内的29种挥发性物质与新鲜度变化显著相关;主成分结果表明,南美白对虾贮藏0~7 d样品的特征挥发性物质为亚氨脲、2-乙基己醇、2-壬酮等物质,贮藏8~12 d样品的特征挥发性物质为吡嗪、2-乙基己醇、苯乙醇等物质,0~12 d整个贮藏过程的特征挥发性物质为吡嗪、2-乙基己醇、亚氨脲等物质,这些特征挥发性物质可应用于南美白对虾新鲜度的检测。     

纺织品绿色设计评价体系的建立

将纺织品视同于一般工业产品,如家电、汽车、机电产品等。从生态纺织品生命周期的各个阶段出发,按照环境、资源、能源、技术、经济几大方面,对其生命周期的原料、制造过程、包装运输、使用过程、废弃及回收等不同阶段进行分析,识别出纺织品绿色设计评价体系的具体显著环境因素,选定了相应的定性、定量评价指标及限定值,建立了纺织品绿色设计评价指标体系。提出的纺织品绿色度的概念和半定量方法,可为纺织产品的绿色设计提供方案评估和决策支持。     

塑料食品接触材料中非有意添加物检测方法研究进展

食品接触材料(Food contact materials, FCMs) 与食品安全密切相关。FCMs能有效保护食品,防止其腐败变质,但在生产过程中可能会由于一些原因引发食品安全问题,其中从FCMs中迁移出的非有意添加物(non intentionally added substance,NIAS)成为影响食品安全的重要因素而引起社会各界的广泛关注。由于NIAS非常复杂,且相当数量未知,其检测成为我国乃至全球食品接触材料安全评价的关键点及难点。在这篇综述中,以塑料食品接触材料和NIAS为主,介绍塑料材料中的NIAS来源、种类、国内外相关法律法规、近年来研究现状以及分析方法,最后对NIAS检测以及Orbitrap高分辨质谱检测技术的未来发展方向进行了展望。     

即食海参质构及流变学特征的研究

针对即食海参短时高温高压加工处理特点,研究其加工过程中组织构造和流变学特性参数的变化。同时,就其质构特点与鲜活、加热海参进行比较。实验结果表明,即食海参在加工过程中,其组织构造、流变学特性参数等各项特性指标均有较大变化。与鲜活和加热海参相比,即食海参具有弹力大、硬度小、柔嫩性好的特点。在流变学特性参数等指标(E0,τ1,η1,破断强度)上,即食海参与加热海参的数据较接近,但从口感、质地、感官评定的结果显示,即食海参要明显优于加热海参样品。     

食品塑料包装材料中单体和添加剂及其检测技术

近年来,食品安全问题备受关注,食品包装材料的安全性与食品安全密切相关。以近些年国内外发表的食品塑料包装材料相关文献为基础,分析总结了三个方面的内容:食品塑料包装材料中常见残留单体、降解物、添加剂及其有害性;国内外食品塑料包装材料卫生标准;食品塑料包装材料中常见有害物质的检测技术,以便为相关领域的研究工作提供参考。     

抛煤机炉二次风的改造

针对35t/h抛煤机炉普遍存在的飞杰含碳量高、锅炉效率低、烟囟冒黑烟等问题，对二交钢进行了改造，取得了较好的效果。     

超高效液相色谱-Orbitrap 高分辨质谱联用快速筛查测定鱼虾贝中79 种药物残留

基于超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱技术,研发一种同时提取水产样品中多种类兽药残留的溶剂,建立鱼虾贝中11类79种兽药残留的同时快速检测方法。样品中的目标化合物采用混合溶剂[乙腈∶甲醇∶水(3∶1∶1,体积比),内含1%醋酸和10 mmol/L乙二胺四乙酸二钠盐]提取,经Waters HLB固相萃取柱净化;检测时用Waters BEH C₁₈色谱柱分离,2 mmol/L甲酸铵(含0.01%甲酸水溶液)和甲醇梯度洗脱;质谱采用正、负离子同时全扫描/数据依赖的二级扫描模式,在20 min内完成目标化合物的分离和数据采集。建立满足试验要求的79种目标化合物的高分辨质谱库,79种目标化合物在0.5～200.0μg/kg线性相关性良好,相关系数R²均大于0.99。鱼虾贝样品中除头孢唑啉、头孢噻呋、头孢氨苄、哌拉西林、孔雀石绿5种化合物回收率较低外,其余回收率为50%～120%,相对标准偏差为0.69%～19.91%;79种药物定量限为0.2～5.0μg/kg。该法可用于水产品中79种兽药的同时快速筛查和残留测定。